三羟甲基丙烷的精制

采用重结晶、减压蒸馏、洗涤等方法对含七种杂质的三羟甲基丙烷（ＴＭＰ）工业品进行了精制。ＧＣ分析结果表明：采用减压蒸馏及乙酸乙酯重结晶并用的方法精制的ＴＭＰ纯度接近于试剂级ＴＭＰ。将α－甲基丙烯酸与用此法精制的ＴＭＰ进行酯化，制得三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，其色度为１５０ＡＰＨＡ，明显好于其它精制方法的结果，与采用试剂级ＴＭＰ制得的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯色度相近。     

三羟甲基丙烷与苯酐聚合反应的动力学研究

本文通过时三羟甲基丙烷与苯酐聚合反应的实验研究，证实了该反应为三级反应，并求得反应的活化能。     

三羟甲基丙烷油酸酯的制备

以三羟甲基丙烷(TMP)和油酸(OA)为原料、对甲苯磺酸为催化剂,采用减压酯化的方法合成了具有润滑性能的三羟甲基丙烷油酸酯.通过比较酯化率和产品最终颜色探讨了催化剂用量、反应时间及反应温度对反应的影响,得到了合成三羟甲基丙烷油酸酯的优化条件:催化剂用量为总投料量的1%(质量分数),反应温度为150℃,投料酸醇摩尔比OA/TMP=3.0∶1,反应时间为3 h.在此优化条件下,重复试验OA的酯化率均在95%以上,产品的收率均在90%以上.     

低色度三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯的合成

采用在反应过程中加入脱色剂的新的直接酯化法合成了三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯。产品色度≤ 35APHA ,产品收率及纯度分别为 91 9%和 96 4 9%。考察了原料 (三羟甲基丙烷 )的纯度、反应温度等对产品色度的影响 ,研究了不同脱色剂对产品脱色效果。并对产品进行了GC、IR、1HNMR、MS分析。     

蓖麻油酸三羟甲基丙烷酯的合成工艺条件及性能

以蓖麻油和三羟甲基丙烷为原料,通过皂化,酯化合成蓖麻油酸三羟酯,研究了原料配比,催化剂用量,反应温度,反应时间等对酯化反应的影响,最佳条件为：蓖麻油与三羟甲基丙烷的摩尔比为5∶4,,催化剂用量为蓖麻油酸质量的0.5%,反应温度180～200℃,反应时间4 h.生成的蓖麻油酸三羟甲基丙烷酯为黄色透明液体,产率为86.48%,用红外光谱进行了定性分析,证明了目标产物的存在,采用了热重/差热综合热分析仪研究了其热稳定性,采用了运动粘度测定仪研究了其粘温性能.结果表明：其润滑性能、热稳定性、粘温性能满足工艺润滑油基础油的要求.     

1,1,1-三羟甲基丙烷对淀粉浆料的增塑作用

采用1,1,1-三羟甲基丙烷作为增塑剂,以浆膜的断裂伸长率为评价指标,并结合它对淀粉浆料粘度、粘度热稳定性、粘附性等性能指标的影响,研究了三羟甲基丙烷对淀粉浆料的增塑作用,考察了它在经纱上浆中应用的可行性,最后通过实验给出了合理用量.实验结果表明三羟甲基丙烷对淀粉浆料有明显的增塑作用;随着三羟甲基丙烷用量的递增,它对淀粉浆料的增塑作用呈现先增大后减小的趋势.在经纱上浆过程中,三羟甲基丙烷对淀粉浆料的摩尔用量为干淀粉的5%为宜.     

双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的制备

介绍了双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的合成,采用直接酯化法,以双三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料,硅钨酸为催化剂,环己烷为带水溶剂,合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯．通过实验考察多种因素对酯化率的影响．反应酯化率为95％,产品纯度达98％以上．     

双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的合成研究

采用酰氯法合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯．实验考察了原料配比、反应温度以及阻聚剂的用量等因素对产品酯化率的影响,确定了适宜的反应条件．酯化反应的酯化率最高可达89％．生成的产物为浅黄色黏稠状液体．产物经红外光谱、质谱定性分析,确定为目的产物．     

一元羟甲基-双(二茂铁)丙烷的合成与应用研究

经双二茂铁丙烷的V ilsm eier甲酰化反应合成得到一元甲酰基-双(二茂铁)丙烷,最佳反应条件为:在一定温度条件下,物料配比n(双二茂铁丙烷):n(N,N-二甲基甲酰胺):n(三氯氧磷)=1∶5∶7,一元甲酰基-双(二茂铁)丙烷产率为87%。在pH值为10~11的反应体系中用KBH4作还原剂,对一元甲酰基-双(二茂铁)丙烷在50℃反应7 h得到一元羟甲基-双(二茂铁)丙烷,还原产物得率为90%。对添加有2%的一元羟甲基-双(二茂铁)丙烷的HTPB/B/AP富燃推进剂的燃速及其在推进剂中的迁移性进行了实验研究。     

硅钨酸催化合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯研究

以硅钨酸(SiW)为催化剂,丙烯酸(AA)和三羟甲基丙烷(TMP)为原料合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。优化反应条件如下：在丙烯酸0．775mol,三羟甲基丙烷0．250mol,催化剂用量约为反应物总量的0．2％(质量分数),反应温度为120℃,反应时间为1h的条件下,酯化率可达83．5％,产品纯度大于98％。     

环氧脂肪酸甲酯增塑剂的研制

以脂肪酸甲酯（即生物柴油）为原料,在乳化剂存在下,用甲酸和双氧水进行环氧化反应,制备无毒环保型增塑剂。优化工艺条件为：脂肪酸甲酯（m）∶30%双氧水（m）∶88%甲酸（m）=1∶0.60∶0.09,反应温度60℃,反应时间9 h,所得产品环氧值4.65%,碘值4 g/100 g。     

生物柴油的脂肪酸组成对其性能的影响

介绍了生物柴油的理化性质,论述了生物柴油的脂肪酸组成对十六烷值的影响,以及对生物柴油低温流动性和氧化安定性的影响.     

海藻酸聚乙二醇酯的制备及其纺丝性能

以1-乙基-3-[3-(二甲基氨基)丙基]-碳化二亚胺盐酸盐(EDC-HCl)为偶联剂,N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,甲酰胺和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在海藻酸(SA)分子链上接枝聚乙二醇(PEG)。红外光谱分析表明,PEG已经成功接枝到海藻酸分子链上,合成了海藻酸聚乙二醇酯(SAg-PEG)。以SA-g-PEG为原料,以水为溶剂,以氯化钙为凝固剂,采用湿法纺丝制备了海藻酸酯纤维,采用单因素分析法对海藻酸纤维的力学性能和形态进行研究,结果表明,海藻酸聚乙二醇酯在纺丝液质量分数3%、凝固浴质量分数5%、挤出速率27s-1、牵伸倍数为2倍的工艺条件下,纤维的力学性能达到1.8cN/dtex。     

Synthesis of A Novel Photosensitive Prepolymer with Trimethylolpropane Triglycidylether and Acrylic Acid as Starting Materials

A novel photosensitive prepolymer of trimethylolpropane triglycidylether triacrylate was synthesized by utilizing trimethylpropane triglyridylether anti acolic acid as two starting materials, triphenyl phosphine as catalyst and p- hydroxyanisole as inhibitor. The optimum synthesis conditions were that the conceutration of triphenyl phosphine wets 0. 85wt% of reactants, the conceutration of p-hydroxyanisole was 0. 3wt% of reactants, and the reaction temperature was at 90-110℃ . Benzil dimethyl ketal of a UV-cured initiator was added to the synthesized trimethylolpropane triglycidylether triacrylate to prepare a kind of UV-cured coating. The mechanical properties of the UV-cured films were determined, giving 28.43 MPa of tensile strength, 965 . 59 MPa of Young‘ s modulus and 4.10% of elongation at tear.     

5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯的合成研究

5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯(Ⅲ)是合成高效低毒杀虫剂茚虫威的关键中间体.本文对Ⅲ的合成方法进行了改进,以氯苯为起始原料,在无水三氯化铝催化下,与3-氯丙酰氯发生傅克酰基化反应制得3,4’-二氯苯丙酮(Ⅰ),Ⅰ在浓硫酸作用下环合制得5-氯-2,3-二氢-1-茚酮(Ⅱ),Ⅱ与氢化钠和碳酸二甲酯缩合制得Ⅲ,总收率53%.其化学结构通过1HNMR得到确证.Ⅱ的不加入惰性溶剂方法减小了反应釜体积,降低了设备成本.Ⅲ采用重结晶提纯方法相比柱色谱分离更适合工业化生产.     

2-氯丙酸及其酯的拆分研究进展

2-氯丙酸是合成农药、染料和农林化学品的重要中间体，是一种重要的精细化工产品．光学活性的2-氯丙酸具有较高的生理活性或药理作用，是除草剂的重要组成部分，用于生产消炎解热镇痛药布洛芬、医药中间体2-丙氨酸以及农药中间体氯丙酸甲酯、氯丙酸乙酯等低级醇酯，也可用于生产乳酸．综述了近年来2-氯丙酸及其酯手性拆分国内外的研究和发展现状，其拆分技术主要包括化学拆分法、生物酶法拆分法、色谱拆分法和萃取拆分法等，比较了各种方法的优缺点，指出了将酶催化反应和化学合成结合，是2-氯丙酸及其酯拆分研究的新途径，对手性化合物的拆分与应用起到积极的推动作用．     

分级结构纳米ZnO的制备及其光催化性能研究

采用水热合成法,以Zn(CH3COO)2.2H2O和NaOH为原料,糊精为形貌控制剂,在120℃条件下合成了纳米ZnO样品.利用粉末X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜对所合成的ZnO样品进行了结构和形貌的表征.分析结果表明,所合成的ZnO样品具有六方纤锌矿结构,且样品中含有大量由ZnO纳米片组装而成的"花状"分级结构纳米颗粒,花状分级结构中纳米片的平均厚度约50 nm.光催化降解实验结果表明,所合成的花状分级结构纳米ZnO具有很好的光催化性能.     

KHSO4催化高酸值地沟油酯化及转酯化的研究

对固体酸性催化剂KHSO4催化地沟油的酯化及转酯化反应进行了研究.结果表明,在甲醇、油摩尔比25∶1、80℃8、%KHSO4的优化工艺条件下反应10 h,可以将酸值高达109.71 mg/g（以KOH含量计）的地沟油酯化及转酯化,酯化率及转酯化率分别达到98%和87%.     

KHSO_4催化高酸值地沟油酯化及转酯化的研究

对固体酸性催化剂KHSO4催化地沟油的酯化及转酯化反应进行了研究.结果表明,在甲醇、油摩尔比25∶1、80℃8、%KHSO4的优化工艺条件下反应10 h,可以将酸值高达109.71 mg/g(以KOH含量计)的地沟油酯化及转酯化,酯化率及转酯化率分别达到98%和87%.