氯磺酚偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定水中的银

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁 (HSCT)与银的显色反应。在pH 3.5的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,HSCT与银反应生成 2∶1稳定络合物 ;该络合物可被C18固相小柱定量萃取 ,小柱上保留的络合物用DMF洗脱后用分光光度法测定 ;λmax =5 45nm ,体系ε =7.81× 1 0 4 L/ (mol·cm) ,银质量浓度在 0～ 1 .5mg/L内符合比尔定律。该方法可用于水样中痕量银的测定。     

氯磺酚偶氮罗丹宁光度法测定微量钯的研究

以磷酸为介质,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,氯磺酚偶氮罗丹宁[5-(2-羟基-3-磺基-5-氯苯偶氮)罗丹宁]与钯形成稳定的橘红色2∶1的络合物,其最大吸收波长为488 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.55×104,钯含量在0~8μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程A=0.369 5C(μg/mL)+0.103 1,相关系数r=0.998 1。方法简便易操作,可用于钯碳催化剂中钯含量的测定。     

对若丹宁偶氮苯甲酸固相萃取光度法测定催化剂中铂

基于新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与铂的显色反应及C_8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量铂的新方法。在pH 4.0～6.2的氢氧化钾—邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,铂与RABA发生反应形成组成比为1:1的稳定络合物,该络合物可用AccuBond C_8固相萃取小柱富集,用乙醇洗脱后分光光度法测定。在洗脱液介质中,络合物最大吸收波长为520 nm,体系表观摩尔吸光系数ε= 2.49×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂(Ⅳ)量在0.1～     

氯磺酚偶氮罗丹宁催化动力学光度法测定痕量钌

H2SO4介质中,水浴85℃条件下,痕量Ru(Ⅲ)能灵敏地催化KClO3氧化氯磺酚偶氮罗丹宁(CSPAR)的褪色反应,且褪色程度与钌含量在一定范围内成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法。以425 nm为分析波长,Ru(Ⅲ)含量在0.007~0.15μg/mL范围内呈线性关系,方法的检出限为8.1×10-9g/mL。动力学常数测定实验结果表明,该催化反应对钌为一级反应,反应速率常数为9.74×10-3/s,表观活化能为82.09 kJ/mol。方法用于钌碳催化剂样品中痕量钌的测定,结果的相对标准偏差为2.1%,加标回收率在96%~103%之间。     

4-羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究

研究了4 -羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR)与金的显色反应。在盐酸介质中,乳化剂-OP存在下,CPATR与金反应生成2∶1稳定络合物。络合物的λmax =5 0 5nm ,ε=8.12×10 4 L/ (mol·cm) ,金的质量浓度在0～2 0 μg/ 10ml内符合比尔定律。矿石样品中的金用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后,采用该方法测定。该方法相对标准偏差在2 .4 %～2 .8%之间,加入标准回收率在92 %～10 3%之间,结果令人满意。     

对氯苯酚偶氮若丹宁光度法测定微量钯

研究了用显色剂对氯苯酚偶氮若丹宁光度测定钯的方法,在磷酸介质中钯与试剂形成１：２的橙红色络合物,于５２０ｎｍ处有最大吸收,表现摩尔吸光系数为２．９６×１０４,钯在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。在测试条件下多种离子不影响测定。方法灵敏,选择性好,用于钯－碳催化剂中钯的测定,获得了满意的结果。     

微乳液介质一氯酚偶氮罗丹宁分光光度法测定微量钯

研究了在自制的十六烷基三甲基溴化铵、正丁醇、正庚烷和水微乳溶液存在下，氯酚偶氮罗丹宁与Pd（Ⅱ）的显色反应，建立了分光光度法测定微量Pd（Ⅱ）的新方法。结果表明，在pH5．3的HAc—NaAc缓冲溶液中，Pd（Ⅱ）与试剂形成1：2的暗红色络合物，络合物的最大吸收峰在500nm波长处，表观摩尔吸光系数ε为1．79×10^5 L·mol^1·cm^-1。在10mL显色液中，Pd（Ⅱ）量在0．01～12μg范围内符合比尔定律，检出限为0．0003μg／mL。本法可用于碳钯催化剂和含钯分子筛中微量钯的测定，回收率在98．1％～98．6％之间，RSD在1．17％～2．34％（n＝6）范围内。     

微乳液介质-氯酚偶氮罗丹宁分光光度法测定微量钯

研究了在自制的十六烷基三甲基溴化铵、正丁醇、正庚烷和水微乳溶液存在下,氯酚偶氮罗丹宁与Pd(的显色反应,建立了分光光度法测定微量PdⅡ的新方法。结果表明,在pH5.3的HAc-NaAc缓冲溶液中,Pd(与试剂形成1∶2的暗红色络合物,络合物的最大吸收峰在500nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.79×105L.mol-1.cm-1。在10mL显色液中,Pd(量在0.01～12μg范围内符合比尔定律,检出限为0.0003μg/mL。本法可用于碳钯催化剂和含钯分子筛中微量钯的测定,回收率在98.1%～98.6     

邻氨基苯基亚甲基若丹宁分光光度法测定铂的研究

研究了用微波消解样品,邻氨基苯基亚甲基若丹宁(ABR)分光光度法测定铂的方法。在盐酸介质中,ABR与铂反应生成2∶1稳定络合物,体系λmax=525nm,ε=7.71×104L/(mol.cm),铂的质量浓度在0~50μg/25m l内符合比尔定律。氰化尾渣和催化剂样品中的铂用微波消解后采用该方法测定,结果令人满意     

用对羧基苯偶氮硫代若丹宁柱前衍生高效液相色谱法测定氰化尾渣中的金、铂、钯、铑的研究

研究了用对羧基苯偶氮硫代若丹宁 (CPATR)为柱前衍生试剂 ,以安捷伦ZORBAXStableBound (4 .6mm× 5 0mm ,1.8μm)快速分离柱为固定相 ,42 %的甲醇 (内含 2 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离 ,二极管矩阵检测器检测测定金、铂、钯、铑的的方法 ,4种贵金属元素的络合物在 2 .0min内可达到基线分离。根据信噪比 (S/N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :金 1.5 μg·L- 1 ,铂 1.0 μg·L- 1 ,钯 0 .6μg·L- 1 ,铑 0 .8μg·L- 1 ,方法用于氰化渣样品中痕量金、铂、钯、铑的测定 ,相对标准偏差平均值在 2 .2 %～ 2 .7%之间 ,标准回收率平均在96%～ 10.2 %之间 ,结果令人满意     

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替光度法测定水中锰

在pH 10的氨水-氯化铵缓冲溶液中,在聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)微乳液存在下,1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替(HCPCF)与锰形成稳定的络合物,据此建立了测定锰的分光光度法。实验表明,锰(Ⅱ)含量在0～1.0 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.002 8+0.006 9 ρ,相关系数为0.997 9,表观摩尔吸光系数为6.7×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法用于水中锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法相符合,相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.0%,加标回收率为98%～103%。     

硫酸氢钾沉淀分离—2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚光度法测定矿石中铅

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)光度法应用于矿石中铅的测定时,Cu、Zn、Fe、Ni、Bi、Mn、Cd、Co、V、Ti、Nb和Ta等多种元素的干扰不容忽视。针对这一问题,实验提出了采用KHSO₄沉淀法对样品进行前处理,5-Br-PADAP光度法测定矿石中Pb的方法。实验表明,采用盐酸-硝酸体系溶解矿石后,加入10 mL 200 g/L KHSO₄溶液,放置20 min后即可见样品中的铅沉淀完全从而与上述离子分离;将沉淀过滤后,采用pH 5.6的HAc-NaAc缓冲溶液溶解沉淀,可使K₂SO₄·PbSO₄复盐沉淀溶解,从而与Ba、W、Sr和Ca等元素分离。在样品溶液中依次加入0.4 mL pH 9.3 H₃BO₃-KCl-NaOH缓冲溶液、0.4 mL饱和KI溶液、0.4 mL 10%(V∶V)Trion X-100溶液、1.0 mL 0.03 g/L 5-Br-PADAP乙醇溶液,于1 cm比色皿中,在波长558 nm处进行测定,Pb质量浓度在0.02～2 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.998。方法检出限为0.02 μg/mL。采用实验方法分别对铅矿、锌矿、铅锌矿标准物质中的Pb进行分析,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.3%～5.8%。     

双波长叠加2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨苯胺分光光度法测定钯

探讨了以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称5-Br-4-CH₃-PADMA)为显色剂,应用双波长叠加分光光度法测定钯的方法。试验表明,在1.08 ~ 3.06 mol/L H₂SO₄中,试剂与钯形成稳定的1∶1蓝紫色络合物,该络合物呈现两个强弱不等的吸收峰,分别位于606 nm和564 nm,两个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,钯浓度在0 ~ 1.04 μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数 ε = 1.40 × 10⁵ L·mol^-1·cm^-1。大量常见金属离子不干扰测定。方法用于含钯分子筛和钯-炭催化剂样品中钯的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%和2.8%。     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铂(Ⅳ)显色反应的研究

研究了5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)与铂(的显色反应。结果表明,在pH 4.0~6.4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铂(可与该试剂形成稳定的1∶1红色络合物,在乙醇存在下,于1.8 mol/L的盐酸介质中可转变为蓝绿色络合物。其最大吸收波长为607 nm,表观摩尔吸光系数可达8.29×104;在10 mL溶液中,铂Ⅳ在0~10μg范围内符合比尔定律;较大量的常见金属离子不干扰测定。本方法灵敏度高、选择性好,用于铂催化剂中微量铂测定,结果满意。     

二溴羟基卟啉光度法测定微量铂

研究了在TritonX-100存在下,Pt(Ⅱ)与二溴羟基卟啉的显色反应。结果表明,在pH 9.4的Na_2SO_3溶液中,Pt(Ⅱ)与二溴羟基卟啉及Na_2SO_3形成1:1:2的络合物,络合物的最大吸收峰位于386nm波长处,表观摩尔吸光系数为3.76×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。10 mL溶液中,Pt(Ⅱ)含量在0～4.0μg范围内符合比尔定律。本法用于催化剂和贵金属矿物中微量铂的测定,RSD为1.26%～3.76%,回收率为97.6%～98.2%。     

2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺双波长叠加分光光度法测定铜

以2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法测定铜的新方法。研究发现,在pH 4.0~5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,于室温下,5-CN-PADMA与铜即可形成稳定的2:1紫红色配合物,其吸收光谱呈现两个吸收峰,分别位于548 nm和583 nm处,且两个吸收峰处的吸光度具有良好的加合性,吸光度之和与铜质量浓度线性相关。铜质量浓度在0~0.8 μg/mL范围内服从比尔定律,双波长测量的表观摩尔吸光系数为1.06×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。应用于铝合金中铜的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD)在0.86%~2.1%之间。     

2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺双波长叠加光度法同时测定钯和铑

以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-4-CH₃-PADMA)为显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定铑和钯的新方法。结果表明:钯与5-Br-4-CH₃-PADMA在0.9~4.2 mol/L 高氯酸介质中,形成稳定络合物;而铑与5-Br-4-CH₃-PADMA在pH值为4.2~5.0的近中性介质中形成稳定络合物,络合物一旦形成则很稳定,向其中加入强酸酸化,该配合物不仅不分解,反而吸收峰红移,吸光度增大。研究还发现,铑、钯与5-Br-4-CH₃-PADMA形成的络合物,均呈现两个强弱不等的吸收峰,强峰分别位于605 nm和606 nm,弱峰分别位于558 nm和563 nm。在605 nm和562 nm处,其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的质量浓度具有良好的线性关系。铑、钯质量浓度分别在0~0.55 μg/mL 和0~1.04 μg/mL范围内符合比尔定律;利用双波长叠加的分光光度法测得铑、钯的表观摩尔吸光系数分别为ε_Rh=2.64×10⁵ L·mol^-1·cm^-1和ε_Pd= 1.40 ×10⁵ L·mol^-1·cm^-1,铑络合物的组成为n(Rh)∶n(5-Br-4-CH₃-PADMA) =1∶2,钯络合物的组成为n(Pd)∶n(5-Br-4-CH₃-PADMA)=1∶1。方法用于实际样品催化剂中铑和钯的同时测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.4%和4.9%,测定值与原子吸收光谱法测定值相一致。     

1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究及应用

用分光光度法研究了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN)与镍Ⅱ的显色反应性能。在pH4·6~10·4范围内,BTAHN与镍Ⅱ形成2∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在612nm处,25mL溶液中镍的质量在0~34μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε612为3·52×104,所拟方法用于合金钢样品中微量镍的测定,结果满意。     

2-[3-(1H-1,2,4三唑)偶氮]-5-磺甲氨基苯甲酸光度法测定铜的研究

探讨了新显色剂 2 [3 (1H 1,2 ,4三唑 )偶氮 ] 5 磺甲氨基苯甲酸 (简称TRA CH2 SO3H)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了TRA CH2 SO3H测定铜的新显色反应体系。结果表明 :在pH6 0～ 7 3范围内 ,铜与试剂形成稳定的紫红色络合物 ,其最大吸收峰位于 5 5 0nm ,表观摩尔吸光系数ε =3 75× 10 4 ,铜的浓度在 0～ 6μg/ 10mL范围内遵守比尔定律。方法用于合金中铜的测定 ,结果满意     

4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚分光光度法测定酸泥中铌

研究了4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚(PAR)与铌的显色条件,建立了测定酸泥中铌（以五氧化二铌来表示）含量的分光光度法。结果表明,在pH 5.6～6.0的溶液中,在铍盐和酒石酸存在下,PAR与酒石酸铌的络阴离子形成红色三元络合物。该络合物最大吸收波长为550 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.6×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,在最佳实验条件下,五氧化二铌的浓度与其对应的吸光度在0.02～0.8 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.998 8,检出限为0.004 8 μg/mL。方法用于酸泥中铌的测定,结果与氯代磺酚S光度法一致,相对标准偏差为2.1%～2.5%。