免疫亲和层析结合高效液相色谱法检测氟喹诺酮类药物

目的建立检测氟喹诺酮类药物的免疫亲和层析样品前处理方法结合高效液相色谱法的分析方法。方法通过将抗恩诺沙星单抗与溴化氰活化的琼脂糖4B偶联作为免疫吸附剂来提取胎牛血清中的5种氟喹诺酮类药物,并用高效液相色谱仪配备荧光检测器检测。结果在本研究中,诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和达氟沙星在胎牛血清中的萃取回收率分别为82.97%、70.50%、70.16%、31.83%和6.37%,检出限均为0.5 ng/m L。结论建立的氟喹诺酮类免疫亲和层析色谱胶具有高的吸附容量、选择性、萃取效率和稳定性。免疫亲和色谱法是一种可以从复杂基质样品中萃取多种氟喹诺酮抗生素的可行方法。     

高效液相色谱法测定大米中的维生素B1

大米中的维生素B1经酸解、酶解、氧化、萃取后,采用高效液相色谱法,经过C18色谱柱,以甲醇∶0.05 mol/L乙酸钠溶液(p H=4.5)=35∶65作流动相,用荧光检测器进行检测。结果表明,维生素B1在0~0.20μg/m L的范围内具有较好的线性关系,检出限为0.65 ng/m L,三个浓度水平的加标回收率均在95%以上,6次平行试验的相对标准偏差为2.93%,t检验表明本方法与GB/T7628—2008法之间无显著性差异。     

高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量

目的建立高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量。方法采用Venusil XBP C_(18)(L)柱(4.6mm×250 mm,5mm)为色谱柱,0.1%的草酸溶液为流动相,流速为0.5 m L/min,柱温为25℃,检测波长为245nm,样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后,测定维生素C的含量,进样量20mL。结果维生素C在2.056~30.84mg/m L浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999),定量限为0.03726mg/m L,检出限为0.01242mg/m L,回收率为99.89%,RSD为0.31%(n=6);样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后稳定性、重复性好。结论本方法简便快捷、适用范围广、准确度高、精密度好,可广泛用于功能性食品中维生素C含量的测定。     

HPLC法测定酵母中海藻糖

采用高效液相法在ShodexSUGAR系列KS-801(钠型)色谱柱(8mmID×300mmL)、流动相为纯水条件下测定酵母中海藻糖,流速为0 8ml/min,柱温70℃,试验结果表明,回收率达到99%以上,变异系数在0 011~0 019之间,测得酵母中海藻糖浓度为7. 16% (折干),该法快速、准确。     

高效液相色谱法测定榴莲中的姜黄素类化合物

目的建立高效液相色谱法测定榴莲中姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素3种姜黄素类物质的含量的分析方法。方法样品经甲醇超声提取,以0.4%乙酸水溶液-乙腈为流动相进行等度洗脱,经TSKgel ODS柱进行分离,采用二极管阵列检测器在425 nm处检测,以外标法定量。结果姜黄素类化合物在2.5~200 ng/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.99。姜黄素类化合物的检测限均为10μg/kg,在低、中、高3个加标水平下,榴莲肉中化合物回收率均大于70%,相对标准偏差均低于10%(n=6)。结论该方法快速准确,可适用于榴莲中姜黄素类化合物的检测。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中溶菌酶的含量

目的建立高效液相色谱法检测葡萄酒中溶菌酶的含量。方法葡萄酒样品经5%盐酸溶液酸化后,采用流动相A乙腈∶三氟乙酸∶水(50:0.2:49.8,V:V:V)和流动相B乙腈∶三氟乙酸∶水(1:0.2:98.8,V:V:V)进行梯度洗脱,经反相苯基柱分离后,用高效液相色谱仪荧光检测器或紫外检测器进行测定,通过保留时间定性,外标法定量,并优化流动相的配比、梯度洗脱程序和样品的酸化条件。结果本方法在50、200、500和750 mg/L添加水平下的回收率为93.5%~99.2%,相对标准偏差为1.62~5.74%(n=6),方法定量限为50 mg/L。结论本方法具有分离效能高、重现性好、准确可靠,灵敏度高等优点,测定结果与酶联免疫法结果一致。该方法可以满足葡萄酒中溶菌酶的检测需求。     

高效液相色谱法测定牛奶中呋喃唑酮

目的 建立一种利用高效液相色谱法检测牛奶中呋喃唑酮含量的检测方法。方法 用乙腈提取牛奶样品中的呋喃唑酮, 蒸发浓缩提取液后用正己烷除去脂肪及其他杂质, 离心取下层清液过膜后用高效液相色谱法分离, 紫外检测器检测, 外标法定量。结果 呋喃唑酮在0.01~1.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系, 线性回归系数为0.997, 回收率为94.00%~105.00%, 检出限为0.02 μg/mL。结论 该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中呋喃唑酮的测定。     

牛奶中雌性激素的高效液相色谱分析

建立了牛奶中5种雌性激素（雌三醇、雌二醇、炔诺酮、雌酮、己烯雌酚）同时测定的高效液相色谱法.样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液浓缩,采用反相高效液相色谱法,以乙腈-水（体积比为1：1）为流动相进行分析.5种雌性激素分离效果良好,平均回收率范围67 0%～95.5%,相对标准偏差为1.8%～6.5%,方法检出限为1.0～2.0μg/L.该方法可满足实际样品测定需要.     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

高效液相色谱法测定罗汉参中的西瑞香素

目的 建立高效液相色谱法测定罗汉参中西瑞香素含量的方法。方法 样品经过乙醇溶液提取,超声30min,水浴温度70℃,旋蒸定容。采用C18反向色谱柱（250mmx4.6mm,5μm）分离,以甲醇-0.2%磷酸水溶液（56:44）为流动相等度洗脱,流速为1ml/min,柱温度为35℃,检测波长345nm。结果 西瑞香素浓度在1～20μg/ml 内色谱峰面积呈良好的线性关系,Y=1.2872x+0.0921.r2=0.9998。方法精密度(RSD)为0.34%（n=6）,样品中加标回收率的范围从98.1%～102.1%。测定结果的相对标准差为1.73%（n=6）,检出限当(S/N=3)为0.06μg/g。结论 该方法灵敏度高,可快速准确对罗汉参中的西瑞香素进行检测。     

高效液相色谱法测定牛奶中硝基咪唑类残留量

目的建立高效液相色谱法检测牛奶中硝基咪唑类(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑)残留。方法试样经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,固相萃取柱净化,以乙腈-乙酸缓冲液为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果甲硝唑、替硝唑、奥硝唑在0~1000.0μg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)大于0.998;3种化合物检出限均为3μg/kg,定量限为10μg/kg;在10、50、100μg/kg 3个添加水平回收率为73.8%~97.4%,相对标准偏差为3.3%~9.5%。结论该方法操作简单、准确性高,适合于牛奶中硝基咪唑类(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑)残留的检测。     

高效液相色谱法快速测定多维片中的维生素B12

目的建立高效液相色谱法快速测定多种维生素片中的维牛素B_(12)含量。方法样品用水作为溶剂经超声波提取,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=2.5)和乙腈作为流动相采用高效液相色谱法测定,以外标法定量。结果本研究将检测波长改为546 nm,可减少多维片中其他组分的干扰。维生素B_(12)在0.5~10 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),在1、2和5 mg/L的添加水平下测得回收率分别为98.1%、97.2%和99.0%(n=6),相对标准偏差分别为3.6%、2.0%和4.6%,方法检出限为0.2 mg/L,定量限为0.5 mg/L。结论该方法快速、简便、准确且干扰少,可适合于多种维生素片中维生素B_(12)的定量分析。     

反相高效液相色谱和超高效液相色谱法测定 饮料中咖啡因含量的比较研究

目的对原反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法进行转化并优化,建立超高效液相色谱(UPLC)方法,为饮料中咖啡因的含量测定提供更快速、高效、灵敏和环保的方法。方法分别采用RP-HPLC法和UPLC法测定饮料中咖啡因的含量,并对比二者的精密度、稳定性、重复性和加标回收率。结果 2种方法所得8种市售饮料中咖啡因的含量测定结果变化趋势一致,但UPLC法含量测定结果比RP-HPLC法含量测定结果偏高,二者精密度、回收率均符合要求。结论 UPLC法可以成功替代RP-HPLC法,为饮料中咖啡因的快速定性定量分析与检测提供新的途径。     

高效液相色谱法检测保健食品中的番茄红素

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的分析方法。方法用含有0.1%2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧化剂的甲醇:二氯甲烷(10:90,V:V)作为提取溶液。通过Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;甲醇:乙酸乙酯(85:15,V:V)作为流动相,二极管阵列检测器,检出波长475 nm,色谱柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样体积10μL,作为检测条件。结果番茄红素在0~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9995,最低检出限为0.0815μg/mL,平均回收率在89.7%~109.8%之间,RSD为8.4%。结论本方法可以准确、快速地检测保健食品中的番茄红素。     

液相色谱法测定茶氨酸提取物中咖啡因的含量

目的建立一种快速、简便测定茶氨酸提取物中咖啡因的液相色谱方法。方法样品经过前处理,以1-癸烷磺酸钠溶液(1.22 g→850 m L)+乙腈+磷酸=850+150+1(V:V:V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温40℃,进样量10μL,等度洗脱,经Agilent C18柱分离,于280 nm波长处检测,以外标法定量。结果用本方法进行检测,能很好的分离咖啡因,在浓度0.001 mg/m L至0.05 mg/m L之间呈现良好的线性关系,方法的相关系数可达1.000,平均回收率为100.2,在95%~105%之间,相对标准偏差(RSD)为1.0%,定量限为92.78μg/g,检出限为29.03μg/g。结论该方法耗时短、操作简便、准确、重现性好、分离效果明显。可以应用于茶氨酸提取物中咖啡因含量的测定。     

高效液相色谱法检测葡萄酒中柠檬酸

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定葡萄酒中柠檬酸的含量的分析方法。方法以0.02 mol/L甲醇和磷酸二氢钾(5:95,V:V)为流动相,流速为0.7 m L/min,在此色谱条件下,采用二级管阵列检测器进行检测。结果在0.05~1.00 g/L范围内,浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9999。在加标浓度为5.0、20.0、50.0 g/L时的回收率为93.9%~106.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.67%~2.99%之间。结论该方法具有较高的灵敏度和准确性,且操作简单,适用于检测葡萄酒样品中的柠檬酸。     

高效液相色谱法测定乳制品中的叶黄素

建立了一种简单、快速、可靠的测定乳制品中叶黄素的新方法。乳制品中的叶黄素经正己烷提取,氮气吹至近干,残余物用正己烷-乙酸乙酯(70+30)溶解后,高效液相色谱法测定,标准曲线法定量。该方法具有良好的准确度和精密度,在不同乳制品中添加回收率范围为91.0%～102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.64～2.92。该方法的检出限和最低定量限分别为20μg/kg和50μg/kg。     

高效液相色谱法检测食用油中的丙二醛

建立了柱前衍生高效液相色谱检测食用油中丙二醛的方法。样品中的丙二醛用三氯乙酸溶液提取后与硫代巴比妥酸(TBA)进行衍生化反应后,采用液相色谱分离,荧光检测器测定。在优化的条件下,丙二醛的检出限为0.02mg/kg,回收率在87.1%~103.2%之间,相对标准偏差小于6%。该方法具有操作简单、灵敏度高等特点,适用于食用油中丙二醛的测定。      

高效液相色谱法测定维生素片中维生素B12的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定维生素片中维生素B_(12)的不确定度。方法维生素片中维生素B_(12)经纯化水超声提取,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器550 nm检测,外标法定量来测定维生素片中维生素B_(12)的含量。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当维生素片中维生素B_(12)含量为0.408 mg/100 g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.0053 mg/100 g(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、仪器重复测量。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定维生素片中维生素B_(12)含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

高效液相色谱法检测不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮中N-乙烯基吡咯烷酮残留量

建立了液相色谱法测定不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮（PVPP）中N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）残留量的检测方法。样品采用水提取,紫外检测器分析,检测波长为235nm,流动相为乙腈∶水（10∶90,V/V）。结果表明:NVP在0.025¹.0μg/m L的浓度范围内具有良好的线性,线性相关系数为0.9999,方法的定量限为1.0mg/kg,回收率为96.0%¹03.0%,相对标准偏差为1.06%².64%,该方法操作简便,分离效果好,回收率和精密度均能达到分析要求。