二安替比林甲烷光度法测定铝锰钛合金中钛量

在分析铝锰钛合金中钛时,采用钢铁的溶样法及显色法,在硫酸-盐酸的酸性介质中,Ti4+与二安替比林甲烷生成黄色可溶性络合物,其黄色络合物的吸光强度与钛含量成一定比例关系,借此可用光度法测定铝锰钛合金中钛的含量。     

二安替比林甲烷光度法测定铜合金中钛

研究了二安替比林甲烷与钛的反应,建立了直接测定铜合金中钛的光度分析方法。在1.8mol/L盐酸介质中,钛与二安替比林甲烷形成1∶3的黄色络合物,此络合物最大吸收波长位于390nm,表观摩尔吸光系数为1.51×104L.mol-1.cm-1。在50mL溶液中,钛含量在0.50～50μg符合比尔定律。方法用于铜合金中钛的测定,相对标准偏差RSD为1.1%～1.8%,回收率为99%～102%。     

萃取分光光度法测定铅钛合金中的钛

试验在１．８ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物，引络合物与二氯化锡作用形成疏水性的三元络合物，以三氯甲烷萃取，于４００ｎｍ处测定钛，方法准确、可靠，适合于万分之一至百分之一钛的测定。     

高效增碳剂中钛的测定研究与应用

本文通过研究高效增碳剂中二安替比林甲烷与钛的显色反应,建立了直接测定高效增碳剂中钛含量的光度分析法。试样首先用过氧化钠熔融分解,然后用抗坏血酸还原,在盐酸1.2mol/L^1.8mol/L的介质中二安替比林甲烷与钛生成黄色络合物,最后经检测钛含量在0.010%~2.50%范围内符合比尔定律,线性回归方程Y=0.316X-0.015,r2=0.998,此方法精密度与准确度符合检验要求。     

高效增碳剂中钛的测定研究与应用

本文通过研究高效增碳剂中二安替比林甲烷与钛的显色反应,建立了直接测定高效增碳剂中钛含量的光度分析法。试样首先用过氧化钠熔融分解,然后用抗坏血酸还原,在盐酸1.2mol/L～1.8mol/L的介质中二安替比林甲烷与钛生成黄色络合物,最后经检测钛含量在0.010%～2.50%范围内符合比尔定律,线性回归方程Y=0.316X-0.015,r~2=0.998,此方法精密度与准确度符合检验要求。     

二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中TiO2

试样以混合溶剂溶融,盐酸浸取,定容移取分液后,在1.2～3.0 moL/L的盐酸介质溶液中,用抗坏血酸还原掩蔽锰和铁等干扰元素,二安替吡啉甲烷与钛生成黄色络合物,于波长420 nm处测量吸光度,计算TiO2的含量.     

H2O2光度法测定粘土耐火材料中二氧化钛

样品用碱性熔剂熔融，酸化定容，在硫酸介质中，钛与过氧化氢生成黄色的H2[TiO2（SO4）2]络合物，可进行钛的分光光度法分析，测定结果与标准值基本一致。     

二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中TiO_2

试样以混合溶剂溶融,盐酸浸取,定容移取分液后,在1．2～3．0mol／L的盐酸介质溶液中,用抗坏血酸还原掩蔽锰和铁等干扰元素,二安替吡啉甲烷与钛生成黄色络合物,于波长420nm处测量吸光度,计算TiO2的含量。     

二安替比林甲烷光度法快速分析钛铁及钛芯线中钛

将经典的铝还原—硫酸高铁滴定法,改为在硫酸—盐酸介质中,二安替比林甲烷与钛生成黄色可溶性络合物,在波长420nm处测量吸光度,借此进行测定钛铁中钛量。该法操作简便、快速、结果准确可靠。     

二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛铁中钛含量

建立了二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛铁中钛含量的快速分析方法。采用稀硫酸和过硫酸铵溶解试样,以1.8 mol/L盐酸为显色酸介质,利用二安替吡啉甲烷与四价钛能形成稳定1:3的黄色络合物[Ti(DAPM)3]^4+的特性,通过测定被测元素的吸光度值,建立钛含量与吸光度之间的线性拟合,回归曲线方程为A=2.6618w+0.0033,线性相关系数为0.9998。该方法适用于钛铁中钛含量范围25%~40%的测定,标准样品测定结果与认定值一致,其相对标准偏差小于0.45%,分析速度快,操作简单,值得推广。     

硅钼蓝分光光度法测定三氧化二砷中二氧化硅

研究了在三氧化二砷中加入盐酸,加热除砷,所得残渣用氢氧化钠溶解,硝酸酸化后,以钼酸铵为显色剂,在pH 09条件下,硅与钼酸盐形成硅钼黄络合物,用硫酸提高酸度,以抗坏血酸为还原剂,使硅形成稳定的硅钼蓝络合物,采用分光光度法测定其中的二氧化硅含量。硅钼蓝络合物最大吸收波长位于813 nm处。本法相对标准偏差（RSD）为16%~19%（n=6）,测定结果与ICP AES法的结果相一致。     

低中碳铬铁中硅元素的快速分析

本法将经典的高氯酸脱水重量法分析硅改为钼蓝光度法快速测定硅含量。试样用稀硫酸（1＋17）及少量盐酸溶解后，在微酸性溶液中，正硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸络离子，然后用硫酸亚铁铵将生成的黄色硅钼酸络离子还原成硅钼蓝，其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系，借此可用光度法测定硅的含量。     

钼蓝光度法测定铝及铝合金中硅的含量

介绍了用钼蓝光度法测定铝及铝合金中硅含量的方法。铝合金样品用氢氧化钠分解,硝酸酸化。在弱酸性溶液中,加入钼酸铵,使硅酸根离子与钼酸根离子形成黄色络合物,在硫酸介质中用抗坏血酸还原成硅钼蓝,测定其吸光度。结果表明：该方法操作简单,测定铝及铝合金中硅的含量范围广（0.1%～12%）。方法的稳定性、重现性和准确性都良好,能满足铝及铝合金中硅含量的分析检测要求。     

钒钼黄—差示光度法检测磷铁合金中磷含量

探讨了显色体系的稳定性,其酸度、显色剂用量、样品主要基体以及残余高氯酸对检测的影响。选择了适宜的显色时间、硝酸加入量、显色剂用量等检测条件。磷溶液浓度在2～10 mg/L范围内呈良好的线性关系。检测磷铁中磷含量,回收率可达99.8%～101.4%,相对标准偏差小于2.71%。对磷铁标准样品进行分析,结果同认定值完全一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti80钛合金中铝铌锆钼铁的酸体系溶解条件探讨

为实现Ti80钛合金样品的快速有效溶解,并制得适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼、铁含量的样品溶液,对硫酸-硝酸、硝酸-氢氟酸、硫酸-氢氟酸-硝酸及盐酸-氢氟酸-硝酸4种酸体系对应的溶解条件进行了探讨。对4种溶解体系分别进行不同条件试验,根据溶解现象及样品溶解的完全程度初步确定了每种酸体系的溶解条件。硫酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:10.0 mL硫酸(1+1),290~310 ℃下加热溶解,溶解完全后逐滴加入硝酸至溶液褪色;硝酸-氢氟酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入10.0 mL水,然后相继加入2.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,直至样品溶解完全;硫酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入10.0 mL硫酸(1+3),然后加入2.0 mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0 mL硝酸至溶液褪色,再加热至冒烟;盐酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入15.0 mL盐酸(1+1),然后加入1.0 mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0 mL硝酸使溶液褪色。在初步确定的溶解条件下,分别采用4种溶解体系对Ti80钛合金样品进行溶解,制得样品溶液;对样品溶液中铝、铌、锆、钼和铁的稳定性进行了考察并对其含量进行了测定,结果表明4种酸体系对应的溶解条件下制得的样品溶液均适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼和铁含量,确定的4种酸体系对应溶解条件合理。     

钼蓝光度法快速测定铬铁中硅

将经典的高氯酸脱水重量法测定硅改为钼蓝光度法快速分析硅含量。试样溶解后，在0．1～0．6mol／L的微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸络离子，然后用硫酸亚铁铵还原剂将生成的黄色硅钢络离子还原成硅钼蓝，其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系，借此可用光度法测定硅的含量。该法操作简便、快速，结果准确，缩短了分析周期，提高工效24倍。     

镍冶炼渣冶金工艺浸液中钪的测定

实验拟定了镍冶炼渣回收钪的冶金工艺过程中钪的检测方法,主要研究了偶氮胂Ⅲ光度法测定钪过程中高含量铁、镍和少量钛、稀土元素对其测定结果的影响与消除。实验结果表明:p H值为2最佳酸度下,钪与偶氮胂Ⅲ形成稳定的紫红色络合物,吸收峰在波长680 nm处,在室温下显色5 min即可测定,且吸光度在6 h内基本保持稳定;铁、镍、钛、稀土元素干扰钪的测定,采用PMBP-乙酸丁酯萃取和甲酸萃取与其分离,可消除干扰影响。在最佳测定条件下,钪质量浓度在0~1.0μg/m L符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.8×104L/(mol·cm)。该方法相对标准偏差(RSD)小于1%,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果对比,基本一致。     

1-(3,4-二羟基苯甲酰基)芘-硼酸络合物对铜离子的双重光谱响应及其分析应用

采用荧光光谱法和分光光度法探讨了Cu²⁺与1-(3, 4-二羟基苯甲酰基)芘-硼酸络合物间的相互作用。结果表明,Cu²⁺使1-(3, 4-二羟基苯甲酰基)芘-硼酸络合物在379 nm和399 nm处的荧光猝灭,并且溶液颜色由无色变为浅黄色。在379 nm处,体系荧光强度变化与Cu²⁺浓度呈良好的线性关系,线性范围为2.5×10^-6～4.0×10^-5 mol/L,方法的检出限为1.2×10^-6 mol/L。方法用于环境水样中铜的测定,回收率为97%～99%。初步探讨了反应机理,认为Cu²⁺与1-(3, 4-二羟基苯甲酰基)芘的强结合能力使1-(3, 4-二羟基苯甲酰基)芘-硼酸络合物分解,同时形成1-(3, 4-二羟基苯甲酰基)芘-Cu²⁺络合物,导致体系荧光光谱和吸收光谱均发生明显变化。