新型有机膨胀型阻燃剂BTOCPMOM的合成

以季戊四醇、三氯氧磷、蜜胺和七钼酸铵为原料,通过季戊四醇磷酸酯和八钼酸蜜胺进行复配,合成了新型无卤双羟基磷酸酯八钼酸蜜胺盐(BTOCPMOM).并采用单因素法确定了其最佳合成工艺:反应温度为100℃、回流时间为6h.在此工艺条件下,产品的收率达到88.3％.同时,以红外光谱和元素分析对所得产品进行了表征.热重分析和产品阻燃性能测试结果表明:该阻燃剂在热重分析中表现出良好的热稳定性和较高的成碳性;在聚丙烯(PP)中添加所得BTOCPMOM,当w(BTOCPMOM)∶w(PP)=30∶70时,聚合物的氧指数达35.2％,阻燃性能可达UL-94V-0级.     

一种新型膨胀型阻燃剂的合成

以季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺为原料经3步合成了膨胀型阻燃剂双（1-氧代-4-亚甲基-1-磷杂-2,6，7-三氧杂双环[2，2，2]辛烷）磷酸酯三聚氰胺盐（Melabis）．重点对第一步反应的条件进行了探索．通过对比实验确定了第一步反应的溶剂为1，4-二氧六环，缚酸剂为三乙胺，三氯氧磷与季戊四醇物质的量之比为1．04：1，反应时间为5h，反应温度为95％．在此条件下产率可达84．0％．同时采用元素分析、IR等分析方法证实了产品的结构．     

干法改性无卤阻燃剂(FR21RP)对三元乙丙橡胶性能的影响

在对无卤阻燃剂(FR21RP)的实际应用过程中,虽然其具有较好的阻燃效果,但在较高的填充份数下,其胶料的各项力学性能较差,所以对无卤阻燃剂(FR21RP)进行干法改性以提高其胶料的各项力学性能。采用Si-69、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH570)和硼酸酯4种表面改性剂对无卤阻燃剂(FR21RP)进行干法表面改性,对胶料的力学性能和燃烧行为进行了测试表征。结果表明：当改性剂选用KH550,其用量为阻燃剂质量的2.0%,阻燃剂用量为110份时,使得胶料的拉伸强度和撕裂强度分别提高了15%和13%,而氧指数为36%,相比未改性胶料仅下降3%,胶料的热释放速率峰值(pHRR)为205.25 kW·m^-2相比未改性胶料仅上升了5.1%。综合比较,KH550能明显改善胶料的各项力学性能,且对胶料的阻燃性能影响较小,为最佳的表面改性剂;其次通过硼酸酯表面改性的阻燃剂,虽然对EPDM力学性能提升不大,但其对胶料的阻燃性能影响较小。     

膨胀型阻燃剂整理棉织物的阻燃及热裂解性能

以聚磷酸铵（APP）为酸源、三聚氰胺（MEL）为气源、季戊四醇（PER）为炭源的膨胀型阻燃剂对棉织物进行整理,采用氧指数测试仪、垂直燃烧仪、热重分析仪（DTA-TG）测定阻燃棉的阻燃性能;采用红外反射光谱（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）和光电子能谱仪（XPS）测定其热降解性能。结果表明：阻燃棉的LOI为32％、剩炭率34.3％,均远大于纯棉;前者的起始分解温度低于纯棉,340℃时已明显降解,表面为焦炭层覆盖,温度高于400℃焦炭层开始膨胀发泡。     

三元膨胀型混凝土防水剂的研究

按照砼防水剂国标规定的测试方法，对减水剂－胶态膨胀剂－晶态膨胀剂系统的三元复合膨胀型砼用防水剂进行了研究。研究表明：胶态膨胀剂的掺入能明显地　提高砼的抗渗性，降低砼的强度；共同掺入胶态与晶态膨胀剂，砼的抗渗性明显地提高，强度无明显的降低，而且具有补偿收缩的微膨胀性；掺三元膨胀型防水剂的砼，抗渗标号达到Ｓ３０；确定了三元复合膨胀型砼用防水剂的最佳配比。     

膨胀型阻燃剂处理棉织物的工艺研究

采用聚磷酸铵为酸源、三聚氰胺为气源、季戊四醇为碳源的膨胀型阻燃剂对棉织物进行整理。并用氧指数测试仪、垂直燃烧仪、热重分析仪和电子织物强力机对阻燃棉织物的阻燃效果和性能进行测试。通过正交试验探讨了聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇三组分的最佳配比；通过单因素试验选定了APP的制液温度、焙烘温度、焙烘时间、轧余率等工艺条件。结果表明，三组分APP／PER／MEL的最佳配比为10：8：1；当APP的制液温度在80～90℃，焙烘温度为150℃，焙烘时间为12ns．轧余率为Rn％～90％的条件下罄理的棉织物阻燃效粟最好．     

无卤阻燃剂对聚丙烯复合材料阻燃性能及力学性能的影响

研究了Al(OH) 3、Mg(OH) 2 及其二者协同作用对聚丙烯 (PP)阻燃性能及力学性能的影响。结果表明 ,Al(OH) 3、Mg(OH) 2 的加入提高了聚丙烯的耐燃性 ,二者比例适当 ,能起到一定的协同作用 ,抑烟效果显著。但随着阻燃剂用量的增加 ,复合材料的力学性能下降     

无卤阻燃剂对聚丙烯复合材料阻燃性能及力学性能的影响

研究了Al(OH) 3、Mg(OH) 2 及其二者协同作用对聚丙烯 (PP)阻燃性能及力学性能的影响。结果表明 ,Al(OH) 3、Mg(OH) 2 的加入提高了聚丙烯的耐燃性 ,二者比例适当 ,能起到一定的协同作用 ,抑烟效果显著。但随着阻燃剂用量的增加 ,复合材料的力学性能下降     

新型磷酸酯型阻燃剂的制备

将三氯化磷与甲醇反应制得亚磷酸二甲酯，在强碱性(醇钠)条件下将其与丙烯酰胺进行共轭加成反应得到3—(二甲氧基磷铣基)丙酰胺，再将其与甲醛进行羟甲基化反应生成阻燃剂N—羟甲基—3—(二甲氧基磷铣基)丙酰胺，研究了上述反应的最佳反应条件和在纤维中的使用方法。     

无卤阻燃剂磷酸蜜胺盐的研制

阻燃剂是高分子材料常用的助剂，膨胀型阻燃剂是一种无卤、高效、低烟、低毒的具有环境安全性的阻燃剂。用磷酸和三聚氰胺合成了一种阻燃剂－磷酸蜜胺盐，对磷酸蜜胺盐的氮、磷含量进行了测定，对磷酸蜜胺盐的结构进行了红外光谱和热失重分析，得出合成的磷酸蜜胺盐的产率为95．13％，确认是一个无卤的含有氮、磷的膨胀型阻燃剂， 在未来的阻燃市场上具有良好的应用前景。     

一种新型三元复合驱防垢剂的合成及评价

利用红外光谱和X射线衍射,分析三元复合驱采油井管壁结垢的垢样,表明垢样中含有聚合物及其降解物和碳酸盐,以硅酸盐为主;研制一种新型三元复合驱防垢剂SYF,并对其防垢性能进行评价.评价结果表明:该剂兼有防钙垢和防硅铝垢性能,45 ℃,钙剂质量浓度为5 mg·L-1时,钙垢防垢率可达93.6%;硅铝剂质量浓度为100 mg·L-1时,硅铝垢防垢率可达88.5%;该剂对三元体系的黏度和界面张力影响很小,不会影响三元体系的驱油效果.     

ABS/PA6合金的无卤膨胀型阻燃研究

以聚磷酸铵(APP)为酸源, 利用ABS/PA6合金中PA6为炭源对ABS/PA6合金进行膨胀型阻燃研究,探讨了不同成炭协效剂与APP复配对合金阻燃性能的影响,这些成炭协效剂包括季戊四醇笼状磷酸酯（PEPA）,热塑性酚醛树脂（TPPFR）,环氧树脂（EP）和分子筛4A。 结果表明,PA6具有较好的成炭作用, 当APP含量为25%时,阻燃合金体系的极限氧指数可达30,UL-94测定达V-1级别,APP含量为35%时,UL-94测定达V-0级别。而以5wt%的季戊四醇笼状磷酸酯（PEPA）或环氧树脂（E-44）与20wt%APP复配, 或以3 wt%分子筛4A与22wt%APP复配都可以大大提高体系的阻燃性能性和高温下的残炭量, 使阻燃体系氧指数达到30以上, UL-94测定达V-0级别. SEM形貌分析显示体系燃烧表面都形成了膨胀、均匀、致密的炭层结构。     

硅烷包覆膨胀型阻燃剂共混改性粘胶纤维的研究

为了解决纤维素纤维极易燃烧所带来的安全隐患与环境问题,针对粘胶纤维极易燃烧和燃烧速度快的缺点,首先在无水条件下,采用硅烷包覆技术,制备了同时含有磷氮硅元素的膨胀型阻燃剂-硅烷包覆聚磷酸铵(Si-APP),然后以硅烷包覆的聚磷酸铵(Si-APP)为阻燃添加剂与粘胶纺丝液进行共混纺丝制备了阻燃性能与抑烟性能优良的阻燃粘胶纤维。热重分析结果表明,阻燃粘胶纤维的残炭率高达39.67 wt%,表现出良好的热稳定性和成碳性;傅里叶红外光谱测试表明,阻燃剂被成功地加入到纤维中;微型燃烧量热(MCC)数据表明,阻燃粘胶纤维的热释放速率得到显著降低,纤维热稳定性得到提高。     

新型膨胀型阻燃剂聚磷酰氯螺环硼酸二乙醇胺酯的合成与表征

以二乙醇胺和硼酸为原料,甲苯为带水剂,合成中间体硼酸二乙醇胺酯(DEAB),再与三氯氧磷反应合成新型的集磷、氮、硼于一体的阻燃剂聚磷酰氯螺环硼酸二乙醇胺酯(PPCSDB).使用红外光谱和核磁共振对产物的结构进行初步表征.通过TGA评价其热稳定性,热重分析表明:化合物初始分解温度为195℃,800℃残炭率为34.8%.同时探讨反应条件对化合物产率的影响,结果表明化合物合成的较佳条件为:物料摩尔比为1∶1,反应时间10 h,以乙腈为溶剂.     

磷-氮系膨胀阻燃剂对聚丙烯性能的影响

本文在分析了磷-氮系膨胀阻燃剂的构成及其聚丙烯性质的前提下,通过相应的实验对磷-氮系膨胀阻燃剂对聚丙烯性能的影响进行了研究,最终通过对实验中所得出的各项参数的总结,确定了前者对后者影响的主要表现,为化学领域对磷-氮系膨胀阻燃剂研究进程的深入打下了基础.     

含氮硅磷无卤阻燃剂的合成与应用

以六氯环三磷腈(M1)与硅烷偶联剂KH-550(M2)为原料,通过溶液聚合的方法合成了一种含集氮、硅、磷阻燃元素为一体的阻燃剂(NSiP),利用红外光谱和元素分析对NSiP的结构进行了表征,研究了反应温度、反应时间、投料比对NSiP产率的影响.结果表明,在3432 cm-1处出现M1的P—Cl键与硅烷偶联剂M2中的—NH2反应生成的—NH—键的振动吸收峰,证明所合成的阻燃剂为所要制得的阻燃剂(NSiP).通过元素分析得到NSiP的C、N、O、Si、P含量实测值和理论值误差均在1％ 以内,NSiP理论结构和实际结构一致.在最佳合成条件下(M2与M1物质的量比6:1,60℃反应6 h),NSiP的产率为43.04％.将NSiP与硼酸锌(ZB)复配应用在HDPE/EVA复合材料中,阻燃性能得到提高,垂直燃烧等级达到V-0级,极限氧指数达到30.2％,但是力学性能有所下降.该复合材料的热稳定性能增加,残炭量与HDPE/EVA复合材料相比增加到22.18％.     

氧化锌与膨胀型阻燃剂对聚丙烯的协效阻燃

采用磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了一种新型膨胀型阻燃剂(IFR)。并以IFR为阻燃剂,氧化锌(ZnO)为协效阻燃剂,聚丙烯(PP)为基体树脂制备了膨胀型阻燃PP复合材料,重点研究ZnO与IFR之间的协效阻燃作用。采用氧指数测定仪、UL-94测定仪和锥形量热仪等手段研究阻燃PP复合材料的燃烧性能,用动态傅里叶变换红外光谱(FTIR)研究阻燃PP复合材料在不同温度下凝聚相的结构变化,初步揭示其热降解特性。实验结果表明:ZnO与IFR之间存在明显的协效阻燃效果;复合材料在240～330℃时,结构变化最剧烈;ZnO添加质量分数为1.6%时,炭层完整性最好,热释放速率峰值最低,降低幅度可达80%,UL-94为V-0级;ZnO添加质量分数为3.2%时,氧指数(LOI)最大为25.6%,UL-94为V-0级。     

Gemini型表面活性剂三元复合体系性能和驱油效果

以胱氨酸钠和油酰氯为原料,通过一步反应合成了一种新型阴离子Gemini表面活性剂二油酰胺基胱氨酸钠(Sodium dioleoylamino cystine,SDOLC),利用Texas-500C型界面张力仪和MCR301流变仪研究了Gemini型表面活性剂/HPAM/碱三元复合体系降低油水界面张力性能和黏弹性能,在均质和非均质岩心中评价了体系的驱油效果。结果表明,HPAM的加入不影响Gemini表面活性剂和碱复合溶液与原油界面张力最低值,但可以有效增加体系的黏度。综合考虑界面张力和黏弹性能,选择黏度44mPa·s且与大庆原油界面张力最低值2.4×10-2 mN/m的含质量分数为0.18%HPAM、0.1%SDOLC、0.15%NaOH和0.06%HEDP·Na4体系作为Gemini型表面活性剂三元复合驱油体系。注入0.6PV该体系在均质岩心中水驱基础上可提高采收率26.11%,在非均质岩心中水驱基础上可提高采收率22.25%。     

新型复合分子筛加氢裂化催化剂的研制及性能评价

以Y-Beta/MCM-41新型复合分子筛和无定形硅铝为酸性组分,以W-Ni为活性金属组分,制备中油型加氢裂化催化剂.采用XRD、SEM-EDS、NH3-TPD、Py-IR和XRF等分析技术对催化剂进行表征,并在200mL加氢评价装置中对催化剂进行加氢裂化性能评价.结果表明,该催化剂在反应压力为15MPa、氢油体积比为1 500∶1、体积空速为1.5h-1的条件下,中油选择性为79.16%,C+5液体收率为98.92%,温度在65~140℃时重石脑油芳潜质量分数为43.3%,温度在140~370℃时柴油十六烷值为61.7,温度大于370℃时尾油BMCI值为6.5,分别可作为优质的重整装置进料、柴油调和组分及乙烯裂解原料.