聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯复合纳滤膜的制备

以AIBN为引发剂,采用本体聚合的方法制备了聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(PDMAEMA),并采用中空纤维超滤膜技术滤除PDMAEMA水溶液中的低聚物和未反应的单体.以聚砜(PSf)超滤膜为基膜,以所精制的PDMAEMA为水相涂层液,以对二氯苄的正庚烷溶液为有机交联剂,利用界面聚合的方法制备了PDMAEMA/PSf荷正电复合纳滤膜.实验重点研究了PSf基膜和单体浓度、水相pH值及浸涂时间、水相沥干时间、交联反应时间等条件对所制备纳滤膜分离性能的影响,确定了较优的制膜条件.所制备的荷正电纳滤膜对1g/LMgSO4水溶液(0.8MPa,30℃)的截留率为86.7%,水通量为8.4L/(m2.h).     

溶剂冲洗对界面聚合制备中空纤维聚酰胺纳滤膜的影响

以自制的聚砜(PSf)中空纤维超滤膜为基膜,以哌嗪为水相单体,均苯三甲酰氯为有机相单体,在PSf基膜内表面进行界面聚合反应,制备内压式中空纤维聚酰胺纳滤膜.重点研究了溶剂冲洗过程对界面聚合制备中空纤维聚酰胺纳滤膜的影响.此外,考察了哌嗪浓度、均苯三甲酰氯浓度、反应时间等条件对中空纤维纳滤膜脱盐性能的影响,表征了膜表面形貌和化学性质.在最佳条件下制备的内压式中空纤维纳滤膜的纯水渗透通量为124 L/(m²·h·MPa),截留分子量约为360,对不同无机盐的截留顺序为：Na₂SO₄(97.71%)>MgSO₄(95.08%)>CaCl₂(54.44%)>NaCl(16.18%).     

中空纤维内压纳滤膜的制备

以聚砜(PSF)中空纤维超滤膜为基膜,哌嗪(PIP)为水相单体,均苯三甲酰氯(TMC)为有机相单体,通过界面聚合的方法制备了聚哌嗪酰胺/聚砜中空纤维纳滤膜。研究了PIP、TMC浓度、热处理温度等工艺条件对膜的截留性能的影响,并用扫描电镜(SEM)研究了中空纤维纳滤膜内表面和截面的形貌。所制备中空纤维纳滤膜的水通量约为40L/(m2.h),对无机盐具有良好的选择性(对NaCl和KCl的截留率低于20%,对CuSO4和MgSO4的截留率高于94%)。     

荷正电聚四氟乙烯复合纳滤膜的制备及表征

以聚四氟乙烯(PTFE)平板膜为基膜,对其进行亲水改性后,以支化聚乙烯亚胺(PEI)和均苯三甲酰氯(TMC)为主要单体,通过界面聚合制备了荷正电聚四氟乙烯复合纳滤膜。采用红外光谱、扫描电子显微镜、原子力显微镜和固体表面Zata电位分析仪研究了复合纳滤膜的表面化学结构、微观形貌和荷电特性,结果表明,在亲水PTFE基膜表面形成了致密的多层结构,复合纳滤膜在pH为中性的条件下呈现荷正电。通过优化制备条件,复合纳滤膜对MgCl_2溶液的截留率达到95.7%,水通量为13.47 L/(m~2·h)(测试液浓度1000 mg/L,操作压力0.4 MPa)。此外,测试复合纳滤膜对不同盐溶液的截留率大小顺序为MgCl_2(95.7%)MgSO_4(90.7%)Na_2SO_4(77.5%)NaCl(58.1%),对聚乙二醇(PEG)的截留相对分子质量为402。研究表明制备的复合纳滤膜在硬水软化领域具有潜在的应用价值。     

改性水滑石复合纳滤膜的制备及染料/盐分离性能研究

通过低饱和共沉淀法制备水滑石(LDH),采用反向原子转移自由基聚合(RATRP)法在水滑石片层表面接枝聚对苯乙烯磺酸钠(PSS),制备改性水滑石LDH-PSS,最后采用层层自组装法制备LDH/LDH-PSS复合纳滤膜,并研究复合纳滤膜对染料与二价盐的分离效果以及不同添加量和LDH/LDH-PSS层数对其性能的影响.分析复合纳滤膜对一价盐、二价盐以及活性黑的截留性能和膜的纯水通量,研究复合纳滤膜的分离性能.结果表明,复合纳滤膜的纯水通量随着水滑石和改性水滑石层数的增加而降低,复合纳滤膜的纯水通量最高达到145 L/(m~2·h·MPa).复合纳滤膜对活性黑5的截留率可达96.7%,且对二价无机盐MgSO_4的截留率低至20%以下.     

聚醚砜基膜热稳定性对复合纳滤膜性能的影响

研究聚醚砜超滤基膜的热稳定性对界面聚合法制备复合纳滤膜性能的影响.加入TiO_2纳米粒子可显著改善超滤膜的热稳定性,并随着基膜中TiO_2的增加,超滤基膜的热稳定性也随之增加.基膜TiO_2含量增至8%时,纳滤膜的水通量从27 L/(m~2·h)逐渐增加到38 L/(m~2·h),对NaCl的截留率从48%增加到58%,而对MgSO_4的截留率保持不变.研究表明,提高微滤基膜的热稳定性有助于提高复合纳滤膜的水通量和截留率.     

季铵盐壳聚糖/聚砜复合纳滤膜的制备及性能表征

通过涂敷交联法制备了一种新型荷正电纳滤膜,其中以三甲基壳聚糖酰氯（TMC）为膜材料配制铸膜液,以聚砜超滤膜为基膜,环氧氯丙烷为交联剂.试验在全面考察该复合纳滤膜制备工艺基础上,重点探讨了交联时间对复合纳滤膜性能的影响.结果显示:该方法极大地缩短了交联时间,最优交联时间仅为2 h;同时最优条件所制备纳滤膜的纯水透过系数为14.09L/（m²·h·MPa）,表面粗糙度约为4 nm;对无机盐的截留顺序符合以下规律:MgCl₂>NaCl>MgSO₄>Na₂SO₄,满足荷正电纳滤膜的Donnan平衡模型.     

复合纳滤膜的性能研究

采用电子束辐照的方法制备了聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDM)/聚砜(PSF)中空纤维复合纳滤(NF)膜.研究了PDM水溶液的浓度、预涂膜的干燥时间、辐照时间、辐照剂量等制备条件与纳滤膜截留性能的关系.实验得到中空纤维内压纳滤膜对1g/L MgSO4的截留率为84.8%,对0.5g/L NaCl的截留率为12.8%.对纳滤膜截留性能的研究表明:(1)纳滤膜对阴离子的截留率与香农半径的变化规律相同,而阳离子相反,阴离子的价态对截留率的影响较小,而阳离子的价态对截留率的影响较大;(2)纳滤膜可实现单糖与多糖分离;(3)纳滤膜能有效截留纺丝废水中的[Amim]Cl.采用流动电位法研究纳滤膜的表面动电现象,研究了浓度和压力对膜的表面Zeta电位和电荷密度的影响.结果表明,纳滤膜的表面流动电位的绝对值(|△E|)和表面Zeta电位的绝对值(|ζ|)均随电解质溶液浓度和压力的增加而减小;|△E|在不同电解质溶液中的顺序为NaCl>MgCl2>KCl>KBr>Na2SO4>MgSO4;表面电荷密度的绝对值(|σd|)随电解质溶液浓度的增加而增加,随压力的增加而降低.采用流动电位法研究了功能层结构与纳滤膜截留性能的关系.实验表明,流动电位法可用于研究复合纳滤膜的截留机理和功能层结构.流动电位法可以得到膜表面电学参数,如流动电位(△E)、Zeta电位(ζ)和表面电荷密度(σd),这些参数的变化与功能层交联时间和纳滤膜截留率的变化一致.复合纳滤膜的|ζ|按照NazSO4>MgSO4>MgCl2增加,同截留率的变化一致.带侧基单体交联后得到的纳滤膜的表面电性能参数的绝对值小于不带侧基单体的.     

PVC基中空纤维复合纳滤膜制备及其性能表征

以聚氯乙烯(PVC)中空纤维超滤膜为基膜,以哌嗪(PIP)为水相单体、均苯三甲酰氯(TMC)为有机相单体,通过界面聚合法制备中空纤维复合纳滤膜。着重研究了水相涂覆后吹扫工艺对超薄分离层完整性及膜分离性能的影响规律,进而研究了各制膜因素的影响。所制备的纳滤膜在0.35 MPa,25℃条件下,对1 000mg/L硫酸镁(MgSO_4)水溶液的截留率为96.4%,相应通量为24.1L/(m~2·h)。     

聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯中空纤维复合纳滤膜的制备与性能表征

以聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(PDM)作为交联预聚物,利用双苄基试剂在聚砜中空纤维超滤膜表面进行季铵化反应(界面聚合),制得荷正电复合中空纤维复合纳滤膜.研究了PDM浓度、外加碱、溶剂、交联剂和交联温度等制备条件的影响.所制备的中空纤维纳滤膜对2g/L MgSO4的截留率≥98%,通量19.5L/(m2·h),界面聚合时间为3.5h.     

中空纤维复合纳滤膜的制备与表征以及醇的影响

以聚醚砜(PES)中空纤维超滤膜为基膜,采用界面聚合法制备聚哌嗪酰胺中空纤维复合纳滤膜。其最佳工艺条件为哌嗪(PIP)1.5%(质量分数),均苯三甲酰氯(TMC)0.2%(质量分数),聚合时间30 s,热处理条件80℃/20 min。在0.3 MPa、25℃条件下,该纳滤膜的纯水通量33.6 L/m2h,对1 000 mg/L MgSO4溶液的截留率为85%。作为添加剂的醇,其羟基数及含量不同,对膜性能的影响也不同,可以通过这些因素的调控来提高膜的截留性能。     

辐射接枝制备中空纤维纳滤膜的性能研究

对以聚砜(PSF)中空纤维超滤膜为基体,通过低温等离子体辐照接枝2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)制备的纳滤膜的结构和性能进行了研究。结果表明,这种方法可以制得断裂强力高于PSF基膜,孔径约为2.6nm和纯水渗透系数为44.3L/(m2.h.MPa)的纳滤膜。在25℃,0.4MPa下对300mg/L的K2SO4、Na2SO4、MgSO4、KCl、NaCl和MgCl2的截留率为89.3%、88.3%、52%、39.6%、37.4%和13.2%,表明该纳滤膜为荷负电膜,对无机盐的截留主要依靠Donnan效应。     

PA/PVDF中空纤维复合纳滤膜的研究(Ⅱ)复合纳滤膜性能表征

对自制的芳香聚酰胺(PA)/聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维纳滤膜进行了膜性能表征,讨论了自制的PA/PVDF中空纤维纳滤膜的结构和接触角,探讨了不同操作条件以及物料性质对中空纤维纳滤膜分离性能的影响.实验结果表明,自制的PA/PVDF中空纤维复合纳滤膜对多价盐和分子量在300以上的有机分子的截留率较高,符合纳滤膜的分离范围.     

硝酸铵-微量硝酸钙体系的纳滤过程研究

采用DL和DK两种型号聚酰胺复合纳滤膜处理含微量钙离子的硝酸铵水溶液,考察了跨膜压差、膜面流速、料液温度等条件对硝酸铵的透过率、钙离子的截留率以及透过液通量的影响.结果表明,纳滤膜可以在保持对硝酸铵透过率不低于90%的同时,对钙离子有最高80%的截留率;提高跨膜压差会首先提高截留率,再降低截留率;提高膜面流速会提高截留率;透过液通量主要受跨膜压差和温度的影响,均为正相关;实验结果还表明,常量硝酸铵的存在降低了纳滤膜对微量钙离子的截留率.     

以PAMAM/TMC为单体的复合纳滤膜制备及其在油田采出水处理中的应用

以聚砜超滤膜为基膜,通过聚酰胺-胺(PAMAM,G0)与均苯三甲酰氯(TMC)的界面聚合反应制备了复合纳滤膜.通过正交实验优化了纳滤膜的制备条件,并通过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR-ATR)、场发射扫描电镜(FESEM)进行膜表面结构及形貌分析,测试了纳滤膜的盐截留能力.结果表明:纳滤膜制备条件确定为聚酰胺-胺(PAMAM,G0)浓度为0.25%,均苯三甲酰氯(TMC)浓度为0.3%,界面聚合时间为90s,热处理温度为80℃,热处理时间15min.界面聚合后在超滤膜表面形成了一层致密的聚酰胺(PA)活性皮层,所制得的复合纳滤膜盐截留顺序为Na_2SO_4MgSO_4MgCl_2NaCl,表明纳滤膜表面带有负电荷.纳滤膜处理采油废水时,存在过滤初期的通量快速下降、随后的缓慢下降以及最后的通量稳定3个阶段,且压力为0.7 MPa,0.9 MPa和1.1 MPa时所对应的通量由10L/(m~2·h)逐渐升高到22L/(m~2·h),其对采油废水的盐截留率处在12.6%~14%之间.     

聚酰胺／聚砜纳滤中空纤维复合膜的截留性能

以哌嗪水溶液为水相,均苯三甲酰氯正己烷溶液为有机相,通过在聚砜中空纤维基膜上进行界面聚合,制备出聚哌嗪均苯三甲酰胺/聚砜纳滤中空纤维复合膜,并考察其对电解质和非电解质,特别是对维生素C、柠檬酸、维生素B2、秋水仙碱、维生素B12等单组分水溶药物的截留行为.结果表明,对MgSO4、Na2SO4的截留率达到98%,对MgCl2的截留率大于70%;对一价盐NaCl的截留率小于40%;对于分子量小于200的甘露糖截留率为78%;对分子量相近的维生素C、柠檬酸的截留率更低,不到50%;而对于分子量大于300的蔗糖、棉子糖、维生素B2、秋水仙碱、维生素B12的截留率大于92%,并且具有相当的膜通量.因此,聚酰胺/聚砜纳滤中空纤维复合膜的截留分子量为200～300.     

PA/PMIA复合纳滤膜的制备及性能研究

以聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)为膜材料，LiCl和水为添加剂，N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂，通过相转化法制备PMIA超滤基膜.以哌嗪(PIP)为水相单体，均苯三甲酰氯(TMC)为油相单体，通过界面聚合法制备PA/PMIA复合纳滤膜.考察了单体浓度对复合纳滤膜渗透分离性能的影响，结果表明，当单体浓度增加时，复合纳滤膜的水通量下降，Na₂SO₄的截留率增大；水相单体PIP质量分数为0.5%,油相单体TMC质量分数为0.07%,反应时间为30 s,后处理温度为70℃,后处理时间为3 min时，所制备的PA/PMIA复合纳滤膜的水通量为508.9 L/(m²·h·MPa),Na₂SO₄截留率为98.24%,酰胺(PA)层厚度为40 nm,接触角为44°;PA/PMIA复合纳滤膜在有机溶剂和酸碱中浸泡30 d后，仍保持稳定的Na₂SO₄截留率.     

基于丹宁酸的低压复合纳滤膜的制备及其染料分离性能

以丹宁酸、异佛尔酮二异氰酸酯为反应物,以聚丙烯腈超滤膜为底膜,采用界面聚合法制备低压复合纳滤膜.ATR-FTIR与扫描电镜(SEM)测试结果表明,PAN表面形成无缺陷丹宁酸(TA)分离层;由于单宁酸(TA)多酚基团的空间位阻作用减慢了界面聚合反应速率,所得纳滤膜表层呈现疏松结构,在0.2MPa低操作压力下,丹宁酸复合纳滤膜的水通量可达15.81L/(m~2 h),甲基蓝截留率为94.5%;随着水相单宁酸浓度的增加,复合纳滤膜的甲基蓝截留率呈现先增加后降低的趋势,水通量的变化规律正好相反;抗污染性能测试表明,以丹宁酸制备的复合纳滤膜具有良好的抗污染性能.     

复合催化剂对聚酰胺纳滤膜结构和性能的影响

以聚砜(PSf)为基膜,间苯二胺(MPD)和均苯三甲酰氯(TMC)为反应单体,通过界面聚合制备聚酰胺复合纳滤膜.考察了复合催化剂三乙胺(TEA)和樟脑磺酸(CSA)及反应条件对纳滤膜功能层结构和性能的影响.结果表明:在反应体系中,TEA和CSA的质量比为1/2时,随着复合催化剂中TEA的质量分数从0.5％增加到3％,纳滤膜功能层密度增大,表面粗糙度和水接触角下降,膜通量明显升高,但纳滤膜的截留率及其对盐的选择顺序基本不变.在TEA质量分数为2％、反应时间40 s、热处理温度80℃和热处理时间3 min的最优条件下,所得复合纳滤膜对2 g/L MgSO4溶液的截留率为93.2％,通量为16 L/(m2·h).在0.2～1.0 MPa的操作压力下,聚酰胺复合纳滤膜分离性能稳定.     

新型分盐纳滤膜的制备与表征

设计界面聚合反应单体结构,调节界面聚合反应参数,是实现纳滤膜结构和性能调控的有效手段.针对Na_2SO_4/NaCl高效分离需求,以高哌嗪(HPIP)为水相单体、均苯三甲酰氯(TMC)为有机相单体,通过界面聚合反应制备了具有高Na_2SO_4/NaCl选择性的中空纤维纳滤膜.通过优化HPIP质量浓度、调节分离层的结构,可以实现对纳滤膜分离性能的有效调控.当HPIP质量浓度为3 g/L时,纳滤膜具有最佳的Na_2SO_4/NaCl选择性,该纳滤膜对Na_2SO_4和NaCl的截留率分别为98.0%和14.2%,Na_2SO_4/NaCl选择性为6.9,NaCl水溶液的渗透通量为39.7 L/(m~2·h).