相转移催化剂上环戊烯选择氧化制备戊二酸

以双氧水为氧化剂,采用反应控制相转移催化剂催化环戊烯选择氧化制备戊二酸,考察反应条件的影响和催化剂回收。结果表明,催化剂最佳反应条件为催化剂用量为环戊烯质量的10%,双氧水和环戊烯物质的量比为4. 15∶1,反应温度90℃,反应时间5 h,最佳反应条件下戊二酸收率95. 67%,催化剂回收率66. 78%。通过高温分解反应液中残余双氧水可提高催化剂回收率。最佳分解温度为105℃,分解时间为6 h,分解反应后催化剂回收率79. 42%。实验室工艺条件下进行20 L放大试验,结果与小试无明显差别。     

乙酸和丙烯一步合成乙酸异丙酯工艺

在Ti材高压釜中进行了催化剂的筛选和工艺条件的优化.考察催化剂种类及用量、反应温度、压力、时间等因素对反应的影响.通过催化剂的筛选,发现自制固体催化剂的活性高于采用对甲苯磺酸、β型分子筛作为催化剂的活性.采用自制固体催化剂,适宜的反应工艺条件为：反应温度130℃,催化剂用量为乙酸质量的7.5%,压力1.5MPa,反应时间6 h.在此条件下,乙酸转化率可达到85.43%,乙酸异丙酯对丙烯的选择性为98.52%.     

果葡糖浆加氢制备甘露醇的选择性

研究了不同催化剂和工艺条件对果葡糖浆加氢反应制备甘露醇的选择性的影响。采用自制的Ni(I)催化剂 ,在pH 6、90℃、5 .0MPa和果葡糖浆浓度 2 0 0g/L条件下 ,果葡糖浆加氢反应制备甘露醇的反应选择性可达到 70 % ,与文献报道的选择性最好的铜催化剂相当 ,在酸性溶液和较低温度下进行该反应 ,有利于提高反应的选择性     

固定化七钼酸铵催化剂在葡萄糖差向异构中的应用条件优化研究

本文对自制固定化七钼酸铵催化剂在不同的反应条件下进行葡萄糖差向异构研究试验,得到最佳异构化反应条件:底物浓度为45～50%,反应温度为126～130℃,pH 2.5～3.0,催化剂添加量为1.25‰.反应时间为40min,催化剂粒径为150～200目数。固定化七钼酸铵催化剂与游离态的七钼酸铵催化剂催化活性差异不明显,但同条件下重复10次葡萄糖差向异构试验,结果固定化七钼酸铰催化剂的活性仍保持94%以上,说明固定化七钼酸铵催化剂活性保持比较稳定,可重复应用于工业化生产,降低成本。     

小型反应器内气相甲醇制二甲醚操作优化与分析

通过对小型反应器内气相甲醇催化制二甲醚反应进行高温热态实验,探究了反应温度与甲醇质量空速对催化剂床层轴向温度分布的变化规律,同时分析了不同的操作条件对甲醇转化率和二甲醚选择性的影响,从而优化小型反应器的操作参数。研究结果表明：当甲醇质量空速为1 h^-1时,在不同反应温度条件下,催化剂床层会出现约1.7～2.9℃的轴向绝热温升,且催化剂床层热点温度接近于催化剂床层轴向中部位置;当反应温度为250℃,甲醇质量空速为1 h^-1时,催化剂床层轴向温度分布曲线较为平缓,且甲醇转化率和二甲醚收率均较高,即反应温度为250℃及甲醇质量空速为1 h^-1可视为该小型反应较优的操作条件。     

稀土复合固体酸催化合成棕榈酸生物柴油的研究

用溶胶凝胶法制备稀土复合固体酸催化剂SO₄^2-/TiO₂/Ce⁴⁺,将其用于棕榈酸与甲醇的加压酯化反应.考察了不同制备条件对催化剂性能的影响,并对其结构进行表征.结果表明,在Ce⁴⁺浓度0.05 mol/L、H₂SO₄浓度1.38 mol/L、煅烧温度450 ℃和煅烧时间3 h的制备条件下,催化剂活性最高.棕榈酸与甲醇的加压酯化反应最佳工艺条件为:醇酸物质的量之比10:1、反应温度110 ℃、反应时间30 min、催化剂用量3%,此时转化率可达到96.33%.催化剂在重复使用4次后,转化率仍在50%以上.     

丙二醇甲醚气固相催化合成甲氧基丙酮

以丙二醇甲醚为原料,利用共沉淀法制备的Cu-ZnO为催化剂,在固定床反应器中催化脱氢合成甲氧基丙酮.考察了催化剂制备工艺和反应条件对催化活性的影响,并对催化剂的稳定性进行了研究.结果表明,催化剂最佳制备条件是:铜锌物质的量比为0.5,沉淀温度为55℃,55℃老化1h,采用硝酸钠改性,400℃焙烧4h.催化剂最佳反应工艺:240℃下还原4h,反应温度为250℃,液空时速为40 mL/h,氮载气速度为150 mL/min.催化剂在120 h内稳定性良好.     

甲烷部分氧化反应的磷钨酸催化剂研究

以磷钨酸为催化剂和氧化剂,进行了无氧条件下的甲烷气固相部分氧化的实验研究,考察了磷钨酸催化剂的制备条件、载体影响以及反应温度对甲烷部分氧化反应的影响等.磷钨酸催化剂可有效催化甲烷部分氧化反应,甲烷首先转化生成醋酸甲酯,醋酸甲酯水解生成甲醇.制备的催化剂以SiO2为载体,采用载体质量15%(wt)的磷钨酸水溶液回流浸渍4 h、120℃干燥2 h、300℃焙烧4 h制得.甲烷部分氧化反应在0.10 MPa、267～280℃进行,甲烷转化率为26.61%,目的产物收率25.82%.     

固体酸催化合成C4～6混合二元酸二甲酯

以C4～6混合二元酸、甲醇为原料,回体酸为催化剂,合成C4～6混合二元酸二甲酯.进行了不同种类催化剂筛选、反应工艺条件优化及催化剂寿命的实验研究,确定了适宜的酯化反应条件:以于氢树脂酸为催化剂,反应时间4.5 h、酸醇物质的量比1:5、催化剂加入量10%、反应温度74～82℃.在此条件下,混合二元酸转化率达87.8%....     

催化酯化-吸附脱水联合工艺合成特戊酸乙酯及动力学

以阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,特戊酸和乙醇为原料,采用分子筛吸附脱水技术对合成特戊酸乙酯进行了研究.考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对反应过程的影响,分别测定了50℃,60℃和70℃下的反应速度常数.通过实验得到了酯化反应工艺条件:n(乙醇):n(特戊酸)=1.3:1,NKC-9的用量为乙醇和特戊酸总质量的10.0%.反应温度≤100℃,反应时间4.0 h,在该条件下特戊酸的转化率达到94.3%.催化剂重复使用15次,特戊酸的转化率仍然可达到94.1%.该反应为二级反应,表观活化能为71.31 kJ/mol.     

Comparison of effect of ferric sulfide catalyst and nickel sulfide on coliquefaction of coal and biomass

Coliquefaction of coal and sawdust in the presence of catalysts was studied under cold hydrogen pressure from 2.04 to 4.76 MPa in the temperature range of 300–400 °C. In terms of overall conversion, yields and increment values from comparisons, investigations were made on catalysts of the sulfides of Fe, Ni and Cu and the methods of catalyst preparation. As economics of the technological process is concerned, a catalyst of ferric sulfide is preferred, apart from its advantages over the catalyst of nickel sulfides in catalytic effects under three sets of reaction conditions from our experiments. The optimal operation conditions were concluded for the preferred catalyst FeS_x.     

废弃葡萄籽中原花青素提取及测定研究

对原花青素的提取及测定进行了系统研究。考察了料液比、乙醇浓度、提取温度、提取时间等因素对原花青素提取的影响,并通过正交实验确立了最适合的提取条件为:料液比为1∶6、乙醇浓度为60%、提取温度50℃、提取时间60 min。极差分析表明提取温度对原花青素提取影响最大,其次是乙醇浓度、提取时间和料液比。铁盐催化比色法系统考察了反应时间、反应温度、反应介质的种类、酸的种类、酸的浓度、金属离子的种类及Fe3+的含量等因素对吸光度的影响,确立最适测定条件为:以正丁醇及5 mL的浓盐酸的混合液作为反应介质,浓度0.415 mol/L的Fe3+作为催化剂,60℃下反应60 min,测得的吸光度最大。     

Lewis酸催化对甲酚与异丁烯合成对叔丁氧基甲苯

以Lewis酸为催化剂,对甲苯酚与异丁烯经O-烷基化反应合成对叔丁氧基甲苯。考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、物料比等因素对反应的影响。实验表明适宜的工艺条件是对甲酚与结晶氯化铁的质量比为11.8∶1,异丁烯与对甲酚的物质的量为1.6∶1,异丁烯通过耐压恒压滴液漏斗滴加,反应温度为30℃,反应时间为9 h,收率达76%,纯度为99.6%。探讨了Lewis酸催化O-烷基化反应的机理。该方法具有原子经济性好,O-烷基化反应选择性高特点。     

活性炭固载三氯化铁催化蔗糖产乙酰丙酸

采用活性炭固载氯化铁为催化剂,催化蔗糖转化为乙酰丙酸。利用响应面这一多因素过程优化的有效工具,通过Box—Beknhen实验,对反应温度、反应时间、催化剂投加量和蔗糖浓度4个因素进行了优化。优化后的实验条件为：反应温度218 ℃,反应时间28 min,催化剂投加量0.05 mol/L,蔗糖浓度0.3 mol/L,该条件下乙酰丙酸产率为47.33%。     

对-(β -羟乙基砜)苯胺的合成

以对氯硝基苯和2-巯基乙醇为起始原料,经缩合、氧化、还原合成对-(β-羟乙基砜)苯胺.考察了反应条件对收率的影响,得出最佳工艺条件:缩合工艺:溶剂为二甲基甲酰胺,反应温度35℃,缚酸剂为固体的NaOH、Na2CO3或NaHCO3,加入时间为3h,加完后继续恒温搅拌2h;氧化工艺:催化剂用量为硫醚的0.5％,反应温度为6...     

甲苯二氨基甲酸甲酯催化分解反应的研究

对甲苯二氨基甲酸甲酯（TDC）热分解制备甲苯二异氰酸酯（TDI）进行了研究,考察了溶剂、温度、压力、催化剂浓度及热载体和催化剂重复利用对TDC液相分解性能的影响。最佳反应条件为：邻苯二甲酸二辛酯（DOP）为溶剂,反应温度260℃,反应压力5.4 kPa,冷凝柱顶温度165℃,TDI的最高收率为99%;邻苯二甲酸二辛酯、...     

三氯化铁催化蔗糖产乙酰丙酸的研究

研究了以三氯化铁为催化剂,催化蔗糖转化为乙酰丙酸的反应,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间对乙酰丙酸产率的影响。实验结果表明,当蔗糖浓度为100g·L^-1时,较好的反应条件为催化剂用量0．15mol·L^-1,反应温度200℃,反应时间60min,乙酰丙酸的产率为63．8％。     

二甘醇或乙二醇连续催化合成1，4－二氧六环

采用连续法合成１，４ 二氧六环。以二甘醇为原料，温度２４０℃，催化剂初始浓度：硅钼酸３％，或硫酸铁３％，或硅钨酸银２％；连续补加浓度：硅钼酸１％，硫酸铁１％，硅钨酸银０５％；以乙二醇为原料，温度１９０℃，催化剂初始浓度：硅钼酸４％，或硫酸铁３５％，或硅钨酸银２％；补加浓度：硅钼酸１５％，硫酸铁１５％，硅钨酸银１％；控制塔顶温度为９５～１０５℃，反应速度快，产率较高。     

水分对储罐内壁铁锈硫化物自燃性的影响

通过对含硫油品储罐自燃事故的分析发现,储罐内壁铁锈与活性硫(主要为H2S)反应,生成的硫铁化物的氧化放热是导致自燃的主要原因。对罐内壁腐蚀产物进行了X-射线衍射分析,模拟了储罐中硫铁化物的生成方式,考察了水分对Fe3O4、Fe2O3和Fe(OH)3硫化产物自然氧化倾向性的影响。在75℃环境温度下,干燥的Fe3O4、Fe2O3和Fe(OH)3硫化产物的氧化反应使温度的升高分别为180℃、2℃和2℃,而含有水分的铁的氧化物样品的硫化产物温度分别升高到290℃、115℃和89℃。结果表明,75℃时,水分的存在有利于硫铁化物的氧化升温,这种升温后引起的放热,是诱发储罐自燃的主要原因。     

液化石油气在ZXM-19催化剂上的烷基化

采用液化石油气为原料和开发研制的ZXM-19分子筛为烷基化催化剂,在固定床反应器上进行烷基化反应。在一定的温度、空速和压力的范围内,考察了催化剂的烷基化性能。试验结果表明,ZXM-19型烷基化催化剂有较高的液体产品收率。使用ZXM-19型烷基化催化剂的最适宜反应条件为,反应温度350℃、重时空速（WHSV）1.1 h^-1和压力2.0 MPa。在此条件下,液体产品收率大于45%,辛烷值达95以上。再生后的催化剂的烷基化性能基本保持不变,ZXM-19型烷基化催化剂具有良好的应用前景。