AAO模板合成法制备金属Ni磁性纳米线阵列的研究

利用电化学沉积法,在AAO模板上制备了铁磁性金属Ni纳米线有序阵列.通过XRD、SEM等分析测试方法研究了制备工艺与Ni纳米线结构的关系,并在此基础上研究了结构对其磁性能的影响.在恒定沉积电压为-2 V时,适当的电流密度(2 mA/cm2)以及较长的沉积时间(9 h),有助于得到沿着[220]方向的高织构性纳米线.另外,相对于多晶结构,单晶或高织构性结构的Ni纳米线具有较高的矫顽力、剩磁及更显著的磁各向异性.     

AAO模板法制备Pd-Ni合金纳米线

在孔深60gm,直径200nm的通孔氧化铝模板中,用60mmol·dm^-3。Pd（NH3）4Cl2＋40mmol·dm^-3NiSO4·6H2O＋0．2mol·dm^-3NH4Cl,pH8．5和70mmol·dm^-3。Pd（NH3）4Cl2＋30mmol-dm^-3NiSO4·6H2O＋0．2mol·dm^-3NH4Cl,pH8.5的2种电解液,采用直流电沉积的方法制备钯镍合金纳米线阵列。借助扫描电子显微镜（SEM）和X-射线能谱仪（EDX）表征纳米线的形貌和成分。结果表明,用-0．6V～-0．8V（vsSCE）的直流电沉积,在氧化铝（AAO）模板中可以成功地制备出镍含量在8％～15％（质量分数,下同）之间的Pd-Ni合金纳米线有序阵列,其直径和模板的孔径是一致的。沉积电势负移将使得电流密度增加,有利于合金中电势较负金属镍含量的增大。     

Ni纳米线的制备及其微波吸收电磁性能

以氧化铝模板的孔洞为模型利用直流电沉积法制备了Ni纳米线.采用SEM,XRD,TEM对Ni纳米线的形貌和结构进行了表征.结果表明,Ni纳米线为单晶结构,沿[111]方向择优取向.把所制备的Ni纳米线和石蜡按质量比1∶1混合均匀后,利用同轴法测量其磁导率和介电常数,同时研究了该复合材料的吸波性能,计算得到了在不同厚度下的反射率曲线.研究发现,该纳米线/石蜡复合材料是一种介电损耗材料,在约9.5 GHz处介电损耗可达0.55,具有一定的吸波性能;当厚度为3mm时,在6.5 GHz处反射率可达-18 dB.     

Co纳米阵列的制备及其直径对磁性的影响

采用电化学沉积法,在氧化铝模板中制备了不同直径的Co纳米线的高度有序阵列。纳米线的结构和磁学特性分别用透射电子显微镜（TEM）,扫描电子显微镜（SEM）,X射线衍射（XRD）仪和振动样品磁力计（VSM）测试。结果表明,Co纳米线是以fcc和hcp结构同时存在。磁学性质研究表明,这种阵列具有较强的垂直磁各向异性。直径对纳米有序阵列磁学特性的影响研究表明,当直径超过100nm后,Co纳米线磁学性质与块体Co已经没有什么区别。     

钴镍铜合金纳米线的制备及微波吸收性能

采用脉冲电化学法沉积法在AAO模板上制备了钴镍铜合金纳米线,XRD测试表明纳米线有Co,Ni,NiCu和CoCu4个磁性相共存。在平行于和垂直于长轴方向上所测的磁滞回线表明:钴镍铜合金纳米线阵列具有弱的各向异性。磁性合金纳米线与石蜡的复合材料在GHz频段内具有较好的电磁波吸收性能:当吸波涂层的厚度为4mm时,其最小反射损耗可达–30dB。     

基于氧化铝模板直接电沉积法镍纳米线的制备与表征

在未氧化铝和氧化铝之间经过降压剪薄阻挡层直接进行电沉积,采用不同电压进行电沉积制备了镍纳米线,并采用SEM,TEM和X射线衍射对所制备的镍纳米线进行了表征,研究了电沉积电压对纳米线结构的影响。结果表明：镍纳米线的外形决定于氧化铝模板的形貌,其直径和最大长度分别依赖于模板孔洞的直径和长度,当电沉积电压为1,1.5和2V时制备的镍纳米线为多晶结构,随着电沉积电压的升高,镍纳米线为沿[220]择优取向的单晶结构（电沉积电压分别为3V和4V）,当电沉积电压进一步升高时,择优取向由[220]转为[111]方向（电沉积电压5V）。     

热处理对Pt纳米线电催化性能的影响

采用阳极氧化铝(AAO)模板法电化学沉积制备了Pt纳米线催化剂,并进行了热处理。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学测试对热处理前后Pt纳米线催化剂的晶体结构、形貌和电催化性能进行了表征,并与商业碳载铂(Pt/C)做对比。SEM照片表明制备了表面粗糙的Pt纳米线。循环伏安法(CV)和计时电流曲线表明,Pt纳米线较Pt/C催化活性高,退火后Pt纳米线更利于甲醇氧化,且稳定性更好。旋转圆盘电极(RDE)测试研究发现,未经热处理的Pt纳米线催化剂氧还原反应(ORR)极化曲线的半波电势相对Pt/C有正移,有更大的极限扩散电流,利于氧还原反应的发生。     

化学沉积法制备铜纳米管与纳米线

以多孔氧化铝膜为模板,通过化学沉积法制备Cu纳米管与纳米线。分别用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）对制备的样品进行了形貌分析与结构表征。结果表明,成功组装出Cu纳米管与纳米线。研究发现,Cu纳米管与纳米线制备成功与否取决于前处理过程中的还原步骤。Cu纳米管的外径与Cu纳米线的直径可通过改变模板制备工艺,进而改变模板孔径来调节;Cu纳米管的内径可由沉积时间的变化来控制。     

模板法制备CdSe纳米线及其光学性质的研究

利用恒电位沉积方法,在阳极氧化铝(AAO)模板里沉积了CdSe纳米线。对其进行了结构和光学性质的表征,并且用循环伏安法讨论了其沉积机理。结果表明:室温下,0.1 mol·L-1CdSO4+0.25 mol·L-1H2SO4+50 mmol·L-1 SeO2配比的溶液,0.4 V恒电位沉积,在AAO模板中制备出了CdSe纳米线。EDS的结果表明Cd和Se的化学计量比接近于1:1;通过XRD确定了所沉积的CdSe为面心立方结构,其择优取向为(111)晶面。紫外可见分光光度计吸收光谱表明其吸收范围在400~700 nm,吸收最大处在500 nm,PL发射谱表明CdSe纳米线的发光峰在400 nm左右。     

核/壳结构Fe/FeS_2纳米线结构与磁性能

利用电沉积及热硫化法制备了核/壳结构Fe/FeS2纳米线,研究了硫化过程对纳米线体系磁特性的影响。试验中,通过直流电沉积方法,可以在纳米孔洞高度有序排布的阳极氧化铝模板中制备Fe纳米线,之后部分溶去模板,再经450℃硫化处理,Fe纳米线表面可形成＂毛刷＂绒状物FeS2,从而形成核/壳结构Fe/FeS2纳米线。结果表明,随着高温硫化处理,Fe纳米线直径略有减小,且择优取向发生变化,并引起复合纳米线饱和磁化强度及矫顽力增强,主要认为是由于核/壳复合结构的形成引起纳米线体系静磁耦合作用降低所致。     

Preparation and characterization of La-Co alloy nanowire arrays by electrodeposition in AAO template under nonaqueous system

La-Co alloy nanowires can be made in pulse reversal current（PRC） and direct current（DC） electrodepositions under nonaqueous system, with the porous anodic aluminum oxide（AAO） as template. This membrane is subject to the dual-oxidation （two-step） anodizing. Scanning electron microscope（SEM） examination shows that all of the nanowires have uniform diameter about 200 nm, and their diameters are determined by the pore diameter of applied AAO template. X-ray energy dispersion analysis indicates that the chemical composition of La and Co elements is very close to 1：2 in stoichiometry. X-ray diffraction pattern investigation demonstrates that La-Co nanowire is the face-centered cubic（FCC） LaCo13.     

Controlled synthesis of highly ordered CuO nanowire arrays by template-based sol-gel route

The highly ordered CuO nanowire arrays of composite-oxides were synthesized within a porous anodic aluminum oxide（AAO） template by a citrate-based sol-gel route. A vacuum system was applied to draw the gel into the template pores, which conquers the only driving force of this technique-capillary action, then the gel was thermally treated to prepare desired CuO nanowires. The results of scanning electron microscopy（SEM） indicate that the CuO nanowires are very uniformly assembled and parallel to each other in the pores of the anodic aluminum oxide（AAO） template membranes. The results of X-ray diffraction（XRD） and the selected-area electron diffraction（SAED） indicate that the CuO nanowires are monoclinic-type crystalline structure. Furthermore, X-ray photoelectron spectroscopy （XPS） demonstrates that the stoichiometric CuO is formed.     

模板法电沉积钆钴合金纳米线阵列

在草酸电解液中用二次阳极氧化法制备多孔阳极化氧化铝(Anodic Aluminum Oxide,AAO)模板。通过对电流密度、氧化时间、电解液浓度等参数的调整,最终获得孔洞分布均匀、孔径基本一致、孔口呈六边形的AAO模板。采用不去除中间铝,用逐级降压法和电化学法减薄阻挡层,然后利用中间铝作为电极,在非水体系中以AAO为模板,直流电沉积钆钴合金纳米线阵列。经过SEM观测,AAO模板孔径在60nm左右,去阻挡层前后变化不大,制备的钆钴合金纳米线排列有序、尺寸一致;EDS测定表明纳米线为钆钴合金及少量氧化物纳米线,钆钴摩尔质量比为1:7.5,钆钴合金质量分数为90.66%;XRD分析图谱表明所得到的钆钴合金纳米线为非晶态。     

Electrodeposited Ni,Fe,Co and Cu single and multilayer nanowire arrays on anodic aluminum oxide template

The Ni, Fe, Co and Cu single and multilayer nanowire arrays to make perpendicular magnetic recording media were fabricated with nanoporous anodic aluminum oxide (AAO) templates from Watt solution and additives by the DC electrodeposition. The results show that the diameters of Ni, Fe, Co and Cu single and multilayer nanowires in AAO templates are 40–80 nm and the lengths are about 30 μm with the aspect ratio of 350–750. The magnetic properties of the prepared nanowires are different under different electrodepositing conditions. The remanences (B_r) of Ni/Cu/Fe multilayer nanowires are lower than those of others multilayer nanowires, and coercivity (H_c) of Ni/Cu/Fe multilayer nanowires are lower than those of others multilayer nanowires. These are compatible with the required conditions of high density magnetic media devices that should have the low coercivity to easily success magnetization and high remanence to keep magnetization after removal of magnetic field.     

随机分布Fe纳米线复合材料的吸波性能

在具有纳米级孔洞的多孔氧化铝模板上, 用电沉积方法制备出α-Fe纳米线有序阵列组装膜。 用10%NaOH将纳米线溶液解离, 并使之与树脂混合均匀,制成随机分布Fe纳米线/绝缘体复合吸波材料, 并对其吸波性能进行了研究。 研究结果表明： 随铁纳米线体积分数的提高, 随机分布的Fe纳米线/绝缘体复合吸波材料的电磁参数也随之增大; 用测试电磁参数计算了不同厚度的反射率, 体积分数为25%随机分布的铁纳米线/绝缘体的复合吸波材料最佳吸收厚度为1.14 mm; 在9.7 GHz时, 反射率达-45 dB, 小于-5 dB时, 反射率带宽达到9 GHz;随铁纳米线/绝缘体的复合吸波材料厚度的增加, 吸收峰位向低频移动; 随铁纳米线体积分数的增加, 其吸收率明显增大, 同时最佳吸收厚度也减小。     

锆钛酸铅纳米管制备工艺研究

研究了溶胶-凝胶浸渍阳极氧化三氧化二铝（AAO）模板法制备Pb(Zr0.52Ti0.48)O3（PZT）一维纳米结构的工艺方法。试验结果表明,以硝酸氧锆、醋酸铅、钛酸丁酯（按0.52:1:0.48的摩尔配比）为原料,以乙二醇为溶剂,可获得稳定的PZT溶胶,通过反复滴加浸渍氧化铝模板,最终经650 ℃晶化处理和腐蚀AAO后得到PZT纳米管。样品表征结果说明,制得的PZT纳米管为钙钛矿相,表面结构完整、孔径均一、排列均匀整齐,长50 μm、管径300 nm、壁厚40 nm。     

花状Fe_3O_4亚微球的制备和吸波性能

采用溶剂热法制得具有花状结构的Fe3O4亚微米球,该微球直径约4μm,是由Fe3O4纳米片组装而成的。采用X线衍射仪（XRD）、振动样品磁强计（VSM）和扫描电子显微镜（SEM）对产物结构、磁性和形貌进行表征。将样品与石蜡按质量比1：1制成同轴样品,测试其2～18GHz下的电磁参数并进行分析计算。研究发现,由于偶极子极化、自然共振和涡流损耗,具有花状结构的Fe3O4亚微米球在高频范围内显示出了较为良好的宽频吸收特性。     

不同结构磁性四氧化三铁纳米材料的介电特性和微波吸收性能

目的研究不同的纳米结构对Fe₃O₄纳米材料微波吸收性能的影响。方法采用水热法和高温碳热还原法,获得了纳米纺锤体、纳米管和开口空心球结构的三种磁性Fe₃O₄纳米材料,采用XRD、SEM和矢量网络分析仪研究了其物相、形貌和电磁特性。结果在这三种结构纳米Fe₃O₄材料中,空心球结构具有最小的介电常数和最高的波阻抗匹配系数,其磁损耗表现出双共振特性,且在7.5～14.3 GHz范围内,Fe₃O₄开口空心球的衰减系数明显高于另外两种结构的Fe₃O₄纳米材料,有利于拓宽材料的微波吸收带宽。在1.8～3.0 mm厚度范围内,Fe₃O₄开口空心球的反射损耗带宽均大于其他两种结构,在2.2 mm厚度下达到了5.0 GHz的有效吸收带宽（90%吸收）,覆盖的频率范围为7.3～12.3GHz。结论 Fe₃O₄开口空心球由于特殊的结构而产生的双磁共振特性,增强了材料的微波衰减能力和阻抗匹配特性,其微波吸收能力明显优于纳米纺锤体和纳米管。经过超结构设计,可以实现宽带微波吸收。     

镍和铜纳米线阵列的超声子带隙

以实验可制备的镍、铜纳米线三角有序阵列为模型,用平面波法计算了它们的声子能带,发现了GHz频率的超声子带隙。在XΓ方向镍比铜更容易获得z模态带隙,而在ΓM方向上铜材料更容易激发xy模态的带隙以及在高频区获得更宽的带隙;通过调节填充率,可获得z模态和xy模态共同占据的带隙,正方晶格结构比三角晶格结构更有利于同时获得这两种模态的带隙。