原子吸收光谱法测定铅电解液中微量铜和银

介绍了用原子吸收光谱法测定铅电解液中微量铅和银的具体作法，该方法操作简单，干扰少。     

石墨炉原子吸收光谱法测定污水样品中微量铅的酸度影响

研究了样品的测定酸度以及不同石墨管对测定微量铅的影响;建立了污水样品溶解、蒸干后,加入与标准溶液体积分数相同的硝酸定容,采用高密石墨管、氘灯扣除背景石墨炉原子吸收光谱测定微量铅的方法。该方法加入标准样品的回收率为89.6%~102.5%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定钨粉及三氧化钨中微量铅、镉

本文研究了用酒到石酸络合基体元素钨，在不加基体改进剂的情况下，用标准加入法直接测定钨粉及三氧化钨中微量铅，锌的方法，铅，镉的检出限分别为2．6ng/ml和0.11ng/ml，回收率分别90％－115％和93％－113％之间，相对标准偏差均小于10％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定铜和锌合金中微量锡

E.Lundberg等人在用石墨炉原子吸收法测锡的影响因素中指出,由于锡有生成挥发性化合物和与石墨互相作用的倾向,因此锡是用石墨炉测定最麻烦的元素之一.W.B.Barnett等人用石墨炉原子吸收法测定了铜和锌合金中六个元素,其中锌合金中锡是用标准加入法,而测黄铜中锡,无论用合成标准法还是用标准加入法都未成功.本文用涂钨热解管,提高了灰化温度,同是采用抗坏血酸作干扰抑制剂,消除了锌基体及共存元素的干扰,用标准曲线法直接测定锌合金中微量锡,获得了满意结果.实验表明,抗坏血酸不能抑制铜对锡的干扰,但采用标准加入     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯二硫化钼中铜铅

用硝酸和盐酸溶解高纯二硫化钼样品 ,磷酸二氢铵及硝酸镁溶液作为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收光谱法测定高纯二硫化钼中铜、铅。检出限分别为铜 :0.68μg/L ,铅 :1 5 7μg/L。该法快速、简便、准确 ,结果满意     

石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中微量砷

采用石墨炉原子吸收法,测定了铁矿石、球团矿和烧结矿中微量杂质砷。对影响测定的各种因素进行了较为详细的研究,通过试验选择了最佳测定条件。研究结果表明,方法的相对标准偏差为2.04%,加标准回收率为96%-104%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定钼中铅含量

采用石墨炉原子吸收光谱法测定钼中铅含量。考察了原子化温度、原子化时间及基体干扰等因素,得到了最佳测定条件为:灰化温度1 000℃、原子化温度1 600℃、原子化时间2 s、过氧化氢用量4~5 mL、硝酸介质浓度3%(V/V)。检出限为1.33 ng/mL,特征浓度为1.52 ng/mL,回收率为100.0%~110.0%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化学镀镍液中痕量铅

通过对干燥、灰化、原子化等程序的时间和温度进行优化试验,以5 mL 50 g/L磷酸氢二铵溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了化学镀镍液中铅的含量。确定了仪器最佳工作条件如下:干燥温度为120 ℃,干燥时间为20 s(其中,升温时间为10 s,保持时间为10 s);灰化温度为800 ℃,灰化时间为20 s;原子化温度为1 600 ℃,原子化时间为3 s。铅含量在10.0～50.0 μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,其相关系数(R²)为0.998 5,方法检出限为0.81 μg/L。采用实验方法对自制化学镀镍液中铅平行测定6次,测得结果与理论值的相对误差在4.0%～5.5%之间,相对标准偏差(RSD)不大于4.3%,加标回收率在97%～103%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定磷酸中铅镉

研究了使用超声振荡混匀试液,通过计算扣除试样空白的石墨炉原子吸收光谱测定磷酸中铅、镉的方法。实验发现硝酸具有与硝-磷混酸相同的基体改进效果,从而在校准曲线溶液中仅使用硝酸,而无需再使用磷酸即可以克服基体干扰。室温下,试样在硝酸中超声搅拌1h,试液可完全混匀。试液中铅和镉用石墨炉原子吸收光谱仪直接测定,检出限为0.19ng/mL(铅)和0.068 ng/mL(镉),回收率为100%~113%(铅)和94%~112%(镉)。该方法适用于测定磷酸中铅镉。     

石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝

以硝酸(1+2)-盐酸(1+1)溶解样品,采用盐酸沉淀大部分铅及银,在16 g/L柠檬酸、0.12 mol/L盐酸介质中,取澄清液直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝。结果表明:在选定的酸度介质中,不需要挥锡,锡也不会水解;大部分铅及银以氯化物形态沉淀于底部,无需用盐酸处理的脱脂棉-纸浆过滤分离银及铅沉淀,直接取澄清液进行测定即可;样品溶液保持清亮时间长,样品中锡及共存元素不干扰测定。方法线性范围为3.00～100.00 μg/L,检出限为4.04 μg/L。将方法应用于锡铅焊料标准物质中铝的测定,结果与认定值或GB/T 10574.13—2003采用的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差为6.2%～8.9%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中痕量铅

消除基体干扰是石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石试样中痕量铅的一个难题。实验通过将铅标准溶液系列加入到铁矿石标准样品溶液中以绘制标准加入校准曲线,然后再用建立的标准加入校准曲线对其他铁矿石试样中铅进行测定以消除铁矿石的基体干扰。据此,建立了标准加入校准法-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定铁矿石试样中痕量铅的方法。实验表明,设置灰化程序为350 ℃保持30 s,600 ℃保持15 s,原子化温度为1 600 ℃、保持4 s,标准加入校准曲线的相关系数为0.999 8,方法的检出限为0.43 mg/kg。方法应用于铁矿石标准样品中铅的测定,测定值和认定值吻合性较好,相对标准偏差(RSD,n=6)小于7.0%。采用方法对铁矿石标准样品和实际样品进行加标回收试验,回收率在93%～98%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉的方法。采用硝酸(φ=5%)加热溶解滑石,既表征自然环境中滑石所能溶出的全部铅、镉,又避免了对石墨管的腐蚀,得到平稳且较高的吸光度。利用试样中溶出基体镁与硝酸形成的硝酸镁作为基体改进剂,使铅、镉的灰化温度分别提高到900℃和500℃,消除了基体干扰,溶出滑石中的其他元素均不影响铅、镉的测定。该方法测定铅、镉量的线性范围分别为0~100μg/mL,0~10μg/mL;检出限分别为1.95μg/L,0.54μg/L。用于滑石中酸溶铅、镉的测定,相对标准偏差分别为     

原子吸收分光光度法连续测定铅电解液中微量的铜和银

文章采用火焰原子吸收分光光度法中的增量法消除基体干扰后，在铜特征谱线波长324.7nm和银特征谱线波长328.1nm处连续测定铅电解液中铜和银的含量。方法回收率95％-102％，变异系数1.4％-4.64％，结果准确，重现性好，且操作简单，完全能满足生产工艺分析的要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定无汞锌粉中的微量杂质铁

无汞锌粉中杂质铁的含量非常低。测定辞粉通常使用的火焰原子吸收光谱仪。其灵敏度达不到要求。本法利用石墨炉原子吸收光谱仅灵敏度高，扣背景能力强的特点。直接测定无汞锌粉中微量杂质铁的吸光度。方法简便迅速。结果准确可靠，精密度、回收率均达到分析要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量镉干扰的抑制

研究了石墨炉原子吸收法测定磷矿石中微量镉的多种干扰作用。探讨了分子吸收、基体效应和共存元素的干扰 ,考察了载气流速和积分方式的影响 ,进行了干扰抑制试验 ,提出了减少干扰的有效方法 ,采用最优方式对磷矿石中微量镉进行测定 ,结果令人满意     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铅

样品经盐酸溶解、阳离子交换树脂分离并将试液蒸发浓缩后,用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟中的痕量铅。探讨了溶样方法、离子交换分离和测定铅的条件。结果表明:用8 mL盐酸将1 g样品溶解,以0.5 mol/L 盐酸作为淋洗液进行离子交换可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0 mol/L 盐酸可洗脱铅。干扰试验表明,铝、铜、铁、镁、镍、锡、铊、锌与小于10 μg的铟虽然不能与铅分离,但对测定无影响。当称样量为1 g,定容体积为1.0 mL,进样量为50 μL时,方法线性范围为0.5～4.0 ng/mL,测定下限为0.000 6 μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1-1994的0.1 μg/g低3个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.1%～19.7%之间,加标回收率为92%～120%。