大孔树脂富集纯化胡芦巴种子总黄酮

通过比较11种大孔吸附树脂对胡芦巴黄酮类化合物的静态吸附与解吸性能,筛选出DM130型大孔吸附树脂用于分离纯化胡芦巴种子中的黄酮类化合物。采用单因素方法分析该树脂富集纯化胡芦巴总黄酮的适宜工艺条件,确定优化的工艺条件为:上样量为3.64 mg黄酮/g树脂,上样液pH值5.0,吸附时间2 h,体积分数70%乙醇洗脱,洗脱速率2 mL/min,洗脱体积为150 mL,总黄酮回收率为85.05%,提取物中黄酮含量由7.8%提高到26.5%。     

小麦籽粒黄酮类化合物纯化工艺及其成分研究

研究小麦籽粒黄酮类化合物纯化工艺及其成分分析。采用响应面法优化聚酰胺树脂吸附小麦籽粒黄酮的分离纯化工艺,高效液相色谱-质谱联用(High performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)技术对小麦籽粒黄酮类化合物进行结构鉴定。结果表明:在p H值6.05、上样浓度0.035 mg/mL(小麦籽粒黄酮粗提液稀释倍数6.2)、上样速率1.85 mL/min时,聚酰胺树脂对小麦籽粒黄酮类化合物的吸附率最大,达到89.01%;经70%乙醇洗脱,得到纯度为53.18%的小麦籽粒黄酮,是纯化前(11.03%)的4.82倍。初步分析表明,小麦籽粒黄酮类化合物中含有槲皮素和二氢槲皮素。研究结果为小麦籽粒黄酮的开发利用提供理论依据。     

大孔树脂吸附纯化火龙果茎黄酮类化合物的研究

以紫外分光光度法为检测手段,采用静态吸附分离法优选分离火龙果茎中黄酮类化合物的大孔树脂;并用动态吸附分离法对分离条件进行研究.结果表明D101大孔树脂对火龙果茎总黄酮有良好的吸附解吸分离性能,其动态分离纯化条件为:火龙果茎中总黄酮的上样液浓度为820mg/L,最大上样量为75mL(4倍湿树脂体积).吸附速度为2.0mL/min,用70%乙醇以2.0mL/min的速度洗脱,洗脱率可达99.21%,经纯化后的产物中总黄酮纯度为70.61%,为纯化前的5.11倍.     

响应面法优化苦水玫瑰精油提取后废弃物中总黄酮分离纯化工艺及抗氧化活性研究

目的:探讨响应面法优化苦水玫瑰精油提取后废弃物中总黄酮的分离纯化工艺及抗氧化活性,为回收利用苦水玫瑰精油提取后废弃物中的总黄酮提供依据。方法:通过静态实验研究D101型树脂对苦水玫瑰精油提取后废弃物中黄酮类化合物的吸附和解析能力,之后在单因素动态实验的基础上,采用响应面法优化苦水玫瑰精油提取后废弃物中总黄酮分离纯化工艺参数。在此基础上,以维生素C(VC)为对照,研究纯化后总黄酮对ABTS+·、DPPH·、·OH的清除能力。结果:静态实验吸附量1.83 mg/g,吸附率86.10%,洗脱率88.07%,说明D101型树脂对苦水玫瑰精油提取后废弃物中黄酮类化合物有较好的吸附和解析能力;响应面法优化的动态吸附工艺参数为上样液p H2.12、上样液质量浓度10.4 mg/L、上样液流速1.72 m L/min,吸附率为95.06%;用60 m L无水乙醇溶液洗脱,解析率达到98.30%;分离纯化后的总黄酮纯度可达5.651%;纯化后的总黄酮对ABTS+·、DPPH·、·OH清除作用的IC50分别为:0.03、0.1、8μg/m L,最大清除率分别为:98.96%、89.76%、65.45%,可以看出废弃物中总黄酮具有较好的抗氧化活性。     

Purification of Flavonoids from TrigoneUa foenum-graecum L. Seeds by Macroporous Adsorption Resin

通过比较11种大孔吸附树脂对胡芦巴黄酮类化合物的静态吸附与解吸性能,筛选出DMl30型大孔吸附树脂用于分离纯化胡芦巴种子中的黄酮类化合物。采用单因素方法分析该树脂富集纯化胡芦巴总黄酮的适宜工艺条件,确定优化的工艺条件为i上样量为3．64mg黄酮／g树脂,上样液pH值5．0,吸附时间2h,体积分数70％乙醇洗脱,洗脱速率2mL／min,洗脱体积为150mL,总黄酮回收率为85．05％,提取物中黄酮含量由7．8％提高到26．5％。     

AB-8大孔吸附树脂精制芦柑皮总黄酮及黄酮类化合物的分离

目的：研究AB-8大孔吸附树脂精制芦柑皮总黄酮的工艺条件及芦柑皮黄酮类化合物的分离纯化。方法：采用AB-8大孔吸附树脂动态法精制芦柑皮总黄酮,考察上样液总黄酮质量浓度、pH值、上样流速、洗脱液乙醇体积分数对吸附解吸性能的影响;然后将精制的芦柑皮总黄酮经硅胶柱层析、半制备高效液相等技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化学结构。结果：AB-8大孔树脂精制芦柑皮总黄酮的最佳工艺条件为上样液总黄酮质量浓度3.03 mg/mL、上样液pH 3.0、上样流速3.0 BV/h、洗脱液乙醇体积分数为90%,最优条件下可使芦柑皮总黄酮的纯度从17.8%提高到63.1%;此外,从精制的芦柑皮黄酮中分离到8 个黄酮类化合物,分别鉴定为：橘皮素、川陈皮素、4’,5,7,8-四甲氧基黄酮、5-去甲基-橘皮素、橙黄酮、橙浸膏、柚皮苷、橙皮苷。结论：AB-8大孔树脂能很好地富集纯化芦柑皮总黄酮,该法简单、可行;从精制的芦柑皮黄酮中分离到8 个黄酮类化合物,其中,4’,5,7,8-四甲氧基黄酮、5-去甲基-橘皮素、橙浸膏、柚皮苷、橙皮苷首次从芦柑皮中分得。     

大孔树脂纯化马兰总黄酮树脂吸附特性及工艺的研究

研究大孔树脂纯化马兰总黄酮树脂吸附特性及工艺条件及参数。文中分别进行静态吸附、静态解吸、静态吸附动力学过程(Lagergren准一级动力学方程)、静态吸附等温曲线(Langmuir和Freundich等温吸附方程)、动态吸附实验,从7种大孔树脂中筛选用于马兰总黄酮分离的最佳树脂,并系统研究最佳大孔树脂分离纯化的吸附性能和最优洗脱参数。结果表明:D101型大孔树脂为分离马兰黄酮类组分最佳树脂,其分离的最佳工艺为总黄酮浓度为9.36 mg/mL的样液,以3 BV/h的流速,控制pH值为4～5上柱,用75%乙醇以3 BV/h用量进行洗脱,可获得样品总黄酮纯度达70%以上。     

AB-8大孔树脂纯化荷叶总黄酮的工艺研究

黄酮类化合物是荷叶的主体活性成分,大孔吸附树脂是一类有机高聚物吸附剂,尤其适用于黄酮类化学物的分离纯化.本实验采用大孔树脂对荷叶总黄酮进行分离纯化,确定其分离纯化条件.树脂的筛选试验结果和静态吸附动力学研究表明:在所选择的6种大孔树脂中, AB-8大孔树脂属于快速吸附树脂,吸附量和解吸率都较高,是理想的适用于荷叶黄酮吸附分离的树脂类型,故采用AB-8大孔树脂分离纯化荷叶总黄酮.AB-8大孔树脂动态吸附实验和动态洗脱实验结果表明:当树脂径高比1 ∶ 10;吸附流速3BV/h;上样液pH值5.0;上样液浓度在2.0mg/mL;使用3BV用量90%的乙醇作为洗脱剂;解析流速为1.5BV/h时,荷叶黄酮纯度为53.44%.颜色反应初步鉴定结果表明:荷叶中的黄酮物质大多属于黄酮、黄酮醇类化合物.     

洋葱皮萃取物中黄酮类化合物的分析研究

本文对洋葱皮萃取物中黄酮类化合物的成分及含量进行了分析研究．从显色反应、紫外光谱、薄层色谱的分析结果表明，洋葱皮萃取物中黄酮类化合物的主要成分为游离的槲皮素及其衍生物。HPLC定量分析结果为萃取物中含游离槲皮素31．2％，总黄酮44．6％。     

仙人掌中黄酮类物质的研究进展

对仙人掌黄酮类化合物的提取、分离纯化、组成成分、生理功能等方面的研究进展及目前存在的技术难点进行了综述。仙人掌中黄酮类化合物多为山奈酚、槲皮素、鼠李素、异鼠李素以及它们的糖苷化合物,主要生理功能是抗氧化、清除自由基、镇痛、抗炎等作用。目前,黄酮类化合物的提取方法主要有:醇直接提取法、醇加超声波处理法、醇加微波处理法等;总黄酮提取率较低,生理功效有待进一步研究。     

液质联用分离测定山西苦荞黄酮

采用液质联用仪对山西苦荞中的黄酮类化合物进行分离鉴定,发现山西灵丘地区产的苦荞提取液中黄酮类化合物以芦丁为主;并分离出5种黄酮类化合物,分别为六取代黄酮(万寿菊素-葡萄糖醛酸苷),槲皮素-3-芸香糖葡萄糖苷,芦丁、槲皮素和槲皮素-3-双鼠李糖苷,其中六取代黄酮(万寿菊素-葡萄糖醛酸苷)和槲皮素-3-双鼠李糖苷为首次发现;并测定出这5种黄酮类化合物的含量分别为3.03%、5.05%、63.23%、4.19%和6.19%.     

紫外可见分光光度法和高效液相色谱法法测定酒神菊属蜂胶和国产蜂胶中黄酮含量对比研究

目的对比采用紫外可见分光光度法(ultraviolet-visible spectrophotometry,UV-VIS)和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定国产和酒神菊属蜂胶样品中的黄酮类化合物含量差异。方法以芦丁作为对照品,参考《2003版保健食品中总黄酮的含量测定》和GB/T 20574-2006《蜂胶中总黄酮含量的测定方法分光光度比色法》,采用UV-VIS和HPLC分析技术检测酒神菊属蜂胶和国产蜂胶中的黄酮类化合物含量。结果采用UV-VIS法测得酒神菊属蜂胶总黄酮含量为3.11%～8.03%(均值为6.04%),低于国产蜂胶总黄酮含量为3.00%～16.30%(均值为9.97%);采用HPLC法测定杨梅素、槲皮素、山奈酚、芹菜素、乔松素和高良姜素等黄酮类成份,酒神菊属蜂胶中黄酮类化合物总含量范围为1.562%～6.432%,国产蜂胶黄酮类化合物总含量范围为2.238%～13.621%。结论 UV-VIS和HPLC法下测得的总黄酮含量相近,但蜂胶中的黄酮类化合物含量上百种,所以以芦丁计检测蜂胶中总黄酮含量值得深究,同时有必要建立更合理的方法评价蜂胶的质量。     

纤维素酶-超声联合提取菠菜中总黄酮及其成分分析

本研究采用纤维素酶联合超声提取法提取菠菜中总黄酮,通过单因素实验考察了甲醇浓度、酶添加量、料液比、提取温度、酶解pH和提取时间对总黄酮得率影响,并通过正交试验对总黄酮的提取条件进行了优化。利用高效液相色谱法对纯化后的菠菜总黄酮成分进行分析。结果表明,菠菜总黄酮提取的最适条件为:用70%的甲醇溶液作为提取剂,酶添加量1.2%、料液比1:30 g/mL,在提取温度60℃、酶解pH5.0、提取时间45 min的提取条件下提取得到菠菜总黄酮得率为15.56%。利用高效液相色谱同时分离7种黄酮类化合物成分:没食子酸、绿原酸、儿茶素、芦丁、芹菜素、山奈酚、槲皮素,测出含量分别为:0.83、1.37、0.64、1.46、2.12、1.25、1.87 mg/g。经方法学验证,各种黄酮类化合物单体的线性关系良好,加样回收率准确度较高,相对标准偏差良好,可用于菠菜黄酮的定性定量检测。     

荨麻总黄酮提取工艺

采用荧光分光光度法,以槲皮素为标准,荨麻中总黄酮为指标,通过单因素和正交试验,系统研究食药两用植物荨麻黄酮类化合物提取工艺。结果表明:黄酮类化合物的最佳工艺条件为乙醇浓度70%,提取时间2 h,料液比1 g∶60 mL,提取温度60℃。     

油菜蜂花粉中黄酮类化合物的提取工艺研究

本研究采用乙醇提出、水沉淀,并结合大孔树脂富集、乙醇洗脱等方法进行破壁油菜蜂花粉中黄酮类化合物的提取工艺研究,获得较好结果.花粉总黄酮的转移率可达70%以上,提取物的黄酮类化合物含量大于50%.采用柱式分离、有机溶剂分步洗脱等方法从提取物中分离出芦丁、槲皮素、山奈酚、异鼠李素等四种单体黄酮,经核磁共振结构鉴定证实的有芦丁、槲皮素、山奈酚等三种.同时,采用富集、洗脱等方法分离出β-谷甾醇、β-豆甾醇等两种生物活性物质并经核磁共振结构鉴定证实.     

反相液相色谱法测定新疆野蔷薇果中的黄酮类化合物

为建立一种简单、快速测定野蔷薇果中黄酮类化合物含量的反相液相色谱方法。利用甲醇、异丙醇和水以一定比例1mL/min 流速梯度洗脱,360nm 波长检测,芦丁和槲皮素在4min 内即可达到基线分离。经与标准品对照,野蔷薇果中含有芦丁和槲皮素,含量分别为17.7、94.7μg/g md。芦丁和槲皮素回收率较好,分别为95.6%和97.3%;相对标准偏差均小于5%,方法重复性较好。本法可用于野蔷薇果中黄酮类化合物的快速分析检测。     

楠竹叶中黄酮类化合物分离纯化工艺研究

采用6种大孔吸附树脂对楠竹叶中黄酮类化合物进行分离纯化,筛选出适宜的树脂,并进一步研究了粗提取液质量浓度、吸附时间、洗脱剂体积分数和上样液量等因素对该树脂分离纯化性能的影响.结果表明:AB-8树脂对总黄酮有良好的分离纯化性能,当上样液浓度为8 g/L,上样液量为2倍树脂柱体积,吸附时间为4 h,吸附流速为2 BV/h时吸附效果最好;洗脱液为3倍树脂柱体积的65%乙醇时,洗脱效果最好,经该工艺分离纯化后的黄酮产品纯度可达70.6%.     

山楂叶总黄酮的水浸提和纯化工艺研究

研究山楂叶总黄酮的水浸提和大孔吸附树脂纯化耦合工艺.重点探讨采用水浸提法提取山楂叶总黄酮的最佳工艺条件.试验结果表明:山楂叶黄酮类化合物的最优水提工艺参数是料液比为1:20(g/mL).浸提时间为120 min,提取次数2次.在此条件下进行回流提取,山楂叶总黄酮的提取率达到87.2%.采用水浸提法与D101型大孔吸附树脂耦合时山楂叶总黄酮进行吸附纯化.该树脂对总黄酮的动态吸附率大于80%,稳定性试验重复次数为5,以体积分数70%乙醇为洗脱剂时解吸率大于86%.山楂叶总黄酮经上述工艺分离纯化后,得率为1.9%,纯度为82.8%.     

大孔树脂吸附分离海芦笋中黄酮类化合物工艺

比较研究D101 型和AB-8 型两种大孔吸附树脂对海芦笋中黄酮类化合物的静态吸附与解吸性能,筛选出AB-8 型大孔吸附树脂用于分离纯化海芦笋中的黄酮类化合物。以对黄酮的吸附和洗脱性能为考察指标,确定AB-8型大孔树脂分离纯化海芦笋黄酮的最佳工艺条件为进样质量浓度0.5mg/mL、pH6、进样速率1mL/min 进行吸附;用75% 乙醇溶液、2mL/min 洗脱速率进行洗脱,洗脱率达到85.25%。本工艺操作简单、分离效果良好、易工业化生产,适于海芦笋中黄酮的分离纯化。     

洋葱皮中黄酮类物质的提取及分离纯化研究

采用超声波辅助法提取洋葱皮中黄酮类物质,通过柱层析等方法进行分离纯化,利用高效液相色谱对黄酮类物质进行检测,在超声波辅助萃取洋葱皮中总黄酮的研究中,确定乙醇浓度80%、料液比1∶10、超声时间20min条件下对总黄酮提取率最高。获得总黄酮物质后采用萃取、聚酰胺柱层析进行分离纯化,获得不同浓度乙醇洗脱组分,建立HPLC方法为进样量5μL、检测波长360nm、甲醇∶水（含0.1%冰乙酸）=45∶55、柱温为室温。分离纯化中得到结晶,通过质谱、核磁共振鉴定此晶体物质为槲皮素。