液化气中二甲醚及甲缩醛填充色谱柱的研制及其应用

考察了色谱柱的规格、不同填料对液化气中二甲醚和甲缩醛组分分离的影响。研制出Porapak N i.d.2 mm×0.5 mm×3 m填充色谱柱用于液化气中二甲醚、甲缩醛组分的分析。建立了液化气中二甲醚、甲缩醛色谱柱制备及定性、定量的新方法。试验结果表明,在选定的色谱条件下,标准气体的重复性好,二甲醚和甲缩醛的理论塔板数(n),分离度(r),拖尾因子(t)的相对标准偏差(RSD)分别为1.76%,1.12%;0.91%,1.33%;1.50%,1.21%。各组分的分离度和理论塔板数都能满足日常分析工作的要求。     

甲醇气相脱水法制二甲醚产物分离的研究

首先采用GDX-401型色谱柱,考察了柱温、载气流速对保留时间和分离度的影响,进而通过汽液平衡实验,测定了二甲醚-甲醇(水)以及甲醇-水的汽液平衡数据,在此基础之上,利用图解方法分别确定了二甲醚分离塔和甲醇回收塔的理论塔板数和进料位置.     

羟丙基纤维素填充色谱柱的研制及其应用

根据2010版药典要求,研制了20%OV-7 i.d.2 mm×0.5 mm×3 m填充色谱柱用于分析羟丙基纤维素中羟丙氧基含量的分析。考察了色谱柱的规格、不同载体对羟丙基纤维素中被测组分的影响。建立了羟丙基纤维素色谱柱制备及样品定性、定量的新方法。试验结果表明,在选定的色谱条件下,各组分的分离度和理论塔板数都远超药典中规定的参数。标准样品的重复性好,理论塔板数(n),校正因子(RSD),相对标准偏差(RSD%)分别为6,1.41%,0.40%,完全符合药典的检测要求。     

杀螟松的反相液相色谱分析

高效液相色谱通常调节流动相的组成和柱温来改变色谱分离情况。本文对于反相键合相液相色谱,详细测定了流动相组成、柱温分别对农药杀螟松及其杂质的容量因子、分离因子、理论塔板数和分离度等全面的影响,并测定了有关的热力学参数,为选择色谱操作条件提供实验根据。一、实验 (一)仪器及实验条件仪器:美国Varian公司生产的VISTA56型液相色谱仪     

指数程序色谱柱的性能研究——在油脂组成分析中的应用

采用国产101白色担体,国产聚丁二酸二乙二醇酯(DEGS)作固定液,试验指数程序涂渍色谱柱,柱长为3米的理论塔板数为2744,芥酸保留时间为29min.硬脂酸与油酸以及花生酸与十八碳三烯酸之间的分离度均在1.1以上。该柱可用于原料油和脂肪酸产品的组成分析。     

辛伐他汀片中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定辛伐他汀片中有关物质.采用VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.5)(65:35)为流动相,检测波长238nm,柱温35℃,流速1mL/min.在0.1-3.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),该方法分离度好,塔板数高,最低检测量可达0.2μg.     

菜籽油中脂肪酸的快速分析

研究了一种按Y=2.05×1.4~1指数程序涂渍的气相色谱柱快速测定菜籽汕中脂肪酸的方法。该法所需的时间比均匀填充柱大大缩短,且指数程序涂渍色谱柱的柱效、塔板高度及分离度均优于均匀柱。     

一步法合成二甲醚分离工艺和设备的新进展

基于现有的一步法合成二甲醚分离工艺存在的种种缺陷,文章提出了一种新的分离工艺-"高压吸收、变压分离",并在此工艺的基础上,研发了新的分离设备-NS倾斜立体长条复合塔板(用于大气量、小液量的吸收塔板)和用于分离高纯度二甲醚的解吸精馏塔板,主要介绍塔板的特性、操作原理及工业应用.     

变压精馏分离乙醇-氯仿的模拟分析及优化

以Wilson热力学模型为基础,通过Aspen Plus化工流程模拟软件对变压精馏分离乙醇-氯仿进行计算模拟分析及优化。结果为:低压塔(0.1 MPa)的塔板数为29,进料塔板位置为第12塔板,该塔的回流比为3;高压塔(1.2 MPa)的塔板数为34,进料塔板位置为第20塔板,该塔的回流比为3.5。此时,产品的质量分数达到了99.6%以上,同时也降低了各设备的热负荷。     

纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)液相色谱固定相的制备及手性拆分应用

采用涂渍的方法,合成了纤维素三（3,5-二甲基苯基氨基甲竣酯）HPLC固定相,并自制手性柱,在高效液相色谱正相色谱条件下,理论塔板数达到59005m^-1,对称因子为0．95。该柱成功地分离了醇类、羧酸类、胺类、氨基酸类手性化合物以及外消旋体药物,走现出良好的手性分离性能,是目前最有效的液相色谱手性分离柱之一。     

暗色土不同粒度腐植酸组分的碳—13核磁共振光谱（^13C—NMR）及元素组成

因为腐植酸粒度(分子)变化范围大(Swift 1985),所以,以不同粒度腐植酸组分的差异为基础对其组分的结构信息进行比较,对于重建腐植酸整体构象很重要。凝胶渗透色谱法(GPC)是制得不同粒度连续腐植酸组分最有效的技术。但是,要制得严格的不同粒度组分,技术方面(如分离柱类型和理论塔板数限制)阻碍了制备用于各类腐植酸分析的     

连续萃取精馏分离异丙醇-水的静态模拟分析

一般方法难以分离异丙醇-水形成的共沸体系,故选用乙二醇为萃取剂,采取连续萃取精馏的方法应用Aspen Plus软件模拟其分离过程并进行分析。萃取精馏塔的初始参数为物料进料流率4 800 kmol/h、n(异丙醇)∶n(水)=3∶2,理论塔板数26块、物料进料位置为第16块塔板、最小回流比1.4、萃取剂进料位置为第4块塔板,可分离得到质量分数为99.5%的异丙醇,再用Aspen Plus中Model Analysis Tools模块的灵敏度分析对实验进行模拟优化,优化结果为理论塔板数28块、物料进料位置第17块塔板、最小回流比1.5、萃取剂进料位置第4块塔板,优化后异丙醇的质量分数可达到99.8%。     

一种更快更廉价的液相色谱法

用德国 Merck KgaA公司开发出来新的系统，高性能液相谱法（ HPLC）的分离效率将比传统塔的分离效率提高 5～ 10倍。结果每次分析的成本可以降低 10％～ 20％。 　　Chromolith柱含有多孔硅的单片棒。使用专利溶胶工艺生产的棒的孔隙度为 80％，大约比标准色谱柱的孔隙度多 15％以上。结果，压力降是直径珠粒色谱柱 (3或 5μ m)的 1/3～ 1/5。 　　孔分布可以被控制在 120 nm直径中孔。中孔沿 2μ m直径大孔的墙分布。分离效率为 125 000塔板／ m，这相当于 3～ 3.5μ m直径珠的普通柱的分离效率。 　　预计今年夏天将实现工业化，该种…     

咖啡因动态吸附研究

将XDA-200型大孔吸附树脂应用于咖啡因的动态吸附研究,考察了动态吸附和脱附的影响因素;并结合相关模型,对总传质系数、传质区长度、理论塔板数、理论塔板高度等吸附柱特性参数进行计算。确定吸附柱床层最佳高度为20cm、咖啡因溶液最佳进料速度为2mL·min~(-1)、咖啡因溶液最佳初始浓度为10mg·mL~(-1);以80%乙醇70℃下洗脱动态吸附完成后的吸附柱,在洗脱速度为4BV·h~(-1)时,咖啡因脱附率可达92.10%。     

废弃酯类合成润滑油的逆流双效精馏分离回收工艺模拟

基于对废弃酯类合成润滑油的氧化变质成分分析,利用化工流程模拟软件(Aspen Plus)模拟出一种高效分离和回收酯类合成润滑油的工艺。逆流双效精馏分离回收工艺中,液相的非理想性计算采用热力学活度系数模型(NRTL);气相模型采用热力学状态方程(SRK)、蒸汽表状态方程(STEAMNBS),其中,热力学状态方程和蒸汽表状态方程二元相互作用参数由气液相平衡(VLE)数据回归。在变压逆流双效精馏模型中,通过合理调整撕裂流股并为其赋予初值,使循环物料计算收敛。优化分析常压塔(T_1)和加压塔(T_2)的理论塔板数、进料位置及常压塔(T_1)和加压塔(T_2)回流比对分离效果的影响。结果表明:将工艺参数设定为常压塔(T_1)理论塔板数7块,进料位置在第3块塔板,回流比9.8,塔顶温度221℃,全塔压力100kPa;加压塔(T_2)理论塔板数7块,进料位置在第1块塔板,回流进料板数为7块,回流比4.6,塔顶温度293℃,全塔压力150kPa,分离得到的润滑油癸二酸二异辛酯产品质量分数为99.101%,回收率99.587%;与单效精馏相比,逆流双效精馏工艺能耗较低,再沸器和冷凝器热负荷分别降低16.6%和14.5%。     

温度对HPLC法测定一清颗粒中黄芩苷的影响研究

利用温度控制系统,改变HPLC分离柱的温度,进行测定一清颗粒中黄芩苷含量,结果表明,在完全相同流动相比例下,20～60℃范围内,HPLC系统压力、黄芩苷标准品以及一清颗粒样品中黄芩苷的保留时间、峰面积、有效塔板数、分离度等参数都发生了变化,在20～60℃之间一清颗粒样品中黄芩苷含量的测定值在45℃时最大,出峰数最多,有效塔板数和分离度均最大,图谱最优,黄芩苷峰较窄且对称性好。     

重组人生长激素-Fc免疫融合蛋白多聚体含量尺寸排阻高效液相色谱检测方法的优化及验证

目的 优化重组人生长激素(recombinant human growth hormone,rhGH)-Fc免疫融合蛋白多聚体含量尺寸排阻高效液相色谱(size exclusion chromatography-high performance liquid chromatography,SEC-HPLC)检测方法 ,并对优化的方法 进行验证。方法 利用SEC-HPLC法对rhGH-Fc免疫融合蛋白中多聚体含量进行检测,优化检测条件(盐浓度、流动相pH、流速、柱温及色谱柱型号),观察目的 蛋白与聚合体分离的效果。对方法 的系统适应性、专属性、线性与范围、精密性、准确性及定量限进行验证。结果 优化后的方法 为采用TSK-gel G2000SW_xl色谱柱(5μm,7.8 mm×300 mm)进行测定,流动相50 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.80),检测波长280 nm,进样量100μL,流速0.6 mL/min,柱温45℃。rhGH-Fc免疫融合蛋白与聚合物分离度、理论塔板数、拖尾因子均能满足要求;rhGH-Fc免疫融合蛋白样品与对照品出峰时间一致,GH国家标...     

溶胶-凝胶法制备用于快速分析的单油酸山梨醇酐酯毛细管气相色谱柱

采用溶胶-凝胶法制备毛细管气相色谱柱,不仅制备工艺简单,制柱时间较传统工艺大为缩短,而且制备的色谱柱性能良好.本研究用该法制备了以单油酸山梨醇酐酯为固定相的毛细管气相色谱柱.色谱柱虽然较短,只有3.5 m,但该色谱柱显示了良好的分离能力,醇、酚、胺、游离羧酸、酯、烃等都可以在该柱上得到很好的分离.此色谱柱同时显示了良好的热稳定性与较高的柱效,理论塔板数达2 274/m.由于色谱柱较短,该柱适用于气相色谱中的快速分析.     

旋流板塔的简介和设计

本文着重介绍去年以来有关低罩塔板的试验简况(包括良渚、临安两化肥厂的工业试验)和设计方法。旋流板塔的主要构件是旋流塔板,73年研制时,针对限制一般塔板负荷的主要因素,使气流通过塔板后旋转,靠离心力来强化气液分离,并合理增大开孔率,以减低压降。在φ300塔实验中,证实在气流负荷比一般塔板大1～2倍时,可避免雾沫夹带,而且溢流管的负荷     

提纯丙烯酸的方法

一种提纯丙烯酸的方法，它包括用脱水柱将丙烯酸水溶液进行脱水蒸馏，其中使用理论塔板数至少为3块塔板的蒸馏柱作为脱水柱，并将相应于第二块理论塔板处的操作温度调节到50～78℃。