双毛细管雾化器氢化物—火焰原子吸收法测定地质样品中砷、锑、铋、汞

采用双毛细管雾化器、氢化物火焰原子吸收测定砷、锑、铋、汞的方法比常规的火焰原子吸收法具有简便,快速、灵敏、成本低、效率高的优点.一次称样可以测定四个元素,文中用MGD标准样品证明了方法的可靠性。方法可应用于选矿产品以及地质组合样品中0.001％以上的砷、0.0001％以上的锑,铋和汞的测定.     

微型氢化物发生-原子吸收光谱法测定锡焊料中汞

采用自制的双毛细管微型氢化物发生装置,将氢化物发生控制在一个很小的空间,使氢化物以最少的时间、最短的途径进入原子化器,所需载气流量为15 mL/min,仅为传统模式的2%~3%。在盐酸(φ=10%)介质中,铁氰化钾存在下,用10 g/L的硼氢化钾为还原剂,建立了微型氢化物发生-原子吸收光谱法测定锡焊料中汞的方法。结果表明,主要的基体元素对汞的测定影响较小,干扰离子允许量大,记忆效应小。汞含量在1.00~40μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.34μg/L。方法已用于锡焊条中汞的测定,相对标准偏差为1.     

适用于ICP的固定型错流雾化器

低功率电感耦合等离子体发射光谱(ICP—AES)所用的雾化器,常见的有同心玻璃及错流气动雾化器,超声雾化器用得较少。国内自制的以同心雾化器为主。使用同心玻璃雾化器遇到高盐类样品溶液时,由于雾化器喷雾溶液时易析出盐类而使分析结果产生偏差。湿润载气及通过除盐的设备虽有一定效果,但须增加成本及辅助设备;超声雾化器当用于低功率ICP中时,必须进行去溶剂,这又要考虑去溶效应。因此,一些作者研究了白皮顿(Babington)型雾化     

一种新型的喷雾器——双毛细管喷雾器用于原子吸收分析中

西北冶金地质研究所郭小伟等同志研制成功了一种新型的喷雾器,它与经典的喷雾器相比多了一个同心毛细管,可以同时吸入二种溶液,因此称为双毛细管喷雾器。将它用于氢化物法的分析,得到了极好的RSD值(≤1％),且不需要任何惰性气体,对砷、锑等元素灵敏度可提高一个数量级。此双毛细管喷雾器还可起到双叉毛细管的作用,例如在A管喷入分析溶液,在B管喷入标准溶液,即可进行标准加入法测定。在A管喷入分析溶液,在B管喷入释放剂即可消除某些元素的干扰等。     

双毛细管喷雾器氢化物—原子吸收测定矿物岩石中微量锑

有关氢化物原子吸收和氢化物原子荧光测定锑,近年报导较多,但需专门的特殊仪器和惰性气体,且干扰较多。本文主要采用作者在文献中所设计的双毛细管喷雾器,简便地将测定溶液和还原剂一起喷入雾化室,使其混合并产生锑氢化物,直接引入空气—乙炔焰中进行原子吸收测定。可应用于0.0001％以上锑的测定。特征浓度为0.01微克/毫克(1％吸收),精密度与准确度均能满足地质化探要求。 (一)试剂与仪器 硼氢化钾溶液(2％):称2克硼氢化钾溶于100毫升含1％氢氧化钾的水溶液中。     

火焰原子吸收光谱法测定锑矿石中锑

锑矿石中锑含量是进行矿床评价和工业选冶试验的重要指标，准确测定锑矿石中锑含量具有重要的指导意义。分别加入硫酸、硝酸冒硫酸烟溶解样品，利用柠檬酸可与锑形成络合物的特性，用柠檬酸-盐酸混合酸加热煮沸提取锑，解决了锑易在盐酸中水解从而导致测定结果偏低的难题，使用空气-乙炔火焰，以231.147 nm为测定波长，建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锑矿石中锑的方法。锑矿中往往伴生砷和硫，砷的干扰试验表明，其对测定的干扰可忽略不计，而硫因与提取液中的盐酸反应生成硫化氢气体逸出也不干扰测定。按照实验方法对锑矿石成分分析标准物质进行处理，分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱法对试液中锑进行测定，结果表明，FAAS测定值与认定值基本一致，ICP-AES测定值比认定值偏低，这可能与ICP-AES雾化器进样毛细管管径比FAAS小，试液中残存的少量硫酸粘附在雾化器进样毛细管内侧，导致试液的提升量变小有关。在优化的实验条件下，锑质量浓度为2～10μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系，其相关系数为0.999 6,方法检出限为0.1μg/g,定量限为0.3μg...     

西北华东冶金地质分析协作区矿石分析经验交流会技术资料题录

1、用P_(507)萃取树脂分离富集矿石中微量稀土元素 2、DCP—直读光谱法测定地质样品中微量稀土分量 3、氢化物无色散原子荧光法测定地球化学样品中的锗 4、原子吸收分析中电离干扰的消除双毛细管喷雾器的应用 5、高钙基体在三电极DCP光源中的分析特性 6、长缝式石英管燃烧器用于原子吸收光谱分析的研究     

氢化物发生—原子吸收光谱分析钢中砷锑铋

用自制的氢化物循环发生式装置,测定铋的下限可达0．000002％,本文研究了砷,锑的预还原法及砷,锑的不预还原法;使氢化物发生原子吸收测砷,锑的方法在不同含量时具有互补性,既考虑到不同含量时有足够灵敏度,精确度,;又考虑到操作上的更简便易行,砷、锑方法可测下限达0．00003％。     

沉淀分离-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜冶炼工业废水中砷

砷是一种剧毒物质，建立测定铜冶炼工业废水中砷的方法具有重要意义。铜冶炼工业废水中铜、铁、锌等盐分含量较高、基体复杂，采用HJ 694—2014中原子荧光光谱法测定时，会污染仪器管道、堵塞雾化器，同时存在记忆效应。本文以盐酸、硝酸将样品于80℃水浴中消解，用氢氧化镧共沉淀法对砷进行分离富集，以盐酸溶解沉淀，建立了沉淀分离-氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定铜冶炼废水中砷的方法，解决了仪器管道污染、雾化器堵塞和记忆效应等问题。实验表明，砷质量浓度在2.0～10.0μg/L范围内与其对应的荧光强度呈线性关系，相关系数为0.999 8,方法检出限为0.027μg/L。干扰试验表明，样品中的共存元素对测定无干扰。将实验方法应用于3个铜冶炼废水样品中砷含量的测定，并分别进行5次加标回收试验，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%～3.6%,回收率在97%～108%之间。按实验方法对铜冶炼废水样品中砷进行沉淀分离后测定，测得结果与标准HJ 694—2014基本一致。     

双毛细管喷雾-氢化物发生火焰原子吸收光谱法测定微量汞

提出了双毛细管喷雾一氢化物发生火焰原子吸收光谱法测定汞的新方法,即在5％HCl（含一定量KBH4、硫脲、抗坏血酸）介质中测定硫化锌精矿中0．00X％-0．X％的汞;在4％H2SO4（含一定量KBH4、硫脲、抗坏血酸）介质中测定硫酸产品中≥X mg／L的汞。所拟方法快速、简便、准确,样品加标回收率在90％～110％,可用于湿法炼锌及制硫酸生产工艺中微量汞的生产监控分析,效果良好。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定钨精矿中砷、锑

研究了用氢化物发生—原子荧光光谱法测定钨精矿中砷、锑 ,选择了氢化物发生—原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。试验了用硫酸—硫酸铵溶样 ,柠檬酸和氨水溶解和络合钨。方法准确度高 ,结果稳定 ,操作简便。     

氢化物—原子吸收法测定电解铅中微量砷,铋

1 前言 氢化物——原子吸收法以其灵敏度高、简便、快速等优点迅速发展起来;但用氢化物—原子吸收法测定电解铅中微量砷、铋的方法国内外资料较少见。国内资料较多以二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷量和碘化钾—马钱子碱分光光度法测定铋量,但操作步骤冗长,而且需要大量的化学药品和有机试剂。选用氢化物——原子吸收法不仅能同时测定As、Bi,而且简化了操作步骤,节     

原子吸收—氢化物法测定废水中的微量砷

原子吸收分光光度法测定废水中的微量砷,目前常用的有火焰法及无火焰法等。火焰原子吸收法灵敏度较低,无火焰原子吸收法灵敏度虽高,但重现性差。本法采用一种无载气简易氢化物发生器装置,利用雾化器产生的负压将发生器内产生的砷化氢气体直接导入空气——乙炔火焰进行原子吸收测定。本方法具有操作简便,快速准确,干扰少等优点,其相对灵敏度为0.0019微克/毫升,比待测溶液直接导入火焰原子吸收法(0.2微克/毫升)提高约100倍,相对标准偏差小于2％。使在不预先富集分离水样的条件下,可直接测定工业     

岛津多道X射线荧光光谱仪测定高炉渣中硅钙镁铝钛

自制样品,粉末压片,用X荧光光谱仪测定炉渣中的硅钙镁铝钛,试验确定了炉渣试样粒度,压片压力,压片时间。试验测定结果与熔样法测定结果对得很好。分析结果准确,快速,成本低。适合高炉昼夜连续生产的需要。     

ICP—AES法测定特殊钢中铌和钽

Ｎｂ和Ｔａ的光度分析方法手续繁杂,且准确度和精密度很难满足要求［１］,用仪器分析的方法直接测定Ｎｂ和Ｔａ目前还很少见［２］。本文提出样品无需分离和富集,操作简便的一种分析方法,经用标准溶液测定试样,结果与标定值一致,表明其准确度和精密度符合分析要求。１实验部分１．１仪器和工作条件ＪＹ—３８５型等离子发射光谱仪（ＩＣＰ一ＡＥＳ）。参数及操作条件：高频发生器：频率叩．６８ＭＨｚ、工作功率１．０ｋＷ,反射功率＜５Ｗ;雾化器：同心玻璃气动雾化器,提升率１．０ｍＬ／ｍｉｎ;工作线圈：直径为３ｍｍ的紫铜管３…     

渗氢量对Zr-4合金管材氢化物取向因子测定的影响

用干法渗氢系统向Zr-4合金管材中渗氢,研究不同渗氢量对其氢化物取向因子测定的影响。通过定氢仪测定渗氢量,金相显微镜观察氢化物的形貌、取向分布及测定氢化物取向因子。结果表明:渗氢量为0.012 0%时,氢化物尚未充分长大,不利于计数统计;渗氢量为0.016 8%和0.022 7%时,管材氢化物取向因子值内外层有明显差别,而两者之间差别不大,能准确反映管材氢化物取向分布;当渗氢量为0.038 3%和0.040 0%时,氢化物过度长大已掩盖了内外层氢化物取向的差异,不能准确反映管材氢化物取向分布。     

氢化物-无色散原子荧光法测定铝合金中痕量锡

氢化物－无色散原子荧光法测定铝合金中痕量锡郭德济,赵孟群（华东冶金学院化工系,马鞍山,２４３００２）氢化物－无色散原子荧光法测定矿＊石、钢铁中痕量锡已有报导［１－３］,但测定铝合金中痕量锡尚属少见。我们所研究的方法,＊铝不影响测定,其他共存离子的干扰...     

轧制Q值对Zr-4管中氢化物取向的影响

文章设计了3种精轧工艺得到Φ5.80mm×0.40mm等3种规格成品锆管,对3种管材进行高压釜渗氢试验,并分别测定管材的氢化物取向;主要研究了精轧工艺-管材织构-氢化物取向三者之间的关系。实验验证了Q值(减壁率与减径率比值)与氢化物取向之间的对应关系,小Q值轧制容易得到径向取向的氢化物,大Q值变形加工容易维持初始管坯的氢化物取向。每道次Q值对管材织构的影响成累加效应,最终影响氢化物取向状态。成品管材的氢化物取向由管材初始状态织构和精轧工艺共同决定。     

径向压扁变形对Zr-4合金管材氢化物取向的影响

通过对规格为Φ10 mm×0.7 mm的Zr-4合金管材施加径向单次及多次压扁变形试验,研究压扁量和压扁次数对氢化物取向的影响。研究表明,压扁量大小对氢化物取向有明显影响,当压扁量≤0.3 mm时,氢化物取向基本不发生改变;当压扁量0.3 mm时,随着压扁量的增大氢化物取向因子明显增大,这主要是由于该区域内形成的拉应力导致氢化物产生了应力再取向析出效应。压扁次数对氢化物取向的影响较小,随着压扁次数的增加,在大压扁量下氢化物取向因子略有增加,而压扁量较小时(0.3 mm)不发生改变。     

原子吸收分析中原子化系统工作状态对试验结果的影响

探讨了原子吸收分光光度计原子化系统对试验结果的影响。在元素测定过程中通过有效调整燃烧头的角度,判断雾化器的最佳雾化效果,观察火焰情况等,使仪器在实际应用中达到最佳的工作状态,得到满意的试验数据。