空气氧化法合成均苯三甲酸过程中的产物分析

针对均三甲苯气液相催化空气氧化合成均苯三甲酸的反应及相关的工艺过程中,反应产物均苯三甲酸的分析问题,提出以色谱分析、质谱分析、红外光谱分析、原子吸收光谱分析及化学滴定为主要分析手段对反应组分进行分析,重点研究并建立了相关的分析方法。     

空气催化氧化乙二醛合成乙醛酸的研究

在金属催化剂存在下,探索了空气氧化乙二醛为乙醛酸的较好结果工艺条件,取得一定进展:乙二醛转化率85.1%,乙醛酸产率60.2%,选择性70.7%;在pH=1～2的介质环境下,反应温度43 ℃,反应时间20小时.     

空气催化氧化乙二醛合成乙醛酸的研究

在金属催化剂存在下,探索了空气氧化乙二醛为乙醛酸的较好结果工艺条件,取得一定进展：乙二醛转化率85．1％,乙醛酸产率60．2％,选择性70．7％;在pH=1～2的介质环境下,反应温度43℃,反应时间20小时。     

双酚酸合成工艺条件的研究

以盐酸作为催化剂,巯基乙酸为助催化剂,乙酰丙酸和苯酚为原料缩合反应合成双酚酸.选择乙酰丙酸与苯酚摩尔比、乙酰丙酸与盐酸摩尔比、反应温度和时间为考察因素,利用正交实验L9(34)确定最佳反应条件为:反应温度60℃,反应时间45 h,n(乙酰丙酸)∶n(苯酚)=1∶4、n(乙酰丙酸)∶n(盐酸)=1∶4,该条件下双酚酸的收率达到97.1%.     

合成硬脂酸乙二醇酯工艺条件的研究

用正交实验考察了反应时间、反应温度、酸醇比、催化剂用量等因素对反应转化率的影响．以对甲苯磺酸为催化剂时，当酸醇摩尔比为１，催化剂用量的质量分数为硬脂酸的０．８５％，反应温度为１７５～１８０℃，反应时间为９０ｍｉｎ时，转化率为９８．０３％；以磷酸与对甲苯磺酸为催化剂时，当酸醇摩尔比为１，催化剂用量的质量分数为硬脂酸的０．５５％，反应温度为１７５～１８０℃，反应时间为１８０ｍｉｎ时，转化率为９９．２６％．     

弱酸性条件起始合成MUF树脂工艺研究

为了开发一种新的在"弱酸—弱碱—弱酸—弱碱"条件下合成三聚氰胺-尿素-甲醛树脂(MUF)的工艺,对弱酸性条件下起始合成MUF工艺进行研究.探讨了在不同酸性阶段加入的三聚氰胺对脲醛树脂性能的影响,找出最佳的三聚氰胺改性脲醛树脂的合成工艺.在最佳工艺基础上,评价三聚氰胺用量对MUF树脂性能的影响以及对胶合板性能的影响,并对MUF树脂和普通脲醛树脂进行红外分析.结果证明:三聚氰胺在甲醛与尿素一次缩聚之后加入,对脲醛树脂改性效果最好,其胶合板湿剪切强度与甲醛释放量之间达到较好平衡,胶合板甲醛释放量为0.63mg/L,湿剪切强度为1.03MPa.红外谱图分析表明:三聚氰胺分子以亚甲基与脲醛树脂分子链相连并有可能嵌入脲醛树脂分子链中,形成一定数量的醚键,使三聚氰胺在脲醛树脂中真正起到骨架作用.     

油脂均相加氢催化剂的研制及氢化工艺条件的研究

本文通过多步有机合成反应制备一种含金属Ｒｕ的固载化均相催化剂，该催化剂是经聚苯乙烯氯甲基化、膦化，最后与Ｒｕ的氯化物反应而生成的。我们使用单元镍催化剂（ＰＲＩＣＡＴ９９００）、均相催化剂和固载化均相催化剂对精制大豆油的氢化性能进行了比较研究。同时讨论了该氢化体系的温度和催化剂的浓度对氢化活性和选择性的影响。结果表明均相催化剂对大豆油的氢化有比镍催化剂更好的活性和选择性。     

醇析法合成过碳酸钠的工艺条件

研究了常温下醇析法合成过碳酸钠的工艺条件,通过单因素法考察了反应温度、反应时间、溶剂用量、原料配比、原料加入时间等因素对产品过碳酸钠活性氧含量与收率的影响.结果表明,反应温度对产品质量的影响最大,反应时间次之,原料配比与加入时间有一定影响,溶剂的用量影响较小,但是必不可少.得到的适宜工艺条件为:过氧化氢与碳酸钠物质的量比1.5,反应温度18℃,反应时间60 min,原料加入时间15 min,乙醇用量为液量总体积的60%.     

合成抗氧剂1076工艺条件的优化

以２,６－二叔丁基苯酚,丙烯酸甲酯和十八碳醇为主要原料,用二步法合成抗氧剂１０７６及其中间产品３,５－二叔丁基－４－羟基苯基丙酸甲酯．探索出合成抗氧剂１０７６的最优化工艺条件．     

丙醇二酸稀土盐合成方法的研究

用试验的方法研究了一种新型ＰＶＣ稳定剂－碱式丙醇二酸稀土盐的合成，并对产物的含稀土量、红外光谱等物化指标进行了测试。结果表明，产物为Ｃ３Ｈ５Ｏ９ＲＥ２，稀土的质量分娄为５９．１１％，产率为９３％。     

丙烯酸系增稠剂制备工艺的研究及性能测试

以丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）作为单体,Span-80为乳化剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）为交联剂,自制稳定剂为胶体保护剂,过硫酸铵-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DMAEMA）-尿素体系为氧化还原引发剂,通过反相乳液聚合,合成制备了活性染料印花增稠剂。研究结果表明,当单体中和度为90%,乳化剂占油相质量分数为12%,交联剂占单体质量分数0.15%,稳定剂占单体质量分数9%,引发剂占单体质量分数0.06%时,所制备的增稠剂性能最佳。     

肉桂酸酯食用香料合成方法研究(Ⅰ)——相转移催化法合成肉桂酸系列酯

本文研究利用相转移催化剂催化肉桂酸盐与卤代烷反应合成肉桂酸酯食用香料的简便方法。并对催化剂的种类、用量,料比,溶剂,反应温度和反应时间等因素做了考察。     

鹿角灵芝提取三萜酸的研究

为了高值化利用鹿角灵芝,初步研究了乙醇浸提法提取三萜酸的工艺条件.通过单因素试验和正交试验,确定了最佳的浸提条件：液固比30∶1,温度90℃,时间120 min,乙醇浓度70％ （v/v）.在最佳条件下进行验证试验,灵芝酸A和灵芝酸B的总提取率达到0.536‰.     

2,4-二甲基苯甲酸的合成

以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料,经Friedel-crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程,合成了目的产物,研究了反应过程的影响因素,确定了反应条件.在酰基化反应中,n(CsH11):n(ClCH2COCl): n(Fe2O3)=1:(1.2～1.3):0.001,反应温度100℃,反应时间4 h,产率为88%～91%.在a-氢卤代及氯仿反应的过程中,通过分次补加40%(wNaOH)氢氧化钠水溶液以保证反应的发生并提高产率,总收率为80%.产品经红外、核磁鉴定为2,4-二甲基苯甲酸.     

4-N,N-二甲氨基硫代苯甲酸合成工艺的研究

对以4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯和NaHS为原料合成4-N,N-二甲氨基硫代苯甲酸 (DMATBA) 的工艺进行了研究,重点考察了反应溶剂种类、反应浓度、n (NaHS) : n (4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯) 投料比、反应时间、反应温度、 n (NaHS) : n (HCl) 用量比,对产物收率的影响。实验结果表明,最佳的合成工艺为：反应溶剂DMF,反应浓度1.0 mol/L,n (NaHS) : n (4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯) = 2:1,反应时间2.5 h,反应温度25 oC,n (NaHS) : n (HCl) = 1:1 (PH = 3);经由酸化、萃取、减压蒸馏处理后,DMATBA总收率可达到82.1%,纯度为93.6%。     

食用油中PAEs的RHPLC测定方法研究

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立食用油中邻苯二甲酸酯类的反相高效液相色谱测定方法.样晶经正己烷溶解、弗罗里硅土固相萃取柱净化、氮气吹干、乙腈定容、高效液相色谱仪测定、外标法定量,在0.1～2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.99984),最低检测限小于50 ng/mL;在0.5μg/mL、1.0...     

低成本,高可靠的检测技术在湿法磷酸生产中的应用

简要地介绍了湿法磷酸生产工艺及生产检测特点,叙述了吹气式液位计的测量原理及仪表构成与应用。     

高效液相色谱法测定丁二酸,戊二酸和己二酸

建立了混合二羧酸的反相高效液相色谱法，使极性强、电离常数非常接近的丁二酸，戊二酸和己二酸得到了完全分离，该方法与气相色谱法相比、样品有不需衍生化、分析速度快等优点．