双癸基甲基羟乙基氯化铵的合成及其性能研究

以双癸基甲基叔胺(DMA10)、盐酸和环氧乙烷为原料,合成了双癸基甲基羟乙基氯化铵(DMHAC10)阳离子表面活性剂。通过红外光谱对其结构进行了表征,并对其表面活性、泡沫性能、润湿性能和杀菌性能进行了测试。结果表明,其cmc为10.37 mg/L,γcmc为27.35 mN/m;在二次蒸馏水中的即时泡沫高度为190 mm,在150 mg/L(以CaCO3计)的硬水中的即时泡沫高度为189 mm;润湿时间为61 s;在质量浓度为300 mg/L时,对金黄色葡萄球菌(ATCC-6538)和大肠杆菌(ATCC-8099)的杀灭率达100%。     

一类反应型两性表面活性剂的合成及性能研究

以N,N-二甲基-1,3-丙二胺、顺丁烯二酸酐和烷基溴为主要原料,合成了不同烷基链长的反应型两性表面活性剂M10、M12和M14。经FT-IR、ESI-MS、~1H-NMR验证了目标产物,测定了M10、M12和M14水溶液中的临界胶束浓度(cmc)和相应的表面张力(γ_(cmc))及泡沫、润湿、乳化和溶解性能。结果表明,M10、M12、M14的cmc在25℃分别为5.89×10~(-4),2.63×10~(-4)和1.35×10~(-4)mol/L,γ_(cmc)分别为31.26,28.79和26.87 mN/m;M14的泡沫、乳化和润湿性能好于M10、M12,溶解性能比M10、M12的稍差。     

α-磺基月桂酸聚氧乙烯醚十八烷基氨基丙酸单酯磺酸盐的合成及性能

以月桂酸、十八胺和聚乙二醇500为原料通过磺化、酯化和酯交换反应合成了非对称两性双子表面活性剂α-磺基月桂酸聚氧乙烯醚十八烷基氨基丙酸单酯磺酸盐(NSG)。通过红外光谱分析确定了产物结构,并对其物化性能进行了测定。结果表明:NSG的γcmc=48.81 mN/m,cmc=0.000 1 mmol/L;即时泡沫高度为30 mm,5 min后为20 mm;润湿时间为19.6 s;乳化时间为24.82 s(甲苯/水)和20.63 s(豆油/水)。     

糖苷化改性醇醚的制备及其性能研究

采用蒸馏法对脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)进行预处理,得到不含C12~14醇的醇醚——AEO4.7、AEO6,分别和无水葡萄糖以不同摩尔比混合后,在催化剂作用下进行直接糖苷化反应,得到糖苷化改性醇醚(MEG)。测定产物的物化性能,结果表明:MEG的cmc约为8 mg/L~14 mg/L,γcmc最低可达到27.47 mN/m(MEG4741);及时泡沫体积可达到110 mL(MEG6031);浊点比相应醇醚有所提高,最高可提高10.5℃;润湿时间最低为4.87 s;对液体石蜡的乳化时间最长为10.56 min。     

含刚性基团的Gemini表面活性剂的制备及其与SDS复配性能研究

以邻苯二甲酸酐、环氧氯丙烷以及N,N-二甲基十四烷基胺为原料合成了含有刚性联接基团的Gemini表面活性剂G_(14),通过电喷雾质谱以及核磁共振氢谱对其结构进行了表征。研究了G_(14)和十二烷基硫酸钠(SDS)复配体系的表面活性以及应用性能。发现复配体系比单一组分拥有更低的临界胶束浓度(cmc)、更强的乳化能力以及更好的润湿性能。其中当n(G_(14))∶n(SDS)=1∶2时,cmc为3.19×10~(-5) mol/L,γ_(cmc)为22.3 m N/m,A_(min)为0.57 nm~2,pc_(20)为5.01,■_(max)为2.92 μmol/m~2;在65 ℃时对柴油的清洗率能达到91.67%。     

双子双酯硫酸钠的合成及性能

以十二醇、乙二醇二环氧甘油醚和氯磺酸为原料,以BF3-乙醚为催化剂,通过三步法制备阴离子型双子表面活性剂双十二烷基乙氧基二硫酸酯钠;红外光谱对其结构进行了表征,测定了其表面活性和发泡力等性能。结果表明:该双子表面活性剂有良好的水溶性,室温下溶解度大于40%(质量分数),Krafft点低于-5℃;cmc为0.17 mmol.L-1,γcmc为29.9 mN.m-1;溶液浓度为1 mmol/L时,即时泡沫高度为146 mm;具有良好的去污、润湿和乳化性能。     

嵌段共聚物聚乙二醇/丁二酸/二胺的合成与性能

以聚乙二醇、丁二酸酐、N-羟基丁二酰亚胺、己二胺和对苯二胺为原料,合成了6种非离子型高分子表面活性剂.采用兀FTIR对目标产物进行了结构表征,利用乌氏黏度计确定了它们的特性黏度,考察了25℃时该6种表面活性剂的表面活性及它们的浊点、乳化力、发泡力和泡沫稳定性等.结果表明,该类高分子表面活性剂具有较好的表面活性,临界胶束浓度(cmc)介于0.37 g/L～5.43 g/L,cmc下的表面张力(γcmc)为37.68 mN/m～47.71 mN/m;该类产品的特性黏度介于6.2 mL/g～48.4 mL/g;浊点为67.4℃～89.6℃;乳化力为52 s～207 s;具有较好的泡沫稳定性.     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中新型防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐

建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐(ethyl lauroyl arginate hydrochloride,以下简称LAE)的分析方法。采用超声波溶剂提取法提取样品中的LAE,经筛选确定使用Waters ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,流动相为质量分数0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,然后用质谱法检测,以外标法定量。最佳提取条件为:提取溶剂甲醇,提取时间20 min,提取次数3次。LAE的线性范围为0.5～10 ng/m L,线性相关系数为0.9990。方法的检出限为1μg/kg,定量限为10μg/kg;通过加标回收率试验,确定方法的加标回收率范围为84.9%~110.0%。该方法简单、便捷,适用于化妆品中LAE含量的测定。     

N-酰基苯丙氨酸钠表面活性剂的合成和性能研究

以十二酰氯、十四酰氯、十六酰氯和苯丙氨酸为原料,肖顿鲍曼法合成了3种不同碳链长度的N-酰基苯丙氨酸钠表面活性剂:N-十二酰基苯丙氨酸钠(C_(12)PheNa)、N-十四酰基苯丙氨酸钠(C_(14)PheNa)和N-十六酰基苯丙氨酸钠(C_(16)PheNa)。通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(¹H NMR)对产物的结构进行了表征。考察了三种表面活性剂的表面活性、泡沫、乳化、润湿性能。结果表明,随着碳链长度的增加(C_(12)～C_(16)),N-酰基苯丙氨酸钠表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)由0.15 mmol/L减少至0.02 mmol/L,对应的表面张力(γ_(cmc))由34.56 mN/m降低至31.52 mN/m;随着烷基碳链的增长,乳化性能越好,润湿性能越差;起泡性能随着烷基链的增加呈现先增加后减少,泡沫稳定性随着烷基链的增加而增加。     

N-酰基苯丙氨酸钠表面活性剂的合成和性能研究

以十二酰氯、十四酰氯、十六酰氯和苯丙氨酸为原料,肖顿鲍曼法合成了3种不同碳链长度的N-酰基苯丙氨酸钠表面活性剂:N-十二酰基苯丙氨酸钠(C_(12)PheNa)、N-十四酰基苯丙氨酸钠(C_(14)PheNa)和N-十六酰基苯丙氨酸钠(C_(16)PheNa)。通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(~1H NMR)对产物的结构进行了表征。考察了三种表面活性剂的表面活性、泡沫、乳化、润湿性能。结果表明,随着碳链长度的增加(C_(12)～C_(16)),N-酰基苯丙氨酸钠表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)由0.15 mmol/L减少至0.02 mmol/L,对应的表面张力(γ_(cmc))由34.56 mN/m降低至31.52 mN/m;随着烷基碳链的增长,乳化性能越好,润湿性能越差;起泡性能随着烷基链的增加呈现先增加后减少,泡沫稳定性随着烷基链的增加而增加。     

蔗糖脂肪酸酯的合成与性能研究

在酸催化作用下乙醇与硬脂酸反应合成了硬脂酸乙酯.以硬脂酸乙酯和蔗糖为原料,采用DMF溶剂法,在碱性条件下通过酯交换反应合成了硬脂酸蔗糖酯.采用正交实验设计对反应条件进行优化,在最佳工艺条件下产率可高达95.8%.测定了产品的表面化学性能.结果显示,产品的临界胶束浓度(cmc)为2.228×10-4 mol/L,此时的表面张力为39.88 mN/m,其钙皂分散、乳化、增溶等表面化学性能优良.     

油酸和十二烷二酸的氨基酸酯的合成及其生物抗菌性

以L-丙氨酸乙酯盐酸盐、甘氨酸乙酯盐酸盐、L-蛋氨酸甲酯盐酸盐、L-亮氨酸乙酯盐酸盐和L-酪氨酸甲酯盐酸盐在1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并三唑(HOBt)的作用下分别与油酸进行反应，生成了5种油酸的氨基酸衍生物；将L-丙氨酸乙酯盐酸盐和甘氨酸乙酯盐酸盐分别与十二烷二酸进行反应，生成了两种十二烷二酸的氨基酸衍生物，7种产物的收率均≥75%。利用FTIR、TGA、¹HNMR和LC-MS对产物进行了表征，测试了产物的水油分散性，考察了产物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌性。结果表明，所合成的脂肪酰氨基酸酯均能在水油体系中分散，且具有较强的生物抗菌性，其中，0.01 mg油酸酰亮氨酸乙酯能有效地抑制金黄色葡萄球菌(菌数由2.0×10⁹ CFU/mL降至1.4×10⁷ CFU/mL)，而相同质量油酸酰酪氨酸甲酯则能抑制大肠杆菌(菌数由2.0×10⁹ CFU/mL降至1.8×10⁷ CFU/mL)。     

N-十二烷基-N-甲基葡萄糖酰胺的性能研究

对自制的绿色表面活性剂N-十二烷基-N-甲基葡萄糖酰胺(MEGA-12)进行了物化性能以及初级生物降解性能的测试,结果表明其cmc为141.26 nlg/L,γcmc为27.52 mN/m;润湿力、乳化力与起泡稳泡性能均比同条件下烷基多苷(APG12/14)的表现优良;去污力与APG12/14相当;初级生物降解性在8 d内即可达到98.4%.研究了十二烷基硫酸钠(SDS)与MEGA-12在水溶液中的相互作用,实验发现SDS可以使MEGA-12的Krafft点降低,并改善其溶解性和溶液稳定性,但对其表面张力及cmc影响不大.     

烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚的合成及应用研究

以脂肪醇聚氧乙烯醚、氢氧化钠以及烯丙基氯为主要原料,合成了烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚。在优化的反应工艺条件下,产品总收率可达95%(以脂肪醇聚氧乙烯醚为基准计算)。使用红外光谱对中间体烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚进行了结构鉴定,并测试了产品和原料的表面(界面)性能(γcmc,πcmc,cmc,πcmc,pC20,Γm,Am)以及应用性能(润湿、乳化、泡沫)。结果表明,产品表面性能变化不大,并且具有低泡及润湿性能优良的特点。     

双癸基二甲基羧酸铵反离子碳链长度对其表面活性和应用性能的影响

通过对不同反离子碳链长度(n=2,4,6,8,10,12)的双癸基二甲基羧酸铵的表面活性及泡沫性能、乳化性能和润湿性能进行测定,探讨反离子碳链长度对季铵盐表面活性剂的表面活性及应用性能的影响。结果表明:随着反离子碳链长度(n=2,4,6,8,10,12)的增加,双癸基二甲基羧酸铵的表面活性逐渐增强,其临界胶束浓度(cmc)逐渐减小,最低表面张力(γcmc)先降低后升高,当反离子碳链长度n=10时,γcmc达到最低,降低水表面张力20 m N/m的效能(pc20)逐渐增大,饱和吸附量(Гtotal)逐渐增大,单个分子占有面积(Am)逐渐减小;泡沫性能和乳化性能均随着反离子碳链长度的增加先增强后减弱;润湿性能随着反离子碳链长度的增加而逐渐增强。     

Everpro系列防腐剂性能测试

介绍了月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐作为一种新型防腐剂在使用时的安全性,研究了月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐作为防腐剂时对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌的抑菌性能和热稳定性。对添加月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐为主要成分的Everpro系列防腐剂的香波、护肤湿巾配方进行防腐性能测试,实验结果表明,以1.0%Everpro~(TM)LCG作为防腐体系的纯氨基酸润泽香波配方和以0.75%Everguard~(TM)LAE-20+0.3%辛甘醇作为防腐体系的洁肤湿巾都能通过防腐挑战测试。     

头基含羟基的季铵盐双子表面活性剂的合成与性能

以溴代烷、二乙醇胺和1,4-二溴丁烷为原料,通过两步反应合成了一类头基含羟基的季铵盐双子表面活性剂亚丁基-1,4-双(烷基二羟乙基溴化铵)(m-4-m(OH),m=8,10,12,14),通过核磁共振氢谱(~1H NMR)和质谱(MS)对中间体和目标产物的结构进行表征。通过表面张力仪和电导率仪测定m-4-m(OH)在水溶液中的平衡表面张力(γ_(cmc))和临界胶束浓度(cmc),并测定了其水溶液的乳化性能和泡沫性能。结果表明,烷基链越长,表面活性剂越容易自发形成胶束,14-4-14(OH)的cmc最低,可达0.48 mmol/L,γ_(cmc)为33.6 mN/m;头基中引入羟基可有效降低表面活性剂的cmc和γ_(cmc);随着烷基链的增长,乳化性能越好;起泡性随着烷基链的增长呈先升后降的趋势。     

聚甘油脂肪酸酯与AEO_9复配性能研究

聚甘油脂肪酸酯与AEO9复配,对复配体系的性能进行测定,结果表明:m(AEO9)∶m(PGFE)为8∶1时复配体系的cmc和γcmc最低,泡沫体积最大,泡沫稳定性最好;m(AEO9)∶m(PGFE)为1∶2时对体系石蜡的乳化力最强,m(AEO9)∶m(PGFE)为2∶1对大豆油的乳化力最强;复配体系的润湿性能有所提高。     

高效液相色谱法测定化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的含量

建立了水剂类、膏霜类、乳液类和粉类4种不同基质类型的化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐含量测定的高效液相色谱法。样品用甲醇提取，经C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离，采用乙腈-三氟乙酸(质量分数0.1%)水溶液(体积比50:50)为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为200 nm。分析结果表明：在一定含量范围内月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐线性关系良好，相关系数R²> 0.999，在不同基质中方法的检出限和定量限分别为34.2～48.1 mg/kg和126.8～144.3 mg/kg；在不同类型基质中加标回收率的范围为97.8%～103.7%，相对标准偏差(RSD)为0.35%～3.74%。利用该方法测定了150批样品，在1批样品中检出了月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐，质量分数为0.11%。本法操作简便、准确、成本低，可用于化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的质量控制。     

叔胺基CO2开关表面活性剂的合成及性能研究

以不同碳链长度的脂肪酸(n=12,14和16)和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料合成了系列长链脂肪酰胺叔胺C_nAMPM。通过核磁共振氢谱和电导率实验证实了其CO_2开关响应性能。研究发现:通入CO_2后,CnAMPM表现出表面活性剂特征,随着碳链长度增加,cmc线性降低,发泡性能、乳化正庚烷的能力和在标准帆布上的润湿性能也相应下降。通入N_2后,发泡力大幅度降低;C_(12)AMPM的乳化性能较好,润湿性能好于另外2种;而C_(14)AMPM和C_(16)AMPM的乳化能力和润湿能力均较差。