免疫亲和净化-光化学衍生-高效液相色谱法 检测动物肝脏中六种黄曲霉毒素

以动物肝脏为研究对象,二氯甲烷为提取溶剂,建立免疫亲和柱净化、高效液相色谱-光化学衍生-荧光检测器检测六种黄曲霉毒素的分析方法。该方法样品经提取、过滤、浓缩、复溶后经免疫亲和柱净化,进样后采用光化学衍生器在线对黄曲霉毒素G1、B1衍生,荧光检测器分析B1、B2、G1、G2、M1、M2六种黄曲霉毒素。结果表明,在不同加标水平,不同动物肝脏回收率在70.2%-94.1%,变异系数为2.67%-12.9%,准确度与精密度较高。方法检出限为最低为0.16μg/kg,满足痕量分析要求。     

免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素

介绍了同时采用免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法检测粮油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2。样品经过甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6 mm i.d.×150 mm,粒度5μm),以甲醇∶水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生、利用荧光检测器检测,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2检出限分别为0.5,0.2,0.7和0.2μg/kg,标准曲线的线性范围分别为:0.51～10.19 ng/mL,0.15～2.92 ng/mL,0.54～10.71 ng/mL,0.16～3.3 ng/mL,在稻谷、食用油样品中,平均加标回收率为70.3%～109.8%,相对标准偏差为1.4%～9.1%,说明回收率、精密度均可以满足实际工作的要求。     

免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱 荧光法测定粮食中黄曲霉毒素

建立了粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱荧光检测法。样品经甲醇-水提取,免疫亲和柱净化,高效液相色谱分离,光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果表明,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.50、0.25、0.50、0.25μg/kg,回收率为67.2%～91.7%,RSD小于10%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,能满足我国对粮食中黄曲霉毒素限量的检测要求。     

免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1的含量

建立了免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法,并对样品的测定条件进行了优化。结果表明:植物油的称样量缩减为5.00 g,黄曲霉毒素B1测定结果与GB/T 18979—2003测定结果基本吻合;工作曲线在1~40 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.3μg/kg;在空白样品中添加低、中、高3个不同添加量水平的黄曲霉毒素B1标准品,其回收率在90.5%~99.8%之间,相对标准偏差在6.3%~9.8%之间。采用光化学衍生,操作简单,无需衍生剂,避免了柱前衍生和柱后衍生受衍生剂浓度、温度、反应时间的影响,所建立的方法适用于植物油中黄曲霉毒素B1含量的测定。     

免疫亲和柱净化-大体积流通池高效液相色谱法同时检测食品中6种黄曲霉毒素

建立了免疫亲和柱净化-大体积流通池无需衍生同时测定食品中6种黄曲霉毒素(Aflatoxins)的检测方法。样品采用乙腈-水(84:16,V/V)超声辅助提取,用免疫亲和柱净化,经过XBridge TM C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离。采用乙腈-甲醇-水(15:25:60,V/V)为流动相,大体积流通池荧光检测器检测,无需衍生,外标法定量。6种黄曲霉毒素在9.5 min内有效分离,从样品前处理到结果分析整个过程小于50 min。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的检出限(LOD,S/N=3)分别为0.05μg/kg、0.02μg/kg、0.05μg/kg、0.02μg/kg、0.04μg/kg、0.03μg/kg,能够满足我国对食品中黄曲霉毒素限量的要求。6种黄曲霉毒素标准曲线线性良好,线性相关系数r2大于0.999;样品加标回收率为77.6%~90.5%,精密度RSD为2.42%~6.08%。本方法简便、准确、灵敏度高,无需衍生即可同时检测食品中6种黄曲霉毒素,适用于食品中6种黄曲霉毒素的快速定量测定。     

光化学衍生-高效液相色谱法测定 粮谷类样品中黄曲霉毒素

目的建立光化学衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类样品中的黄曲霉毒素(AFT)含量。方法样品经Romer Labs免疫亲和柱净化,经SW-3光化学柱后衍生,经高效液相色谱分离和荧光检测器测定,分析其中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量。同时对免疫亲和柱洗脱条件、流动相的洗脱程序进行了优化。结果在0.5~10 ng/mL(AFT B_1,G_1)和0.15~3.0 ng/mL(AFT B_2,G_2)线性范围内,所得回归方程的相关系数均大于0.999。黄曲霉毒素B_1、G_1方法检出限为0.15 ng/g,黄曲霉毒素B_2、G_2方法检出限为0.05 ng/g,加标回收率为89.5%~107%,精密度为1.4%~7.2%。采集粮谷类样品222件,其中有5件样品检出AFT,但均未超过国家限值标准。结论该方法灵敏度和准确度较高,可适用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的检测。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生- 荧光检测器检测食品中黄曲霉毒素

目的建立一种免疫亲和固相萃取柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生-荧光检测器同时测定食品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1和G_2的方法。方法以甲醇-水(70:30,V:V)为提取溶剂,采用高速均质提取,并经过黄曲霉毒素免疫亲和柱净化。结果经月旭公司Welch Ultimate~XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离后使用光化学衍生器进行柱后衍生,并采用带荧光检测器的高效液相色谱仪检测,流动相为甲醇/水(45:55,V:V)。黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1和G_2线性范围在0.3~50.0μg/L之间,线性相关系数均大于0.999,B_1、B_2、G_1和G_2检出限分别为0.15μg/kg、0.05μg/kg、0.15μg/kg、0.05μg/kg。在3个加标浓度下大米、花生和瓜子等试样的回收率在80.7%~92.6%之间;相对标准偏差(RSD)在2.04~3.87%之间。结论该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,且简便快速,适用于食品中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1和G_2的准确测定。     

应用高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素

人们如果食用了含有黄曲霉毒素的食物就会影响身体健康,如果长期间食用就会导致癌变等问题的出现。通过高效液相色谱检测方式对食品中的黄曲霉毒素进行检测,效果显著。对此,文章主要对其进行了简单的探究分析。     

应用高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素

黄曲霉毒素是一类常见的有害霉菌毒素,长期食用含黄曲霉毒素的食物会引发人体癌变。本文对利用高效液色相谱法检测食品中黄曲霉毒素的材料、方法及检测结果进行分析,给相关研究人员提供参考。     

高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素研究进展

该文介绍近年高效液相色谱法检测食品黄曲霉毒素最新进展,尤其是各种净化手段在分析中应用,电喷雾离子化三重四级杆串联质谱应用使提取和净化步骤简化,检测时无需衍生化,表现出比荧光检测法更大优势。     

全自动免疫亲和固相萃取超高效液相色谱法测定粮油中黄曲霉毒素

建立了全自动柱固相萃取超高效液相色谱法测定粮油中黄曲霉毒素的分析方法。样品经84/16(V/V)的乙腈/水涡旋振荡提取20 min,7 000 r/min,离心5 min,0.1%PBST水溶液10倍稀释后,稀释液置于全自动固相萃取仪样品架上,选取柱本底未检出,柱回收在90%以上的黄曲霉毒素免疫亲和柱进行全自动免疫亲和净化富集,上样速度为5 mL/min,2 mL甲醇洗脱,50℃下氮气吹干,1 mL流动相复溶上机检测。结果表明:方法的加标回收率为85%～104%,日内相对标准偏差为1.8%～3.0%,日间精密度为1.8%～4.8%。测定三种基体质控物质的结果均在标示值范围内,测定结果准确可靠。通过配对t检验,仪器间无显著台间差,多次重复验证无仪器残留,方法稳定性优于手动法。利用本方法对样品中黄曲霉毒素B_1进行了测量不确定度评定,不确定度的主要来源是标准储备液、标准曲线配制和回收率。本方法能够最大限度地减少实验人员的工作量,提高工作效率,还可避免因人员操作导致的结果偏差,适用于大量粮油中黄曲霉毒素的精准测定。     

免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法快速检测玉米粉中黄曲霉毒素B_1

本文建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光法-陕速检测玉米粉中黄曲霉毒素B_1(aflatoxin B_1,AFB1)的方法。样品经甲醇/水(4∶1.v/v)浸提,免疫亲和柱净化,高效液相色谱分离,光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果表明:AFB_1在2.5~150μg/L具有良好的线性关系,相关系数为R~2=0.9998,检测限为1.0μg/kg,平均回收率为84.0%~96.3%,RSD范围为0.7%~2.5%。该方法具有快速、准确和重复性好的优点,适用于大批次玉米及玉米粉制品中AFB1的检测。     

免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法快速检测玉米粉中黄曲霉毒素B1

本文建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光法-陕速检测玉米粉中黄曲霉毒素B1（aflatoxin B1,AFB1）的方法。样品经甲醇/水（4∶1.v/v）浸提,免疫亲和柱净化,高效液相色谱分离,光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果表明：AFB1在2.5-150μg/L具有良好的线性关系,相关系数为R-2=0.9998,检测限为1.0μg/kg,平均回收率为84.0%-96.3%,RSD范围为0.7%-2.5%。该方法具有快速、准确和重复性好的优点,适用于大批次玉米及玉米粉制品中AFB1的检测。     

柱前衍生高效液相色谱法检测酱醪中黄曲霉毒素的研究

目的:建立了一种基于柱前衍生的高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)检测酱醪中黄曲霉毒素(AFT)的方法。方法:通过利用免疫亲和柱净化后,经三氟乙酸(TFA)柱前衍生,建立了HPLC-FLD检测酱醪中AFT的方法,并对10种酱醪样品中AFT的含量进行了检测。结果:该方法中AFB_1,AFB_2,AFG_1,AFG_2的定量检测限(LOQ)分别为0.32,0.35,1.10,0.35ng/mL,且这4种AFT在0.5~50ng/mL之间线性关系良好,方法稳定。不同类型样品的检测结果表明:该方法可有效克服样品中脂肪、蛋白质等杂质的干扰,同时可用于检测AFB_1,AFB_2,AFG_1,AFG_24种黄曲霉毒素。结论:该方法灵敏度高,简单快捷,适用于酱醪中AFT的检测。     

多功能净化柱-光化学衍生高效液相色谱法测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B1

为了快速、准确测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B₁(AFB₁)的含量,建立了采用多功能净化柱对油样进行前处理,再结合光化学衍生高效液相色谱法测定植物油中AFB₁含量的方法,对前处理提取剂、高效液相色谱法的分析条件(色谱柱、进样量)进行优化,再通过与国标中免疫亲和柱法进行比较,对所建立的方法进行评价。结果表明：优化的条件为以乙腈-水溶液(84+16)为提取剂,采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),进样量10μL;建立的方法加标回收率和精密度良好,定量限为0.2μg/kg,低于GB 2761—2017规定的最低限量值要求,可满足企业生产的监测需求;将建立的方法用于测定浅色植物油中AFB₁时,检测结果与免疫亲和柱法相比相对误差为0～18.0%,符合国标要求,但对于深色植物油测定的相对误差超出国标要求。综上,建立的方法可用于快速、准确检测花生油(成品油和原油)及成品玉米油、亚麻籽油、葵花籽油、浅黄色菜籽油、黄色芝麻油中AFB₁     

光化学衍生-高效液相色谱法测定大米中黄曲霉毒素B_1含量

建立了一种测定大米中黄曲霉毒素B_1含量的光化学衍生-高效液相色谱方法:试样经乙腈与水的混合液(体积比84:16)提取,多功能净化柱净化、浓缩、高效液相色谱分离,在线光化学柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量,在优化的条件下,黄曲霉毒素B_1的浓度分别为1.0~40.0μg/L时,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数0.9996;加标浓度为5~10μg/kg,样品回收率为80.9%~98.7%,平行相对偏差为3.87%,该方法简单快速、灵敏度高、重现性好,用于大米中黄曲霉毒素B_1的测定,效果更好。     

多功能净化柱-高效液相色谱法同时检测食用油中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A

目的:研究并建立高效液相色谱法同时检测20批食用油中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂和赭曲霉毒素A的定量方法。方法:样品经涡旋、离心提取后,采用多功能净化柱对目标毒素净化富集,采用SHIMADZU Inertsil ODS-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,FLD检测器,以甲醇-0.5%乙酸水为流动相进行梯度洗脱,进样量为10μL,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,改变波长荧光检测并对方法学进行考察。结果:AFB₁在0.25⁴0.6 ng/m L（r=0.9999）,AFG1在0.5⁴0.4 ng/m L（r=0.9997）,AFB₂在0.06¹0.06 ng/m L（r=0.9999）,AFG₂在0.06¹0.08 ng/m L（r=0.9999）,OTA在1.01⁵0.5 ng/m L（r=1.00）范围内呈良好线性关系,5种毒素的加标平均回收率为91.40%¹09.36%。样品检测结果表明,20批食用油样品中有4批样品检测结果呈阳性,均受到黄曲霉毒素G₁、G₂的污染。结论:该方法准确、快速,能够广泛用于食用油中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂和赭曲霉毒素A的定量检测。      

高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素方法验证

该文报道验证同时检测粮食、植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,粒度5μm),以甲醇:水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生,利...     

坚果中黄曲霉毒素的光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定

目的建立坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以甲醇-水(70:30,v/v)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素总量免疫层析亲和柱净化,经LaChrom C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。采用峰面积外标法定量坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量。结果四种黄曲霉毒素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,B1、B2、G1、G2的检出限依次为0.10、0.05、0.10、0.05μg/kg。在3个添加水平下回收率为77.5%~109.8%,相对标准偏差为1.43%~2.71%。结论该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,适用于坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的日常检测。     

碘柱前衍生-高效液相色谱法快速测定粮食中黄曲霉毒素

建立了一种快速检测粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的碘柱前衍生-高效液相色谱法.样品用甲醇 水(55 45)提取,提取液用三氯甲烷萃取,萃取液经真空干燥后,加入适量碘衍生剂衍生,衍生后进行色谱分析.四种黄曲霉毒素测定在7 min内完成,检出限均在pg水平.花生和玉米重复性实验(n=8)相对标准偏差(RSD%)分别为4.2%～4.9%和3.2%～6.7%;样品回收率分别为83.5%～97.3%和89.4%～97.6%.