一种孕烯醇酮醋酸酯的合成方法

正本发明公开了一种孕烯醇酮醋酸酯的合成方法。该方法为:一、以乙酸乙酯为溶剂,钯/炭催化剂和乙酸铵作为复合催化剂,将双烯醇酮醋酸酯在35℃~45℃,0.4MPa~0.8MPa下氢化反应;二、将反应后的反应液过滤,滤液常压浓缩,然后向浓缩后的滤液中加入混合溶剂,降温后离心甩干,得到孕烯醇酮醋酸酯粗品;三、将孕烯醇酮醋酸酯粗品洗涤,然后用甲醇淋洗,烘干后得到白色沙状固体孕烯醇酮醋酸酯。     

从Ⅰ蒽油中连续提取粗蒽的工艺研究

文章针对传统的粗蒽制取工艺中制取粗蒽质量不稳定,结晶机设备多,效率低下,生产周期长等问题,提出了从Ⅰ蒽油中连续提取粗蒽的新工艺路线,简化了生产设备和工艺路线,通过严格控制Ⅰ蒽油原料质量、降温结晶条件和离心操作等真正实现了粗蒽的连续化生产,缩短了生产周期,提高了粗蒽的产率和蒽含量,同时降低了粗蒽中的油含量和水含量,保证了产品达到一级品95%以上。     

醋酸卡泊芬净中间体D1结晶工艺优化

三步法合成醋酸卡泊芬净粗品的限速步骤是第二步还原反应,该步反应的转化率与中间体D_1的质量密切相关。对醋酸卡泊芬净中间体D_1的结晶工艺进行了优化,最优工艺如下:D_1∶甲醇∶乙酸乙酯=1∶6∶24(g∶mL∶mL),20℃下将乙酸乙酯滴加至D_1的甲醇溶液中,控制乙酸乙酯在1h内滴完,养晶1h。此条件下,中间体D_1的收率、纯度和含量分别达到92.4%、92.7%和89.4%,提高了后处理操作的便捷性,显著提高了第二步还原反应的转化率,具有较强的实际意义。     

来氟米特合成工艺的改进

以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料,经缩合、环合得中间体5-甲基-4-异噁唑甲酸乙酯,不精馏直接将其碱水解15 min生成5-甲基-4-异噁唑甲酸,三步收率高达63.8%;再经氯化,不精制直接与对三氟甲基苯胺在乙酸乙酯溶剂中反应生成来氟米特粗品,粗品以乙酸乙酯为溶剂进行精制得高品质产品,经HPLC测量产品含量达99.9...     

单塔连续制备乙酸乙酯工艺研究

采用反应精馏技术,连续合成乙酸乙酯,通过加入带水剂,使反应生成的水完全带出。在选择的实验条件下,塔顶粗酯产品中乙酸乙酯含量达到91％以上,基本不含酸。塔顶粗酯直接用盐液萃取,可获得符合GB3728—91合格品要求的乙酸乙酯产品。     

高纯度壬二酸的分离纯化工艺研究

以油酸臭氧氧化法制备的纯度为88.37%的壬二酸粗品为原料,用固液萃取法分离提纯,得到了纯度为98.73%的壬二酸。用GC-MS气质联用仪测定了壬二酸粗品的成分,分析了常用溶剂对各个组分的溶解性能,比较了乙酸乙酯、乙醚、正庚烷和环己烷对壬二酸粗品的纯化效果,确定了以乙酸乙酯为溶剂提纯壬二酸。结果表明,100 g壬二酸粗产品加入800 mL乙酸乙酯,搅拌混合3 h,抽滤、洗涤、真空干燥,得到的壬二酸产品通过GC-MS气质联用仪分析检测,其质量分数达到98%以上。溶剂可以循环利用,并且循环3次之后均可萃取得到纯度96%的壬二酸。     

二步法三聚氰胺热气冷却单元的新工艺

在两步法三聚氰胺工艺生产中,由于热气过滤单元温度高,产出的粗品三聚氰胺纯度低,副产物多,需要在精制过程中利用蒸汽,重新加热溶解粗品三聚氰胺,并送入结晶塔降温结晶,得到纯度高的三聚氰胺成品,此过程消耗了大量的蒸汽,增加了生产成本。提出了一种新的生产工艺,首次在二步法三聚氰胺工艺中增加了热气冷却单元,降低了热气温度,并副产了部分蒸汽,分离出了高沸点反应副产物,净化了热气,得到了纯度高的粗品三聚氰胺,同时改变了精制工艺,极大地降低了蒸汽消耗,节约了生产成本,提高了产品市场竞争力。     

制取高纯八水氢氧化锶晶体颗粒的新方法

将天青石经过煅烧制取的粗锶用热水浸取,加入工业氢氧化钠反应后冷却结晶制得粗品八水氢氧化锶。粗品八水氢氧化锶再经过脱硫、除杂、重结晶制得高纯八水氢氧化锶晶体颗粒。实验结果表明,此方法成本低、工艺流程短,选择合适的工艺控制条件,可使纯度达到99.0%以上,适合工业化生产。     

橡胶硫化促进剂TBBS制备方法

正由内蒙古科迈化工有限公司申请的专利(公开号CN 104610193A,公开日期2014-05-13)"橡胶硫化促进剂TBBS制备方法",提供了一种促进剂TBBS(NS)的制备方法:(1)粗品2-巯基苯并噻唑(MBT)合成。采用熔融硫黄直接投料,取消二硫化碳溶硫工序,降低了生产安全隐患。(2)粗品MBT合成促进剂NS。将熔融态粗品MBT加入到装有水的开启搅拌的氧化釜中,搅拌后降温,将水排出。氧化釜中加入叔丁胺水溶液,搅拌均     

医药中间体伊索克酸的合成工艺改进

采用逆合成法确定以对羟基苯乙酸甲酯和苯酞为起始原料,在醇钠作用下,对羟基苯乙酸甲酯与苯酞在130℃发生亲核取代反应结束后加入一定量碱水控温水解,再以乙酸乙酯萃取有关杂质,水相用盐酸调节p H为2左右得中间体I,纯度97%以上;再以PPA和冰醋酸进行脱水环合反应得粗品,再经过乙酸乙酯精制得精品。通过此合成方法合成了高纯度的伊索克酸,总收率65. 5%,含量大于99%。     

双液相萃取棉籽油制备脂肪酸甲酯

以双液相萃取技术处理棉籽，在得到脱毒棉粕的同时得到含有高质量毛油的非极性相。以非极性相作为与甲醇进行酯交换反应的原料，得到脂肪酸甲酯和甘油。考察了非极性相溶剂石油醚与棉籽油的比例对酯交换转化率和洗涤粗产品用水量的影响，确定了石油醚与棉籽油的最佳质量比为3，在此条件下，洗涤用水量可降低一半。考察了醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间等参数对转化率的影响。应用正交实验的方法找出酯交换反应的适宜条件为：醇油比6：1，催化剂用量1.1％，反应温度60℃，反应时间120min。在此反应条件下，产物中脂肪酸甲酯的含量可达97.4％。     

一种新颖的酮洛芬合成工艺

针对传统工艺时间较长,容易产生自身缩合副产物的问题,本工艺以腈乙基二苯甲酮为原料,经碱性条件下水解得酮洛芬。反应时间从10h缩短为1h,副反应少,原料转化率高,产品收率达99%以上。     

克拉霉素结晶母液回收工艺研究

通过克拉霉素结晶母液回收工艺研究提高产品的回收率,文中采用了4步过程回收克拉霉素结晶母液中的产品,包括粗品分离、二次溶剂萃取和产品结晶过程。实验结果表明:粗品分离过程中,浓缩物和水质量比为2.5∶1,过滤温度40℃时克拉霉素收率最高;溶剂萃取过程中,采用浓缩萃取液与改变温度的方法可提高产品纯度;克拉霉素的总收率达到47.8%,产品中克拉霉素和6,11-O-双甲基红霉素质量比由粗品中的约1∶1提高至52∶1。克拉霉素总回收率得到提高,给工业化生产带来较高的经济效益。     

水杨酸乙酯双封端异氰酸酯产物的合成及鉴定

研究了水杨酸乙酯双封端1,6 六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的反应。讨论了温度、催化剂用量、加料方式、加料时间及反应时间对该反应的影响。用正交实验设计方法,优选了反应条件:n(水杨酸乙酯)/n(HDI)=2 4,反应温度85℃,反应时间10h,催化剂用量为HDI质量的1 0%。双封端产物产率(相对于合成粗产物而言)达到90 25%。用熔点和薄层色谱分析定性验证了产物质量。用红外光谱和气质联机分析证实了产物的结构。用热重分析(TG/DTA)测定产物热分解温度为116℃。     

盐酸氨基脲的研制

以水合肼和尿素为原料,经缩合而得氨基脲液,降温到50℃以下后加入盐酸进行酸化络合,再冷却结晶得到盐酸氨基脲粗品,粗品经洗涤、抽滤、烘干后即为产品。实验分析了反应温度、投料及反应时间和配料比等因素对盐酸氨基脲收率的影响,并对盐酸氨基脲的组成和结构进行了测定分析。实验表明,反应温度为102℃,四次投料量之比为4：3：2：1,投料间隔时间为45min,水合肼、尿素与盐酸的摩尔比为1：1．52：1．80时,盐酸氨基脲的收率可达87．6％,纯度可达99．0％以上。     

由硫磺、氯气一步法制备二氯化硫

以工业硫磺和液氯为主要原料,一步法直接制备二氯化硫。确定了合成反应最佳工艺条件：起始反应温度１００～１１０℃,氯气通入时间（即反应时间）６ｈ,通氯气量７５Ｌ／ｈ,精制蒸馏温度６０～６５℃,稳定剂三氯化磷用量０．１％～０．３％。在此工艺条件下制备的二氯化硫收率可达８０％以上。     

一种新型的功能性氯盐离子液体的制备

用咪唑和氯乙酸乙酯合成了1,3-二乙酸乙酯咪唑氯盐离子液体,在75℃下,反应时间为6 h,粗产品用乙腈∶氯仿=1∶1的溶液重结晶,产率可达61%。     

1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌的合成及表征

以1,5-二氯蒽醌与乙二醇为原料,在KOH作用下,反应制得黄色可聚合染料单体(或称为染料中间体)1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌。采用正交实验,对物料质量比、反应温度和反应时间进行了考察。结果表明,最佳反应条件:m(1,5-二氯蒽醌)∶m(乙二醇)=1∶16,反应温度120℃,反应时间10 h,目标产物的质量分数88.2%。用乙醇重结晶,产率71.9%,w〔1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌〕=98.3%,熔点119.6~121.1℃。用液相-质谱、核磁共振波谱、红外光谱及紫外-可见光谱对所得目标产物进行了表征。     

Heterogeneous numerical modelling for the auto thermal reforming of crude glycerol in a fixed bed reactor

A mathematical model for the catalytic autothermal reforming (ATR) reaction of synthetic crude glycerol to hydrogen in a fixed bed tubular reactor (FBTR) and over an in-house developed metal oxide catalyst is presented in this work. The heterogeneous model equations account for a two-phase system of solid catalyst and bulk feed gas. Also, the ATR of crude glycerol reaction scheme and intrinsic kinetic rate model over an active, selective, and stable nickel-based catalyst were integrated in the developed model. Also, the model was validated using experimental data generated in our labs for the ATR of synthetic crude glycerol. The modelling results adequately described the detailed gas product composition and distribution, temperature profiles, and conversion propagation in the axial direction of the fixed bed reactor over a wide range of reaction temperature (773-923 K) and mass-time (12.71-158.23 g cat·min·(mol C)^-1). The crude glycerol conversion predicted with the model showing a close resemblance to those obtained experimentally with an average absolute deviation (AAD) of less than 8%. The maximum crude glycerol conversion and hydrogen yield were found to be 92% and 3 mol hydrogen/mol crude glycerol, respectively. Also, the gas product concentration profile in the reactor was adequately described (90%) accuracy with a hydrogen concentration of 39% (volume).     

注空气过程中原油相行为及其影响分析

以中原油田明15块地层原油为例,基于室内空气原油PVT实验,建立了空气原油PVT模型,分析了空气注入对原油相行为的影响。并根据室内空气原油氧化实验结果,分析了空气与原油发生氧化反应后气体产物在原油中的溶解对原油相行为的影响。结果表明,在明15原始地层温度和压力下,地层原油能溶解其自身体积9.4%(v/v)的空气量,并且这些溶解了的空气对地层恢复能量的贡献为溶解气总体积的38.6%。氧化反应产物气体较之纯空气在原油中有更好的溶解度,但增溶幅度较小(增加1.4%)。氧化反应气体产物在原油中的溶解可使原油膨胀3.6%,膨胀能力有限。