酚醇脱水合成新橙花醚的微型实验研究

微型实验以β-萘酚和无水乙醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,经酚、醇脱水合成了新橙花醚(又称β-萘乙醚).最佳反应条件为:β-萘酚:无水乙醇:催化剂的摩尔比为1∶4∶0.021,反应时间5h,反应温度为84℃,新橙花醚收率达80%.该合成工艺催化剂活性高,反应条件相对温和,操作简便,可供精细化工微型实验参考.     

巴西苦橙精油和苦橙花精油的挥发性成分分析及卷烟应用效果

采用水蒸气蒸馏技术制备巴西苦橙精油和苦橙花精油,并采用GC/MS对2种精油中的挥发性成分进行对比分析,共分析出苦橙精油中的挥发性成分31种,苦橙花精油中的挥发性成分33种,其中共有成分为11种。苦橙精油中的主要挥发性成分为柠檬烯(79.953%)、柠檬烯氧化物(2.371%)、柠檬烯环氧化物(1.695%)、右旋香芹酮(1.014%)、乙酸橙花酯(1.266%)、顺式-香芹醇(1.324%)、香叶酸(1.131%)等。苦橙花精油中的主要挥发性成分为β-蒎烯(12.056%)、柠檬烯(12.252%)、罗勒烯(4.8%)、芳樟醇(32.386%)、乙酸芳樟酯(3.307%)、α-松油醇(5.219%)、乙酸橙花酯(3.801%)、乙酸香叶酯(3.403%)、香叶醇(2.252%)、橙花叔醇(5.365%)、金合欢醇(3.548%)。将两种精油进行卷烟感官评价,结果显示,不同的挥发性组分形成了香韵及效果的差异。苦橙花精油在卷烟中主要赋予卷烟清新柑橘类果香,并带有花香底韵,具有改善卷烟吃味和余味等效果;苦橙花精油在卷烟中主要赋予卷烟醇甜花香,带有果香底韵,并具有丰富烟香和细腻烟气等效果。     

陶瓷色料用于耐热煲色釉装饰的应用试验研究

通过将各种颜色的陶瓷色料加入到耐热煲瓷釉中,在1300℃氧化气氛下烧成,考察研究各种色料的发色情况。结果表明:含铬的绿色料、钒蓝、海蓝和宝蓝色料、钒黄色料、包裹料等发色较好,釉面光亮平滑;铬锡红色料严重褪色;其余色料则出现针孔、气泡、起泡等釉面缺陷。     

羧酸硒醚、二硒醚及相应硒多糖的合成

用NaBH4还原硒粉得Se2-或-SeSe-,然后在碱性水溶液中与氯乙酸、3-氯丙酸和对-溴甲基苯甲酸在室温下反应,制得相应的羧酸硒醚,收率分别为51.9%、62.6%和58.6%,以及丙酸和对甲基苯甲酸二硒醚,收率67.8%和72.1%。用乙酸硒醚分别与邻氨基苯甲酸和水杨酸反应引入其他基团,收率73.6%和69.8%。最后这些合成的化合物通过形成酰氯与麒麟菜多糖中的羟基醚化得到含硒醚或二硒醚结构的新型硒多糖,收率40%~60%。     

陶瓷色料在高温瓷泥中的应用研究

研究了陶瓷色料在高温瓷泥中的发色情况，结果发现：在1310℃的烧成温度下，镨黄、锆铁红、棕色、钴黑、铬锡红等包料均会出现起泡、变色、褪色等缺陷，而包裹色料发包正常。文中测量了各包坯的色度值，对色料出现缺陷的原因进行T分忻。实验证实：温度和气氛是影响色料在瓷泥中发包的2个主要原因。所有色料都适合在氧化气氛、温度为250℃使用。     

陶瓷色料在滑石质日用细瓷坯料中的应用研究

研究了陶瓷色料在滑石质日用细瓷坯料中的发色问题,结果发现:在高镁的坯体中,铬绿和棕色色料变色,铬锡红色料褪色,含钴的蓝色料色调明显偏红为紫红色,其余色料发色基本正常。     

陶瓷色料在炻瓷高钡透明釉中的发色

研究了陶瓷色料在炻瓷高钡透明釉中的发色情况,其烧成温度为1200℃。研究结果表明:只有含钴的蓝色料以及锆系色料发色及釉面良好;其他色料则釉面起泡,或者褪色。     

硫硒化镉—硅酸锆包裹色料形成机理的研究

ＺｒＳｉＯ４－Ｃｄ（ＳｘＳｅ１－ｘ）系列色料是一种新型色料是一种新型色料,它在高温下（１２００￣１３００℃）稳定存在,因Ｘ不同可显现从大红→橙→黄的多种颜色,它们对基釉有严格要求。本文采用ＸＲＤ、ＩＲ、ＥＰＭＡ等现代测试方法对成品色料作了测试,在此基础上提出了包裹色料的形成机理。     

陶瓷色料在炻瓷高钡透明釉中的发色

研究了陶瓷色料在炻瓷高钡透明釉中的发色情况,其烧成温度为1200℃。研究结果表明：只有含钴的蓝色料以及锆系色料发色及釉面良好;其他色料则釉面起泡,或者褪色。     

陶瓷色料在耐热煲釉中的发色研究

将陶瓷色料加入到耐热煲瓷釉中,在1300℃下氧化气氛烧成,考察了各色料的发色情况。结果表明:含铬的绿色料、钒蓝、海蓝和宝蓝色料、钒黄色料、包裹料等发色较好,釉面光亮平滑;铬锡红色料严重褪色;其余色料则出现针孔、气泡、起泡等釉面缺陷。     

硫酸氢钠催化合成苯甲酸异丁酯

研究了以硫酸氢钠为催化剂,苯甲酸和异丁醇直接合成苯甲酸异丁酯的优化反应条件:以0 1mol苯甲酸为基准,n(异丁醇)/n(苯甲酸)=4,催化剂用量为苯甲酸质量的9 5%,反应在回流温度下进行3h,苯甲酸的酯化率可达98 05%,质量分数在99%以上。该催化剂易分离回收,可重复使用。     

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺

研究了甲基磺草酮的重要中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺。以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料,双氧水为氧化剂,硫酸为溶剂,硫酸铜为催化剂氧化合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。通过反应工艺条件优化获得了最佳工艺条件,产品收率可达80.5%,纯度可达98%。该工艺高效、节能、环保,是潜在的传统生产工艺替代方法,具有较好的推广价值。     

Atomization of coal — liquid mixtures

Liquid benzoic acid is used as a model liquid component with coal dust in atomization studies. The benzoic acid solidifies after atomization. The range of particle size is determined using sieves. A swirling atomizer is used fitted with an outlet diameter of 1.05 mm; the pressure of the atomized mixture is 0.17-0.8 MPa; the dust gram fraction in the mixture is 3.3–28.7% and the dust-grain coarseness is 0–0.385 mm. Results are presented as diagrams and provide formulae which determine dimensionlessly the median mean droplet diameter in atomized mixtures.     

4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐的合成

以4-甲基苯甲酸为起始原料,经α-位溴化、胺化后不经分离直接酸化制得4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐.考察了溴化剂、引发剂对溴化反应及原料配比、反应温度、反应时间等对胺化过程的影响.得到的工艺条件为:①N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化剂、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,4-溴甲基苯甲酸收率为88.7%;②n(4-溴甲基苯甲酸)∶n(N-甲基哌嗪)=11∶.2,碳酸氢钠为缚酸剂,反应温度20～25℃,反应时间8 h,产品收率81.5%.通过熔点、红外光谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构.     

三种苯甲酸琥珀酰亚胺酯的合成

以对甲氧基苯甲酸、3,4-二甲氧基苯甲酸、3．4,5－三甲氧基苯甲酸为原料,以三氟乙酸N-琥珀酰亚胺酯为活化剂合成了3种苯甲酸琥珀酰亚胺酯,经^1HNMR、IR对其结构进行了表征,并对反应投料比及反应时间进行了优化。     

比值导数光谱法同时测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的含量

利用比值导数光谱法,不经分离同时测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的含量.确定山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定波长分别为237.5、208.5和204.5 nm,测定线性范围分别为0.50～4.50、1.60～14.40和10.00～90.00 μg/mL,线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6和0.998 6,测定的相对标准偏差＜3.3％(n=11),加标回收率为96.4％～104.1％.     

Aerial oxidation of substituted aromatic hydrocarbons catalyzed by Co/Mn/Br− in water-dioxane medium

Aerial oxidation of substituted aryl aromatic hydrocarbons were carried out using Co/Mn/Br⁻ catalyst system in water-dioxane medium in the range 14–56 bar air and temperature 383–423 K. The combination of optimum catalyst concentration of salts Co(OAc)₂, Mn(OAc)₂ and NaBr (1:3:10 molar ratio) in water-dioxane (1:2 mole ratio) is found catalyze aerial oxidation of substituted aryl aromatic to give corresponding oxygenated products. Under the optimized conditions, p-cymene gave p-isopropyl benzaldehyde (33.1%), p-isopropylbenzyl alcohol (54.7%) and p-isopropyl benzoic acid (3.3%), respectively, at p-cymene conversion 40.2%. Similarly, oxidation of p-methoxy toluene gave p-methoxy benzaldehyde (87.4%), benzyl alcohol (5.5%), and p-methoxy benzoic acid (6%), while oxidation of p-tert-butyl toluene yielded p-tert-butyl benzaldehyde (87%), p-tert-butyl benzyl alcohol (5.7%) and p-tert-butyl benzoic acid (6.1%), at conversions 16.4% and 36.1%, respectively. It is found that Co/Mn/Br⁻catalyst system in water-dioxane medium is effective in the aerial oxidation of substituted aromatic hydrocarbons to get corresponding alcohol and aldehydes in greater yields.     

1∶12系列多金属氧酸盐催化苯甲醛氧化反应的研究

以苯甲醛为原料,过氧化氢作氧化剂,1∶12磷钨杂多酸哌啶盐为催化剂,一步反应制得苯甲酸。考察了反应温度、物料比、催化剂用量及反应时间对反应的影响。反应产物抽滤烘干后,通过测熔点来进行分析。采用正交实验法对苯甲酸的合成路线进行优化设计,得出了最优化工艺条件:温度75℃,V(苯甲醛)∶V(过氧化氢)=1∶3.0,m(催化剂)=0.4 g,反应时间5 h,苯甲酸产率达96.7%。     

2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸合成工艺研究

2,4-二氯苯甲酸为原料,经氯磺化、氨解、水解酸化三步反应制备了2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(1)。研究了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺为:n(氯磺酸)∶n(2,4-二氯苯甲酸)=3.5∶1,反应温度为130～140°C,反应时间为3.5h。得产品2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(2)。n(氨水)∶n(2)=4∶1,10～15°C反应3h,盐酸酸化,得到(1),总收率79.3%,纯度98.7%(HPLC),结构经IR与1H NMR证实。     

Pressurized hot water extraction of benzoic acid and phthalic anhydride from petrochemical wastes using a modified supercritical fluid extractor and a central composite design for optimization

Using the pressurized hot water extraction technique, benzoic acid and phthalic anhydride were selectively removed from solid petrochemical wastes (called molten phthalic anhydride). A statistical experimental design based on “central composite design” was applied for obtaining optimized conditions for the semi-continuous extraction of phthalic anhydride and benzoic acid from their mixture with benzoic acid, maleic acid, phthalic acid, phthalic anhydride, aldehydes, phthaldehyde, toluic acid, and some minor impurities. Variables such as pressure (60-220 bar), temperature (60-140 °C), dynamic time (5-45 min), and flow rate (0.2-1 mL/min) were used.