温度对三水碳酸镁晶须制备的影响

以低温水热合成为手段,以MgSO4·7H2O和NH4HCO3为原料制备三水碳酸镁晶须,考察了反应温度对三水碳酸镁晶须制备的影响,确定制备三水碳酸镁晶须的最佳温度为50℃,且平均长度为247μm、平均直径为7.2μm、长径比较大,实现了对晶须形貌的控制和性能的优化。     

碳酸镁晶须的研究进展概述

总结分析了碳酸镁晶须的研究进展,碳酸镁晶须的制备主要采用水热合成法,采用不同的制备工艺分别可以合成MgCO3·5H2O,MgCO3·3H2O及MgCO3·H2O,并分析了碳酸镁晶须研究开发过程中存在的问题。碳酸镁晶须与其它晶须相比,不仅生产成本低、制备条件温和,而且具有优异的力学性能,是一种具有广泛应用潜力的新型增强材料,在复合材料制造中具有非常重要的价值和广阔的市场及应用前景。     

水热法生产柠檬酸石膏晶须

本文利用钙盐法生产柠檬酸时排出的工业废渣——柠檬酸石膏废渣作原料,通过水热合成法生产石膏晶须。具体的制备过程为：向含80％柠檬酸石膏的乳浊液中加入50％的H2SO4,柠檬酸石膏与50％的H2SO4质量比为500：1,再加入表面活性剂溴代十六烷基吡啶,其中表面活性与石膏质量比为3：100,最后在120℃水热反应20min,生成半水石膏晶须,经220℃干燥得到产品。实验结果表明：未加入表面活性剂进行水热反应,得到石膏晶须平均长径比约为10,晶须长度为50-100μm;加入溴代十六烷基吡啶进行水热反应,得到平均长径比约为80、长为200～400μm的经济附加值高、应用广泛的无水石膏晶须。     

溶剂热条件及表面活性剂对六氨合二氯化钴形貌的影响

为了探究六氨合二氯化钴(Co(NH_3)_6Cl_2)固体粉末的形貌问题,以尿素、无水氯化钴、无水甲醇为初始反应原料,采用溶剂热法制备了不同形貌的Co(NH_3)_6Cl_2晶体粉末,考察了原料比例、反应时间、反应温度及表面活性剂种类对产物形貌的影响,并采用X射线衍射分析仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析仪(TGA)对产物进行了表征。XRD、TGA结果表明产物为Co(NH_3)_6Cl_2;SEM结果表明:在不添加表面活性剂时,反应物配比不同,可得不定型颗粒状、八面体状和花球状的产物,反应时间影响晶体轮廓的完整性,反应温度在形貌的控制上起主导作用;添加阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂对产物形貌的影响规律相似,皆得树枝状的Co(NH_3)_6Cl_2。溶剂热法合成氯氨钴不仅形貌可控,而且能在一定程度上为合成其他过渡金属氯氨盐提供参考。     

磷石膏制备硫酸钙晶须及其应用的研究

以工业废渣磷石膏为主要原料,辅以纯天然石膏晶种和氯化镁晶型助长剂,采用水热压法制备无机硫酸钙晶须。研究了反应温度、反应时间、料浆质量浓度、磷石膏粒径对硫酸钙晶须的影响,得到了制备硫酸钙晶须的合适工艺条件。在此基础上将制备的无机硫酸钙晶须应用到磷建筑石膏基材料中。试验结果表明,在反应温度135℃、反应时间4 h、料浆质量浓度2.5%、磷石膏粒径为45~80μm的条件下可制备出形貌规整、分布均匀、平均长径比为75的硫酸钙晶须产品。将晶须产品作为增强组元,添加到磷建筑石膏基胶凝材料中,可以改善胶凝材料的力学性能。     

季铵盐型表面活性剂催化氧化柴油脱硫研究

在H2O2/醋酸氧化柴油体系中,采用季铵盐型表面活性剂和季铵盐型Gemini表面活性剂作为相转移催化剂(PTC),进行柴油的催化氧化脱硫研究。比较了不同碳链长度的季铵盐型表面活性剂和季铵盐型Gemini表面活性剂的脱硫效果,考察了双子表面活性剂[C12H25-N+-(CH2)2-N+-C12H25]·2Br-(C12-2-C12·2Br-)用量、氧化剂用量、反应温度以及反应时间对脱硫效果的影响。结果表明,以C12-2-C12·2Br-作为相转移催化剂,m(PTC)∶m(柴油)=0.002 5,V(氧化体系)∶V(柴油)=0.2,反应温度为70℃,反应时间为1.5h时,柴油脱硫率最高可达84.76%,柴油收率为94.52%。     

二乙基多硫醚混合硫化剂的合成及反应机理研究

以直接来源于炼油企业的工业硫磺和硫化钠、溴乙烷为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下合成二乙基多硫醚混合硫化剂,对影响产物硫含量的反应条件进行了研究,并对合成反应机理进行了探讨。结果表明,S8分子的开环是合成反应的关键步骤,硫化钠的加入大大降低了S8的活化温度;在n(S)∶n(Na2S)为4∶1、一步反应温度为50℃、一步反应时间为25min、二步反应温度为室温、二步反应时间为1.5h、四丁基溴化铵摩尔分数为4%的条件下合成的二乙基多硫醚,硫质量分数达63.86%,闪点为83.5℃,油溶性好。该反应原料来源广泛,合成路线简单,反应条件温和且环境友好,具有良好的开发应用前景。     

盐溶液水热法制备α-半水脱硫石膏工艺条件研究

利用脱硫石膏呈湿态粉体、品位较高的特点,采用常压盐溶液介质水热法制备α-半水石膏。研究了盐溶液浓度、反应温度、反应时间、料浆浓度、pH值等因素对脱水反应动力学过程及α-半水脱硫石膏产物形态的影响,确定了脱硫石膏制备α-半水石膏的最佳工艺条件：盐溶液浓度为15％,反应温度不低于95℃,反应时间2h,pH值=5～7,料浆浓度为20％。     

一种超保坍型聚羧酸减水剂的制备

以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯为共聚单体,以双氧水为引发剂,在水溶液环境下经过一定的工艺进行自由基聚合反应,合成了一种超保坍型聚羧酸减水剂。本实验考察了不同酸醚比、反应时间、反应温度、聚合浓度、投料方式对保坍性能影响。结果表明酸醚比为2.3,反应时间为3小时,反应温度为60℃,聚合浓度为50%,投料方式选择把TPEG、次磷酸钠、1%七水硫酸亚铁溶液和蒸馏水加入到四口烧瓶中时,该保坍型聚羧酸减水剂具有较好的分散保持性能。     

六甲基茚满的合成研究

以对异丙基甲苯和叔戊醇为原料,在催化剂三氯化铝的作用下合成六甲基茚满。以反应温度、反应时间及物料的摩尔比建立正交表,进行了正交实验。结果表明,六甲基茚满的最佳合成条件是反应温度为25℃,反应时间为3h,反应的物料摩尔比为2:1。在此条件下,六甲基茚满的产率达12.72%。     

无机矿物纤维增强水泥砂浆抗氯离子渗透的试验研究

借助扫描电镜（SEM）、水银压汞法等,将碳酸钙晶须和玄武岩纤维等两种新型无机矿物纤维引入水泥砂浆,通过RCM 法研究了单掺晶须、不同长度与掺量玄武岩纤维以及晶须和纤维复掺时对水泥砂浆抗氯离子渗透性能的影响。结果表明,适宜掺量的晶须和纤维有效改善了水泥砂浆的抗氯离子渗透性能,且当晶须掺量固定在10%,纤维长度为6 mm,体积掺量为0.05%时,水泥砂浆抵抗氯离子渗透的效果最佳。     

碱式硫酸镁晶须复合聚苯板性能研究

采用水热合成法,以低品位菱镁矿为原料制备了碱式硫酸镁晶须,将所得晶须浆料通过真空吸附的方法填充到模塑聚苯板中,得到碱式硫酸镁晶须复合聚苯板,随后研究了碱式硫酸镁晶须对复合聚苯板燃烧热值、抗拉强度、导热系数、产烟密度和产烟毒性的影响。     

增强材料对超轻质硅酸钙材料物理性能影响的研究

采用外掺增强法,利用硬硅钙石晶须和玻璃纤维增强超轻质硅酸钙材料。研究了增强材料掺量对增强体微观结构和物理性能的影响。结果表明,分别以3%玻璃纤维和5%硬硅钙石晶须为增强材料制得增强体制品,体积密度分别为126 kg/m3和109 kg/m3,抗折强度分别为2220 cm和3400 cm,抗压强度分别为3650 cm和5410 cm。以硬硅钙石晶须为增强材料制得增强体制品具有更低的体积密度,更高的比强度和更好的保温隔热性能。     

回收氯化镁溶液对合成碳酸钙晶须的影响

氯化镁是碳化法合成碳酸钙晶须的有效控制剂。通过研究氯化镁溶液的回收利用,结果表明:随着回收次数的增加,碳酸钙晶须的纯度和尺寸都逐渐降低;适当降低反应溶液的初始镁钙比,可以提高碳酸钙晶须的长径比。当镁钙比为1.7时,可以制得长度27.7μm,长径比为26的碳酸钙晶须。     

MPEGAA-AA-SMAS三元共聚聚羧酸高效减水剂合成工艺研究

以大分子单体丙烯酸单聚乙二醇单甲醚酯(MPEGAA)、丙烯酸(AA)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为原料通过共聚反应制得MPEGAA-AA-SMAS三元共聚聚羧酸高效减水剂.考察了单体摩尔比、引发剂用量、反应温度和反应时间等合成条件对减水剂分散性和保塑性的影响规律.结果表明,当n (MPEGAA):n(AA):n(SMAS) =1.0:4.2:1.0,引发剂质量为单体总质量的5%,反应温度为80℃,反应时间为8h时,合成的聚羧酸减水剂有良好的分散性和分散保持性,性能与国外同类产品接近.     

双酚F的合成与表征

本文以苯酚、甲醛为原料,磷酸为催化剂,经缩合反应合成双酚F。通过正交实验探讨了原料配比、催化剂用量、反应温度及反应时间等因素对产物收率的影响,并对纯化后的产物进行核磁共振、红外光谱和熔点测定分析表征。实验结果表明,最优工艺条件为：n（苯酚）／n（磷酸）=3：1,n（磷酸）／n（甲醛）=1：1,反应时间为3h,温度为45℃。在最优条件下进行实验,所得产品的收率可稳定在85％左右。     

合成碳羟基磷灰石对废水中锰离子的吸附研究

利用废弃的蛋壳制备碳羟基磷灰石(CHAP),研究了其对废水中Mn2+的吸附作用,并探讨了CHAP用量、Mn2+浓度、温度、pH对吸附效果的影响.试验结果表明:在pH值为6、温度为30℃、搅拌时间为1 h、CHAP用量为3 g/L、Mn2+初始浓度为70 mg/L的条件下,CHAP对Mn2+的去除率可达到97.9%,吸附容量为22.84 mg/g;CHAP对Mn2+的吸附过程符合Langmuir和Fre-undlich吸附等温式,吸附反应是自发放热过程;H0准二级动力学模型能较好地描述CHAP对Mn2+的动力学吸附行为.     

聚羧酸系减水剂的合成研究

采用水溶液聚合法,将自制的酯化大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)与甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酰基磺酸钠(SMAS)共聚合成聚羧酸系减水剂,探讨了反应浓度、加料方式、MAA与MPEGMA的摩尔比、SMAS与MPEGMA的摩尔比、引发剂用量(相对于所有单体质量和的百分比)、聚合温度和反应时间对所合成聚羧酸系减水荆性能的影响.结果表明:采用最佳工艺参数制备的聚羧酸系减水剂在掺量仅为0.15%(质量分数)时就具有良好的分散性和保塑性.     

利用凝胶渗透色谱法探索聚醚减水剂的合成条件

采用甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)、马来酸酐(MA)及甲基丙烯磺酸钠(MAS)为单体,以过硫酸铵(APS)为引发剂,在水溶液中共聚合成了一系列聚醚接枝的聚羧酸系减水剂。采用凝胶渗透色谱(GPC)考察了聚合温度、聚合时间及引发剂用量等合成条件对减水剂中有效成分含量、数均(Mn)和重均分子量(Mw)以及多分散系数(P.I.,即Mw/Mn)的影响,进而考察了掺加相应减水剂的水泥净浆流动度与各制备条件之间的关系,以探索具有良好分散性能的聚醚类减水剂的合成条件。