反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量

建立反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量。采用反相高效液相色谱法,Novapak C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇一乙腈(0.05mol·L-1)-磷酸二氢钠溶液(20∶3S∶45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为346nm。小檗碱的回归方程为C=1.2616+1821X10-6A,r=0.9992,在4.00~20.00μg·mL-1范围内呈线性关系。平均回收率和RSD分别为101.32%和1.18%(n=5)。方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量。     

UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

建立UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,采用ACQUITY UPLCBEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7μm),乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,检测波长为284nm。结果表明橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.002～30.02μg/mL、2.500～25.00μg/mL、10.430～104.30μg/mL和5.916～59.16μg/mL的浓度范围内均有良好的线性关系(r=0.999 9),回收率均大于95%,RSD均小于2%。该方法快速,准确,重现性好,可用于测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。     

八珍丸中阿魏酸含量测定

本文介绍了建立反相高效液相色谱法测定八珍丸中阿魏酸的具体含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),乙腈一0.085%磷酸溶液(17:83),检测波长为316nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。阿魏酸在9.6～48.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998)。阿魏酸平均回收率分别为99.1%。此方法简便、准确,可用于八珍丸中阿魏酸的含量测定。     

气相色谱法测定氟西汀残留有机溶剂含量

目的:建立氟西汀中乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3.0μm),用二甲基亚砜作为溶剂,载气为氮气(0.03MPa),氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度240℃;柱温为程序升温;进样口温度150℃;分流比:1:20;进样量1μL。结果:乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的线性范围分别为37.89～947.16μg.mL-1(r=0.9999)、39.96～998.90μg.mL-1(r=0.9999)、1.32～32.97μg.mL-1(r=0.9999)、36.02～900.50μg.mL-(1r=0.9996)、6.93～173.20μg.mL-(1r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.7%、98.5%、100.2%、97.9%和98.6%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,是测定氟西汀原料中有机残留溶剂的可靠方法。     

养血荣筋丸中橙皮苷含量测定

建立反相高效液相色谱法测定养血荣筋丸中橙皮苷的含量。方法:采用安捷伦C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),甲醇一醋酸一水(35:4:61),检测波长为283nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。橙皮苷在0.12～0.6mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99992)。橙皮苷平均回收率分别为99.0%。结论:本法简便、准确,可用于养血荣筋丸中橙皮苷的含量测定。     

康欣口服液中大黄素的HPLC分析

建立反相高效液相色谱法测定康欣口服液中大黄素的含量。方法:取药液50 mL,加盐酸水解,用氯仿提取总大黄素,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇一水为流动相,作梯度洗脱,10min内甲醇浓度自100% 降为53%(v/v),检测波长为290nm。结果:大黄素在3.6μg/mL-19.0μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997; 样品平均加样回收率为99.32%(n=5),RSD为1.62%;重现性试验RSD为1.83%(n=5)。结论:本法专属性强、无干扰,具有分析快速、准确、操作简便的特点,可作为康欣口服液含量测定的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定路路通中路路通酸的含量

为了建立测定路路通中路路通酸含量的高效液相色谱法。通过采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为YMC-Pack OSD-A(4.6×150mm 5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(87:13:0.1),检测器为蒸发光散射检测器。结果显示路路通酸在0.3000～2.7000μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为100.8%,RSD=1.52%(n=6)。所以,所用方法灵敏、准确、重现性好、结果可靠,可用于路路通中路路通酸的含量测定。     

组分非梯度KTN热释电薄膜的制备及其性能研究

为使KTN热释电薄膜能够在较宽的温度范围内有较高的热释电系数,本文在Pt/Ti/SiO2/Si基片上采用Sol-Gel法制备了两种多组分成分非梯度分布的KTN热释电薄膜.用XRD分析了薄膜的晶相结构,并研究了其铁电、介电和热释电性能.结果表明,两种薄膜均具有钙钛矿型结构,且均可观察到典型的电滞回线.在100kHz频率下,Ⅰ型薄膜在16～43℃,εr=332,tg δ=0.21,14～46℃平均热释电系数为3.246×10-4C/(cm2·K),计算所得Fv=3.58×10-7C·cm/J,Fd=1.42×10-5C·cm/J,Ⅱ型薄膜在17～46℃,εr=987,tgδ=0.18,14～44℃平均热释电系数为2.797×10-4C/(cm2·K),电压响应优值为1.04×10-7C·cm/J,探测度优值为7.69×10-6C·cm/J.     

溴麝香草酚蓝分光光度法测定短链季铵盐

本文研究了以氯仿萃取四乙基溴化铵与溴麝香草酚蓝的离子缔合物后,水相中溴麝香草酚蓝的吸光度与四乙基溴化铵浓度的关系。结果表明:在pH-6.0的NaH_2PO_4—Na_2HPO_4缓冲体系中,以氯仿萃取溴麝香草酚蓝和四乙基溴化铵形成的离子缔合物,水相中溴麝香草酚蓝的吸光度变化值与四乙基溴化铵含量呈线性关系。四乙基溴化铵浓度在4×10~(-5)～4×10~(-4)mol/L范围内符合比尔定律,线性方程为△A=7.40×10~3C—0.0054,r=0.999。应用此法直接测定膨润土有机化程度,结果满意。     

大黄蒽醌类标准物质的制备与鉴定

论述了大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄素和大黄酸5种大黄蒽醌(AQs)标准物质的研究工作,详细介绍了标准物质的制备过程、鉴定方法、均匀性检验、稳定性考察以及定值测量方法.制备采用pH梯度萃取法、硅胶柱色谱法和重结晶法,鉴定采用现代波谱分析和高效薄层色谱法.定值采用高效液相色谱法,5种蒽醌的纯度均大于99.0%.采用LC-UV法对4种标准物质的均匀性和稳定性进行了考察,结果表明分装样品间无显著性差异,并且在考察的12个月内稳定.     

火焰原子吸收光谱法测定孕多维胶囊中钙、铁和锌的含量

用火焰原子吸收光谱法测定孕多维胶囊中钙,铁和锌的含量。结果表明,钙在8～16μg·mL~(-1)浓度范围,锌在0.5～3.5μg·ml~(-1)浓度范围,铁在3～11μg·mL~(-1)浓度范围内呈线性。钙,铁和锌的平均回收率分别为99.3％(RSD=0.93％),102.2％(RSD=0.57％)和100.6％(RSD=1.18％)。该方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于药品的质量控制。     

催化褪色光度法测定化学试剂中氯化物

建立了一种测定氯化钠含量的新的催化褪色光度法。在稀硫酸介质中,利用氯化钠对溴酸钾氧化甲基橙褪色反应的催化作用,使甲基橙在最大吸收波长510nm处的吸光度明显降低,且此吸光度的降低ΔA与氯化钠的浓度呈定量关系。氯化钠的含量在0～20μg·mL~(-1)范围内与ΔA呈线性关系,方法的检测限为1.46×10~(-7)μg·mL~(-1),用于化学试剂中氯化物杂质含量的测定,加标回收率为94.7%～95.9%。结果满意。     

高效液相色谱法测定龙眼胚芽中的细胞分裂素

用高效液相色谱法测定从龙眼胚芽中纯化提取的4种植物细胞分裂素ZT、KT、6-BA、2ip,并介绍了植物组织内细胞分裂素的提取和纯化过程,实验以C18柱为分离柱,甲醇∶1%冰醋酸=42∶58(v/v)为流动相,采用流速梯度洗脱欲测组分,λ=254nm处检测了4种植物细胞分裂素。被测组分的浓度与其峰面积有良好的线性关系(r=0.9995~1.000),加标回收率在93.81%~98.23%,4种植物细胞分裂素的最小检出限均在纳克级。     

柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定人血浆中乙酰半胱氨酸及其生物等效性研究

建立一种快速、准确测定人血浆中乙酰半胱氨酸(N-acetylcysteine,NAC)含量的柱前衍生-高效液相色谱荧光法,并使用该方法对NAC不同剂型间的人体生物等效性进行研究。以NAC与N-(1-芘)马来酰亚胺(N-(1-Pyrenyl)maleimide,NPM)进行衍生化反应后进样测定;采用Diamonsil C18色谱柱(5μm×150 mm×4.6 mm)分离,流动相组成为:乙腈-10mmol·L-1NaH2PO(4含TMA 10mmol·L-1,H3PO4调pH至3.4)为50∶50。采用上述方法测定人血浆中NAC浓度,计算药物动力学参数并进行生物等效性评价。NAC 0.1～6.58μg·mL-1的浓度范围内呈良好线性,血浆中NAC定量下线为0.1μg·mL-1,方法回收率在85.3%-103.3%之间,日内、日间RSD均小于15%。该方法准确、快速、灵敏,可用于NAC的治疗药物监测、人体内药代动力学及生物等效性研究,两种制剂生物等效。     

氢化物-原子吸收光谱法测定不同产地土牛膝中砷、汞的含量

本文采用湿法消解氢化物-原子吸收光谱法,测定不同产地土牛膝中砷、汞的含量。结果显示标样中砷、汞的浓度与吸光度呈良好的线性关系,校准曲线的线性回归方程分别为:A=0.1753C+0.72380、A=0.0637C+0.0093,相关系数R=0.9999、R=0.9993,检出限为0.0585μg·L-1、0.0094μg·L-1,相对标准偏差(n=10)为1.0%～5.0%、1.0%～5.0%,加标回收率为97%～102%、98%～101%。样品中砷、汞含量的实验结果为:北京产土牛膝:1040.1415、364.4999μg·L-1,成都产土牛膝:222.0217、211.4003μg·L-1,郴州产土牛膝:1068.0549、244.4386μg·L-1,长沙产土牛膝:1256.5094、289.0937μg·L-1。结论是本法简单易行,方便快捷,灵敏度和精密度高,选择性好,结果令人满意。     

Meso—四—(4—甲基,3—磺基苯基)卟啉分光光度法测定葡萄糖酸锌含量

本文研究了在抗坏血酸存在下TTPS_4与Zn(Ⅱ)的显色反应。结果表明:在PH为4.40的NaAc—HAc缓冲体系中,以抗坏血酸和吐温—60为辅助配位剂,在沸水浴中加热8分钟,Zn(Ⅱ)与TTPS_4即形成稳定的高灵敏度配合物,最大吸收波长位于430 nm,ε_(430)=5.5×10~5。Zn(Ⅱ)浓度在0～0.120μg/ml范围内遵守比耳定律。应用此法直接测定补锌口服液葡萄糖酸锌含量,结果满意。     

流动注射化学发光法测定杀扑磷

基于杀扑磷对过氧化氧和鲁米诺在碱性条件下化学发光有抑制作用,本文建立了一种杀扑磷的流动注射化学发光（FI-CL）检测方法。杀扑磷在1．0×10^-7-1．0×10^-3g／mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检测限（S/N=3）为7．3×10^-8g,／mL,测定相对标准偏差（RSD）为1．26％,对柑橘样品进行加标回收率测定,回收率在89．5％-92．6％之间。     

水产品中四环素类抗生素残留量的高效液相色谱测定方法

本文建立了高效液相色谱(HPLC)检测水产品中3种四环素类抗生素残留量的方法。采用4%高氯酸溶液提取样品中的残留抗生素,经浓缩处理,以乙氰和0.01mol·L-1NaH2PO4(18∶82,v/v)为流动相,流速1mL·min-1,3种抗生素组分峰能与杂质峰完全分开,检测波长为355mm。在50~1000μg·mL-1范围内,峰面积与抗生素浓度呈良好的线性关系(r2>0.99),以测量的3倍标准偏差计算方法的检出限分别为0.045μg·g-1(土霉素)、0.041μg·g-1(四环素)和0.080μg·g-1(金霉素)。平均加标加收率分别为96.5%(土霉素)、87%(四环素)和73.2(金霉素)。精密度(RSD)小于5%。实验检测了几种常见水产品样品的四环素类抗生素残留量,发现在本检出水平下被检测的几种鱼和虾样品均未能检出。