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11-溴代十一酸的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
11-溴代十一酸是尼龙 - 11单体的中间体 ,以 10 -十一烯酸和溴化氢为原料合成 11-溴代十一酸 ,通过实验得出了溴代反应的最佳工艺条件为 :引发剂用量 2 % ,溴代温度 0~ 15℃ ,反应时间 1h ,溶剂为甲苯 ,10 -十一烯酸与甲苯的最佳配比 2 0 % ,上述条件下 ,溴代反应的收率达 92 %以上 相似文献
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以10-十一烯酸四氟丙酯(UATE)、聚醚(F-6)和苯基含氢硅油为原料,氯铂酸为催化剂,经硅氢加成反应合成了长链含氟烷基酯与聚醚共改性苯基含氢硅油(UAPFPS)。通过FT-IR和1H NMR对UAPFPS的结构进行了表征,采用单因素试验对反应中各影响因素进行考察得到其较佳工艺参数为:反应温度110 ℃,反应时间5.5 h,n(Si-H) ∶n(C=C)=1∶1.2,n(F-6) ∶ n(UATE)=1∶1,催化剂用量20 μg/g(相对于每克反应物)。在此条件下Si-H键转化率为95.30%。将UAPFPS、硅膏、乳化剂和增稠剂复配制得改性有机硅消泡剂,其性能测试结果表明,该消泡剂具有较好的消泡性、抑泡性与稳定性。 相似文献
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以脂肪醇聚氧乙烯醚和甲基丙烯酸为原料,混合催化剂T为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应直接合成了脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。结果表明,适宜的合成工艺条件为:n(脂肪醇聚氧乙烯醚)∶n(甲基丙烯酸)=1∶1.8,混合催化剂T的用量为脂肪醇聚氧乙烯醚量的2%,用甲苯作带水剂,反应温度150℃,反应时间5 h,阻聚剂的用量为丙烯酸量的0.5%。在此条件下,酯化率可达99.4%。 相似文献
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杂多酸H_3PW_6Mo_6O_(40)超声催化合成乙酸正丁酯 总被引:3,自引:1,他引:2
以磷钨钼杂多酸作催化剂,在超声条件下,以正丁醇和冰醋酸为原料,合成乙酸正丁酯。首先制备了催化剂磷钨钼杂多酸,并对其进行了IR和XRD表征,证明了所制备的磷钨钼杂多酸催化剂具有Keggin的结构。进一步较系统地研究了酯化反应中催化剂焙烧温度、催化剂用量、带水剂种类与用量、醇酸摩尔比、反应时间等对酯化率的影响。结果表明,反应的适宜条件为:在20 kHz,1.0 W/cm2的超声条件下,催化剂焙烧温度为400℃,用量为0.6 g,带水剂为甲苯,用量为10 mL,反应温度为120℃,n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.5∶1(乙酸用量为0.4mol),反应时间60 min,酯化率可达99.3%。 相似文献
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以乙酸和异戊醇为原料,固体超强酸SO24-/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸异戊酯。考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度与反应时间对酯化反应的影响。结果表明,乙酸异戊酯的最佳合成条件为:n(异戊醇)∶n(乙酸)=1.4∶1,催化剂用量为1.2 g,反应时间4 h,反应温度108~112℃,在此条件下酯化率可达95.7%。并用IR手段对产品进行了确证。 相似文献
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Igor Marques Cavalcante Natália Rodrigues de Castro Rocha Débora Hellen Almeida de Brito Ana Paula Dantas Schuller João Francisco Câmara Neto Selene Maia de Morais Francisco Murilo Tavares de Luna Maria Telma Gomes Freire Schanz Martin E. Maier Nágila Maria Pontes Silva Ricardo 《Journal of the American Oil Chemists' Society》2019,96(1):75-82
Three novel esters of undecylenic acid (UA) were synthesized using the following polyols: linear diglycerol (DG), pentaerythritol monomethylether (PEME), and trimethyloltoluene (TMT). They were characterized through density, viscosity, thermo-oxidative stability, melting point (m.p.), miscibility with mineral oils, and toxicity to evaluate their potential as ecofriendly lubricants. Trimethylolpropane (TMP) triundecylenate was also synthesized and characterized as a reference ester. Esters’ densities were in the range 0.93–0.97 g cm−3. The PEME ester showed a kinematic viscosity of 25.2 cSt at 40°C, only slightly higher than that of TMP ester (24.7 cSt), both of them near the ISO VG 22 class, while DG and TMT esters were near the ISO VG 32 class, with viscosities of 28.3 and 37.1 cSt, respectively. PEME and TMT esters were similar in thermo-oxidative stability and more stable than their corresponding oleate esters. The m.p. of TMT ester was remarkedly low (−54°C), showing its potential for very cold temperature applications. TMT ester was found to be nontoxic against Artemia salina (LC50 > 1000 μg mL−1), an initial indication of nontoxicity of UA esters in aquatic media. The synthesized esters showed potential to be applied as ecofriendly lubricants. 相似文献
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采用减压催化的方式 ,对蓖麻油直接裂解制备十一烯酸的方法进行了研究。结果表明 :使用N型催化剂 ,在温度 40 0°C,压力 2 3.3k Pa,物料流量 70 0 g/ h的条件下 ,十一烯酸收率达 2 4 .6% ,庚醛 1 8.3%。该法降低了解裂温度 ,简化了工艺 ,节省了原料 ,且催化剂可反复再生使用。 相似文献
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以尼龙11单体生产中的副产品10-溴代十一酸为原料合成了10-氨基十一酸。由IR和^1H NMR确定了产物的结构。考察了反应时间、反应温度、原料配比、氨水浓度、蒸氨工艺条件等因素对产率的影响:优化了合成10-氨基十一酸的工艺条件。 相似文献
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以10-十一烯酸甲酯为原料,通过正交实验设计,在微波辅助条件下与氢氧化钠发生皂化反应生成十一烯酸钠,用稀硫酸酸化,得到10-十一烯酸。微波辅助的方法大大缩短了反应时间,降低了反应成本。所得产品通过凝固点测定、酸度测定、红外光谱等方法进行了表征。实验结果表明,最优反应条件为:微波功率100 W,反应时间20 min,反应温度100℃,10-十一烯酸甲酯与氢氧化钠的摩尔比为1∶1.2时,10-十一烯酸收率为99.33%。与传统工艺比较,该方法大大缩短了水解时间,节约了成本。 相似文献
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为了开发经济高效的硼-10酸生产路线,文中对于以工业生产得到的三氟化硼-10-乙醚络合物为原料生产硼-10酸的工艺进行了初步研究。首先采用三氟化硼-10-乙醚络合物与甲醇钠反应生成硼-10酸三甲酯,之后水解合成硼-10酸。分别讨论并优化了酯化反应和水解反应的工艺条件。在无水甲醇中,n(甲醇钠)∶n(三氟化硼-10-乙醚络合物)=4.4条件下,于55℃酯化反应32 h,硼-10酸三甲酯收率为87.43%。在n(水)∶n(硼-10酸三甲酯)=7.5条件下,硼-10酸三甲酯于室温下进行水解反应,硼-10酸收率可达97.13%,纯度大于99.0%。 相似文献
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研究了以吡啶为催化剂,利用均苯四甲酸酐(PMDA)与10-羟基癸酸分子中的醇羟基进行酰化反应来测定10一羟基癸酸的分析检验方法。实验表明,当样品0.12~0.18g,酰化反应时间20min、水解反应用水量5mL时,可准确测定10-羟基癸酸。并对不同的样品进行了加标回收试验,结果表明,回收率在101.2%~103.3%之间。 相似文献
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以D-樟脑-10-磺酸与西布曲明作为起始原料,用D-樟脑-10-磺酸拆分西布曲明.西布曲明与D-樟脑-10-磺酸在乙酸乙酯中成盐后,得到非对映异构体盐.通过红外、核磁对中间产物进行表征,证实中间产物为未见报道化合物.纯化后用饱和Na2CO,溶液处理,用乙醚溶解,旋转蒸发之后得到左旋西布曲明,拆分收率23.6%. 相似文献