溶剂浮选分光光度法测油品中痕量砷

采用溶剂浮选分光光度原理,用砷钼杂多蓝-结晶紫体系进行萃取浮选,以甲苯-丙酮混合液为有机溶剂,在576nm处比色测定,可测得ng/mL级砷。可用于有机、无机样品中痕量砷的测定。     

铜—邻苯二酚紫—硝酸钾—硼酸的高阶导数卷积极谱法及其应用

本文提出了铜—邻苯二酚紫—硝酸钾—硼酸体系的高阶导数卷积极谱波。在pH6～7的0.1MKNO_3—0.01MH_3BO_3中,邻苯二酚紫在-0.86V(SCE)有一良好的极谱波;加入微量铜,在-0.36V(SCE)产生一个灵敏的新波,3×10~(-8)-5×10~(-6)M的Cu~(2+)浓度与此波高有线性关系,可用于微量铜的测定。方法灵敏、简捷、准确。测定了工业碳酸盐、矿石及溴化锂溶液中的微量铜。下文将报道对此波的机理研究。     

双显色体系同时测定铁和钛的分光光度法研究

本文提出了一个在铁-邻菲罗啉和钛-盐酸羟胺-邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基铵的双显色体系中,同时测定铁(Ⅱ)和钛(Ⅳ)的新分光光度法.该方法用于洋品中铁和钛的测定,取得了令人满意的结果.     

高灵敏显色体系的研究——Mo苯基萤光酮-OP体系

本文对苯基萤光酮(BDH)在聚乙二醇苯基醚(OP)存在下,用胶束增溶分光光度法测定微量钼进行了较详细的研究.测钼的摩尔吸光系数达到1.4×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).体系的 pH 值在1.5～2.7范围内,钼与苯基萤光酮生成一种红色的配合物,其组成比为2∶1(Mo∶BDH).最大吸收峰在523.5nm 处.符合比耳定律的浓度范围为0～12μg Mo/25ml.应用于簇合物中钼的测定,结果满意.     

水杨基荧光酮荧光猝灭法测定茶叶中微量钼

在HCl介质中,吐温80（Tween80）存在下．钼与水杨基荧光酮（SAF）形成复杂配合物使荧光熄灭,由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λτx=365nm,最大发射波长λem=518nm。Mo（Ⅵ）含量在0—2．5μg／25mL范围荧光熄灭程度（△F）与Mo（Ⅵ）浓度呈线性关系,线性回归方程为△F=24．4c·（μg/25mL）-0．246。相关系数R^2=0.9995,检出限为1．32μg/L。该方法灵敏度高,选择性好,用于测定茶叶中的微量钼。回收率在98．2％-100．3％之间,结果令人满意。     

砷钼钨杂多酸根结晶紫显色反应研究及应用

研究了砷钼钨杂多酸根与结晶紫的缔合显色反应.在硫酸介质及聚乙烯醇存在下,砷钼钨杂多酸根与结晶紫形成1:2络合物,可直接用于水相测定钨,其选择性及灵敏度均好,且可消除钼的干扰.λmax和ε'分别为560 nm和6.1×104 L/(mol*cm).钨含量在0～2 μg /mL符合比耳定律.     

溴酸钾氧化邻苯二酚紫催化光度法测定微量亚硝酸根

基于在磷酸溶液中 ,亚硝酸根对溴酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应具有催化作用 ,建立了催化光度法测定微量亚硝酸根的新方法 .采用正交实验法确定反应的最佳条件为 :磷酸 4 5mL ;溴酸钾 3 5mL ;邻苯二酚紫 2 5mL ;反应时间为 5min ;反应温度为 10 0℃。在选定的条件下 ,方法的灵敏度为 2 54× 10 - 10 g/mL亚硝酸态氮 ,线性范围为 0～ 8μg/2 6mL .用于水样、食品中亚硝酸根的测定 ,结果满意。     

高效液相色谱法测定高纯度4-甲基邻苯二酚

研究了用高效液相色谱-反相色谱内标法测定由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚。色谱条件为:C18反相柱,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为0.2%的乙酸水溶液)=50∶50,紫外检测波长为282 nm,流速0.8 mL/min。4-甲基邻苯二酚的最低检测质量浓度为0.04μg/mL,在0.1～100μg/mL范围内4-甲基邻苯二酚的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999 9)。以对苯二酚为内标物,用内标法检测由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚含量,用此方法4-甲基邻苯二酚回收率为99.9%～100.2%。     

k系数双波长标准加入法同时测定Pr和La

提出了k系数双波长标准加入分光光度法同时测定La和Pr的新方法，以邻苯二酚紫（PV）为显色示剂，表面活性剂溴化十六烷基吡啶（CPB）为增溶剂，于pH=8．27的盐酸一硼砂缓冲溶液中，Pv和CPB与Pr和La分别形成蓝色三元配合物，其最大吸收波长均在670nm处．在试验条件下，La和Pr的均在0～20μg／mL呈良好的线性关系，表观摩尔吸光系数分别为7．06×10^4L／（mol·cm）和4．28×10^4L／（mol·cm）．该方法选择670nm为测定波长，730nm为参比波长，按系数倍率双波长标准加入法原理，对Pr，La混合体系的同时测定进行了研究．并进行了标准混合样的测定，当合成样中mPr：mLa=1：1-1：6时，回收率为95％～110％，结果满意．     

5’-溴水杨基荧光酮-钼（Ⅵ）配合物与蛋白质相互作用及应用

用吸光光度法研究5’-溴水杨基荧光酮-钼（Ⅵ）配合物作为光谱探针与人血清（HSA）和牛血清（BSA）蛋白质作用的光谱性质、反应条件和影响因素,建立了利用金属配合物作为探针测定痕量蛋白质的方法．结果表明,在pH=3．6的HCl-NaAc缓冲溶液中,5％OP介质可以显著增强体系的灵敏度．在528nm处有一个增强的吸收峰,且强度与BSA的质量浓度在一定范围内呈良好线性关系．HSA,BSA质量浓度的线性范围均为2-50．0ug／mL;线性方程△A：0．0021p＋0．4161,△A=0．0024p＋0．4065,相关系数r=0．995,0．994;表观摩尔吸光系数e=3．02×10^6,2．93×10^4L／（mol·cm）;回收率为98．4％～96．6％,相对标准偏差为1．8％～1．1％．该方法用于人血清中蛋白质的测定灵敏度好,线性范围宽,稳定性好．该方法可直接用于人血清中蛋白质质量含量的测定．     

氮蓝四唑光照法评价丹参水溶性成分清除超氧阴离子(O_2~-·)活性

以丹酚酸B为样品,通过对氮蓝四唑光照法评价体系中测定波长,缓冲液pH值、浓度,光照强度及时间等关键因素进行优化筛选,确定丹酚酸类化合物清除O2-.的最佳评价体系,并对丹参中5种水溶性成分进行活性评价。结果表明,最佳测定条件为:测定波长625 nm,磷酸盐缓冲液pH值7.8,缓冲液浓度5 mmol.L-1,光照强度6 000 lx,光照时间30 min,其可靠性好,清除率测定结果的灵敏度较改进前提高20%;丹参5种水溶性成分清除O2-.的能力均随其浓度增加而逐渐增强,线性关系范围内,清除O2-.能力大小依次为:迷迭香酸>丹酚酸A>丹酚酸B>原儿茶醛>紫草酸≈芦丁。     

氮蓝四唑光照法评价丹参水溶性成分清除超氧阴离子(O_2~-·)活性

以丹酚酸B为样品,通过对氮蓝四唑光照法评价体系中测定波长,缓冲液pH值、浓度,光照强度及时间等关键因素进行优化筛选,确定丹酚酸类化合物清除O2-.的最佳评价体系,并对丹参中5种水溶性成分进行活性评价。结果表明,最佳测定条件为:测定波长625 nm,磷酸盐缓冲液pH值7.8,缓冲液浓度5 mmol.L-1,光照强度6 000 lx,光照时间30 min,其可靠性好,清除率测定结果的灵敏度较改进前提高20%;丹参5种水溶性成分清除O2-.的能力均随其浓度增加而逐渐增强,线性关系范围内,清除O2-.能力大小依次为:迷迭香酸>丹酚酸A>丹酚酸B>原儿茶醛>紫草酸≈芦丁。     

胶束增敏双波长光度法同时测定食品中的铝和铁

研究了在pH=6．6的醋酸-醋酸钠缓冲介质和乳化剂OP存在下，邻苯二酚紫与铁(Ⅲ)、铝(Ⅲ)显色体系．在该显色条件下，选择适宜的波长组合，实现了胶束增敏光度法同时测定两种离子，分别利用系数倍率法和解方程组法双波长同时测定了食品中的铁和铝，该法应用于测定油饼和饼干中的铁和铝，两种方法的相对标准偏差(RSD)均在3 2％以下．加标回收率97％～102．6％之间。     

分光光度法测定ZMS-5分子筛催化剂中的硅

建立了ZMS-5分子筛催化剂中硅含量测定的分光光度测定方法。研究中采用Si（Ⅳ）在盐酸介质中与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸,再使用抗坏血酸将硅钼黄还原形成硅钼蓝,进行硅的测定。实验研究表明：体系中硅钼蓝的λmax=806 nm,其标准曲线在0.400～4.000 mg/L范围内服从朗伯—比尔定律,相关系数为r=0.999 0。回收率为94.00%～104.9%,RSD为0.30%。可用于ZMS-5分子筛催化剂中硅的分析,结果令人满意。     

高灵敏度显色体系测定痕量的钼

研究了钼 硫脲 铜 硫氰酸盐 丁基罗丹明B 聚乙烯醇高灵敏度显色体系测定痕量的钼 ,找到了最佳条件 ,配合物最大吸收波长为 5 76 3nm ,表观摩尔吸光系数ε576 3nm=2 43× 1 0 6L·mol- 1 ·cm- 1 ,应用于矿泉水、发样及生菜中钼的测定 ,RSD为 1 5 %～5 6% ;回收率为 95 6%～ 1 0 4 4% ,结果令人满意 .     

二溴-苯基荧光酮-Mo（Ⅵ）配合物与蛋白质相互作用及应用

研究了二溴-苯基荧光酮-Mo（Ⅵ）配合物与人血清（HSA）和牛血清（BSA）蛋白作用的光谱性质、反应条件和影响因素,建立了利用金属配合物作为探针测定微量蛋白质的方法.在pH=3.8的条件下,二溴-苯基荧光酮-Mo（Ⅵ）配合物与BSA体系在530nm处有一个增强的吸收峰,且强度与BSA的质量浓度呈线性关系.在实验优化的条件下,BSA,HSA质量浓度的线性范围为2～30.0,2～25.0μg/mL;线性方程△A=0.0202ρ＋0.3987,△A=0.0249ρ＋0.1962,相关系数r=0.994,0.986;摩尔吸光系数ε=4.08×106,3.07×106L（/mol·cm）.该方法用于HSA样品中蛋白质的测定,操作简单、灵敏度好、线性范围宽、稳定性好。     

溴化钾、溴化十二烷基吡啶增敏增溶

研究了以邻苯二酚紫作显色剂，通过溴化钾和溴化十二烷基吡啶对配合物增敏增溶，用光度法测定痕量Hg     

钼(Ⅵ)和钨(Ⅵ)的阴离子交换性能研究——含有机溶剂体系

本文在含有机溶剂的盐酸体系和络合剂(草酸、柠檬酸或酒石酸)-盐酸体系中,以静态法研究了钼和钨在强碱性阴离子交换树脂ZerolitFF上的阴离子交换行为。探讨了在含不同种类和不同含量的有机溶剂体系中,影响钼和钨在树脂相和溶液相中浓度的主要因素及其影响机理。并确定,钨和钼在异丙醇-酒石酸一盐酸体系中的分离因数α_(MO)~W高达5.62,从而为大量钼中痕量钨的分离和浓集提供了依据。     

吸光光度法测定润滑油添加剂中钼含量

介绍了在H_2SO_4溶液中,利用硫氰酸盐做显色剂,测定添加剂中钼的含量的吸光光度分析法。研究中发现在H_2SO_4介质中,pH在0.76～1.16范围内,Mo(V)与硫氰酸离子形成一种稳定、灵敏的橙红色配合物,最大吸收波长(λ_(max))为460nm,可用于有机钼化合物的分析,其标准曲线在1.9～8.5μg/mL范围内服从朗伯-比尔定律。线性回归后相关系数为0.996,并做了回收率和精密度试验。同时,用极限差示光度法检测较高浓度范围(43.92～73.20μg/mL)钼的含量也取得了理想的结果。     

3,4-二甲氧基苯乙腈及其杂质的高效液相色谱分析

建立3,4-二甲氧基苯乙腈及其杂质邻苯二酚和藜芦醇的高效液相色谱分析方法。实验采用HPLC-DAD,流动相为V(甲醇)∶V(水)=30∶70,BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,229nm波长定量。结果表明,邻苯二酚和藜芦醇的检出限均为1 000mg·kg~(-1)。3,4-二甲氧基苯乙腈、邻苯二酚和藜芦醇标准曲线的r值均大于0.99。三者高低浓度添加平均回收率99.0%~101.8%,RSD为1.59%~4.22%。样品中3,4-二甲氧基苯乙腈含量98.3%,杂质邻苯二酚和藜芦醇含量均低于0.1%。建立的分析方法高效、实用,能够满足3,4-二甲氧基苯乙腈及杂质的定量分析要求。