HPLC法测定化妆品中十六种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了以高效液相色谱测定化妆品中十六种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Diamonsil C8(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.2%三乙胺水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温25℃,检测波长280 nm。方法的平均加样回收率均在90%～110%之间,在0.1～0.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。该方法分离效果好,灵敏度高,能够满足化妆中16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测需要。     

HPLC测定儿童化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的含量

建立了测定儿童化妆品中10种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物含量的高效液相色谱(HPLC)法。采用AcclaimTM 120-C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm)反相柱,流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器(DAD),检测波长280 nm。结果表明,在1～100 mg/L范围内,10种PAEs的质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均≥0.999 6,10种PAEs的检出限和定量限分别在0.2～5.0 mg/L和0.5～10.0 mg/L范围内。方法验证过程中做了3类化妆品共计8种(化妆水、霜乳类和油状)样品的添加回收,平均回收率为89.2%～106.1%,RSD均小于5%。该方法简便准确,检测限较低,满足实际检测需要,可用于化妆品中PAEs的检测。1个样品有检出,通过3种方法确证为阳性。     

快速液相分析法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物

利用快速分析色谱柱(表面多孔层填料,Poroshell),对化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法加以改进,建立了快速液相分析检测方法.10种邻苯二甲酸酯类物质在1～800 mg/L范围内线性关系良好,检出限在0.5～1 mg/L之间,相对标准偏差在0.36％～2.35％之间.相对于常规分析方法,分析时间和有机溶剂用量均减少了2/3.该方法可在常规液相色谱仪上实现,具有较强的实用性和可操作性.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用不同方法提取、净化,采用多反应监测(MRM)模式对23种目标化合物进行定性,同位素内标标准曲线法定量。结果表明,23种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度在0.01~1.0 mg·L-1内,方法具有良好的线性,相关系数均大于0.998,检出限为0.003~0.095μg·g-1,平均回收率(n=9)为86.1%~100.5%,相对标准偏差为0.74%~3.23%。方法学实验还表明,该方法具有良好的重复性、精密度和稳定性。     

液相色谱-质谱法测定化妆品中10种邻苯二甲酸酯

采用液相色谱-质谱(LC-MS)法检测化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的残留量。化妆品样品溶解后超声振荡提取,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明,添加浓度为10倍检出限时,邻苯二甲酸酯类化合物的回收率为76.2%~95.2%,相对标准偏差为4.4%~8.9%。可用于化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的同时测定。     

HPLC法测定化妆品中的11种防晒剂

对2015年版《化妆品安全技术规范》中防晒剂的检测方法进行改进,避免使用四氢呋嘀和高氯酸,建立了以Waters Symmetry Shield RP18为分离柱,甲醇与水为流动相梯度洗脱的液相色谱方法用于测定化妆品中11种防晒剂。结果显示,在一定的质量浓度范围内,11种防晒剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,方法定量限为0.5~1.25 mg/L,回收率为98.0%~100.6%。     

HPLC法测定姜黄中姜黄素类化合物的含量

采用高效液相色谱法测定姜黄中主要姜黄素类化合物,色谱柱为C18,流动相为乙腈和0.5%冰醋酸,采样梯度洗脱,检测波长为425 nm。结果表明,姜黄样品中姜黄素类化合物的加样回收率分别为99.87%,99.91%,99.51%,RSD分别为0.75%,1.217%,1.06%。本方法对测定姜黄中主要的姜黄素类化合物快速简单,重复性好,为植物提取行业的含量测定提供依据。     

浊点萃取-高效液相色谱测定一次性塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了浊点萃取(CPE)和高效液相色谱法(HPLC)同时测定一次性塑料袋中三种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间等因素对浊点萃取效果的影响。CPE的最佳条件:TritonX-114体积分数为0.4%、NaCl的质量浓度为100 g/L、平衡时间为75 min、平衡温度为60℃,离心时间为15 min;色谱条件:色谱柱为SepaxGP-C18,流动相为甲醇∶水体积比为85∶15,流速为1 mL/min,检测波长225 nm。在上述实验条件下,邻苯二甲酸甲酯(DMP)、邻苯二甲酸乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁酯(DBP)的质量浓度在0.529～52.88、0.617～61.74、0.534～53.42μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性方程分别是Y=55 133X+44 140、Y=46 844X+123 163、Y=38 412X+5 835.3,相关系数分别为0.9996、0.999 8、0.999 9。结果表明一次性塑料袋中含有DEP、DBP,其含量分别是23.3、38.4μg/g。     

高效液相色谱-质谱串联法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

应用高效液相色谱-质谱串联法检测化妆品中的邻苯二甲酸酯,检测出化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物,对化妆品中的检测物质进行甲醇超声震荡提取,采用Endeavorsil C18液相色柱进行分离,并进行串联质谱检测。该方法具有高效的灵敏度和精密度,在化妆品中的邻苯二甲酸酯检测工作中具有一定应用价值。     

应用液质联用技术测定化妆品中12种磺胺类药物

建立了化妆品中12种磺胺类药物的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以资生堂MGⅢ-C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)分离,流动相为甲醇和φ=0.1%的甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限为10 μg/kg,方法定量限33μg/kg,线性范围1 ng/mL～100 ng/mL,加标回收率80.1%～93.5%,相对标准偏差为2.57%～7.41%.     

利用高效液相色谱法定量评价化妆品中12种防腐剂的使用情况

采用我国在化妆品防腐剂监管工作中规定的高效液相色谱法,对化妆品市场销售份额较高的5类化妆品中12种防腐剂进行定量检测,根据测定结果评估这些防腐剂在化妆品中的使用情况。结果表明,对羟基苯甲酸酯类在化妆品中的使用频率最高,防腐剂的复配使用情况突出。     

高效液相色谱法测定化妆品中胶原蛋白含量

采用高温酸解法对水剂、乳霜类化妆品进行前处理,经柱前衍生化法-高效液相色谱法测定样品中L-羟脯氨酸(L-Hyp)和胶原蛋白含量。化妆品样品经105℃下盐酸酸解后,以α-氨基丁酸为内标物,利用高效液相色谱法定量测定L-Hyp含量(色谱柱:Waters Xbridge C18,流速:2.0m L/min,检测波长:260 nm,柱温55℃),经换算得到样品中胶原蛋白的实际含量。色谱条件下,L-Hyp与内标物峰面积比和质量浓度比成良好的线性关系,相关系数为0.999 8。含量测定的相对标准偏差为0.06%~2.78%,加标回收率为93%~101%,精密度和稳定性良好。该方法准确可靠,适用于测定化妆品中的L-Hyp和胶原蛋白含量。     

高效液相色谱法检测化妆品中儿茶酚胺类药物的残留量

采用高效液相色谱法,研究检测了化妆品中肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的残留量.得到的色谱条件:Waters Atlantis C_(18)柱(5μm,250 mm×4.60 mm)为分析柱,流动相V(甲醇):V(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液)=4:96,荧光检测器检测,激发波长为285 nm,发射波长为340 nm.结果表明,肾上腺素、去甲肾上腺素在0.025 mg/L～2.5 mg/L内,异丙肾上腺素在0.05 mg/L～5.0 mg/L内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系.该方法回收率为95.6%～99.4%,RSD为3.6%～6.1%(n=8).     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

高效液相色谱法测定化妆品中的6种防晒剂

采用高效液相色谱二极管阵列检测器检测,Kromasil C_(18)柱分离,经流动相甲醇与纯水梯度洗脱,同时测定化妆品中p-甲氧基肉桂酸异戊酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯、丁基辛醇水杨酸酯和乙基己基三嗪酮等6种防晒剂。结果表明,6种防晒剂在一定的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法定量限为0.5~1.25 mg/L,在低、高两个添加水平下的回收率均在98.3%~101.0%,相对标准偏差(RSD)不大于1.5%。     

高效液相色谱法测定化妆品中氢醌和苯酚的量

采用甲醇超声提取,高效色谱分离的方法测定化妆品中氢醌和苯酚的含量。较佳色谱条件为:采用AgilentTC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)=55∶45,流速1.0 mL/min,紫外检测波长λ=280 nm。结果表明,在此条件下氢醌和苯酚的质量浓度与相应的峰面积具有良好的线性关系,两者的线性方程分别为y=23.083ρ 1.049(r=0.999 9);y=12.861ρ 1.062(r=0.999 8),回收率在96.2%~102.8%,方法的RSD≤3.4%。采用保留时间与紫外光谱共同定性,增加了方法的准确性。     

高效液相色谱法测定化妆品中7 种防晒剂含量

采用高效液相色谱法同时测定化妆品中p-甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、水杨酸乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、二苯酮-3、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷7种防晒剂的含量。样品用甲醇提取,以ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,流动相为V(甲醇)︰V(水)=90︰10的混合溶液,用二极管阵列检测器测定。结果表明,7种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积的线性关系良好,回收率为92.0%~103.7%,相对标准偏差为0.57%~4.32%。     

高效液相色谱法测定化妆品中三种香豆素的含量

建立了测定三种香豆素类物质———香豆素,7-甲氧基香豆素,6-甲基香豆素在化妆品中含量的高效液相色谱法。采用甲醇超声提取,液相色谱分离测定。结果为三种被测物在0.1μg/mL~40μg/mL均与对应的峰面积呈良好线性关系(R>0.999 9)。在添加质量浓度为0.1μg/mL、0.4μg/mL、2.0μg/mL时,回收率在86.2%~97.2%,精密度RSD<4.3%,最低检出限香豆素0.03μg/mL(S/N=3.8)、7-甲氧基香豆素0.01μg/mL(S/N=3.6)和6-甲基香豆素0.03μg/mL(S/N=2.4)。     

高效液相色谱法测定化妆品中熊果酸的含量

采用甲醇超声提取,液相色谱分离的方法测定化妆品中熊果酸的含量。色谱条件为:Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(冰乙酸)=87∶13∶0.03,流速1.0 mL/min,紫外检测波长215 nm。结果表明,在此条件下熊果酸在0.2μg/mL~103μg/mL与相应的峰面积具有良好的线性关系(r>0.999 7),线性回归方程为y=25.367 5x 0.546 9,回收率在96.4%~101.3%,方法精密度RSD<3.6%。