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建立用反相高效液相色谱法(RPLC)测定可乐中咖啡因的方法。可乐试样先用超声清洗器在40℃下超声5min,然后经前处理柱过滤,除去绝大部分有机物,最后经过0.45μm水系滤膜过滤后方可进样,通过Diomonsil C18(2)5 u色谱柱分离,以甲醇+水混合溶液为流动相进行洗脱,于286 nm波长下紫外检测。咖啡因在10~150μg/mL范围内的线性关系良好,在加标水平为60,80,100μg/mL时,被测物的回收率为96.8%~101.8%。 相似文献
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本文研究并建立采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC-DAD)测定环境有害物质——酚酞含量的方法。酚酞采用色谱纯甲醇常温超声萃取,色谱分离柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18分析柱(4.6mm×250mm×5μm),以色谱纯甲醇(100%)为单一流动相等度洗脱测定。紫外检测波长λ=276nm(定量波长)/229nm(辅助定性波长),TCC柱温箱温度设置为30℃。标准曲线线性范围1μg/mL~100μg/mL,线性方程A=27.35039C-1.96508*10-2,相关系数0.9999,最低检出限0.37μg/mL,平均回收率101.1%,相对标准偏差RSD为0.06%(n=10)。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量。采用反相高效液相色谱法,Novapak C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇一乙腈(0.05mol·L-1)-磷酸二氢钠溶液(20∶3S∶45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为346nm。小檗碱的回归方程为C=1.2616+1821X10-6A,r=0.9992,在4.00~20.00μg·mL-1范围内呈线性关系。平均回收率和RSD分别为101.32%和1.18%(n=5)。方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量。 相似文献
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为了建立测定路路通中路路通酸含量的高效液相色谱法。通过采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为YMC-Pack OSD-A(4.6×150mm 5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(87:13:0.1),检测器为蒸发光散射检测器。结果显示路路通酸在0.3000~2.7000μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为100.8%,RSD=1.52%(n=6)。所以,所用方法灵敏、准确、重现性好、结果可靠,可用于路路通中路路通酸的含量测定。 相似文献
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本文介绍了一种简单、快速测定猪肝中克伦特罗的液相色谱检测方法,色谱保留、分离均优于C18分离体系,准确性和精密度满足检测要求需要。 相似文献
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文中建立一种简单、快速测定猪肝中克伦特罗的液相色谱检测方法。鲜猪肝中克伦特罗在碱性条件下(pH—pKa〉2),乙酸乙酯匀浆萃取并酸化乙酸乙酯有机基质后水反萃取,SCXSPE柱净化及氨化甲醇洗脱,氮吹近干后挥干,甲醇定容后测定。色谱分离采用ShisedoCapcellPAKSCXUGSO150mm×4.6mm柱,乙腈、磷酸二:氢钾为流动相,210nm波长处检测。该方法工作标准曲线的线性范围为185.6ng·ml~46.4μg·m^-1,相关系数r=O.99995,其检出限为0.15μg·ml^-1,回收率为92.4~95.2%。该方法的准确性和精密度满足检测要求需要。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定维生素B_1的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了测定维生素B1含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用ultimate C18柱(300×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2%磷酸氢二钾水溶液(含5%甲醇,用磷酸调pH 2.6),检测波长245nm。维生素B1在0.002~2.0mg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9968)。所建立的方法简单、准确、重现性好,可用于制剂中维生素B1含量的测定。 相似文献
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目的文中建立了一种新的反相高效液相色谱法测定连城红心地瓜干中β-胡萝卜素的方法。方法样品经石油醚-丙酮萃取,氮吹挥发近干,甲醇定容,无水硫酸钠脱水后分离检测。色谱分离时采用C8150mm×4.6mm柱,甲醇为流动相,450nm波长处检测。结果该方法的工作曲线线性范围为0.1μg·ml-1~25μg·ml-1,相关系数r=0.99992,其最低检出限为0.03mg·kg-1。方法回收率为98.8~99.6%。结论该方法简单快速,满足检测要求需要。 相似文献
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样品中的甘草酸经超声提取后用反相液相色谱法测定其含量色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液体积比(3862),波长250nm,流速1.0mL/min.甘草酸在4.388~219.4 μg/mL呈良好线性关系,相关系数r为0.9999,此方法快速、简单、准确、分离度好、回收率大于95.2%. 相似文献
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建立反相高效液相色谱法测定康欣口服液中大黄素的含量。方法:取药液50 mL,加盐酸水解,用氯仿提取总大黄素,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇一水为流动相,作梯度洗脱,10min内甲醇浓度自100% 降为53%(v/v),检测波长为290nm。结果:大黄素在3.6μg/mL-19.0μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997; 样品平均加样回收率为99.32%(n=5),RSD为1.62%;重现性试验RSD为1.83%(n=5)。结论:本法专属性强、无干扰,具有分析快速、准确、操作简便的特点,可作为康欣口服液含量测定的质量控制方法。 相似文献
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概述了RP—HPLC法测定复方泰妙菌素可溶性粉中泰妙菌素和多西环素含量的方法。采用Shim—pack CLE—ODS柱(150mm×6mm,5μm),流动相为80%乙腈-0.7%磷酸氢二铵(体积比为0.3:0.7),并用氨试液调节pH至8.0±0.1。流速为1.0mL·min^-1,泰妙菌素检测波长为208nm,多西环素检测波长为272nm,柱温为40℃。在此色谱条件下两者能完全分离,泰妙菌素和多西环素在10μg·mL^-1~100μg·mL^-1的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程和相关系数分别为:A=47505.7p+1003.32,R=0.9999;A=47357p+5587.3,R=0.9999。泰妙菌素和多西环素的回收率分别为99.51%~99.84%、99.75%~100.2%;RSD分别为0.30%-0.75%、0.45%-0.80%。实验表明,该方法简便、准确,可用于复方泰妙菌素可溶性粉的含量测定。 相似文献
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本文采用超声披提取、悌度冼脱及二极管阵列检测器和荧光检测器联用的反相高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃,方法简单、快速、准确、灵敏度高,能满足土壤中PAHs的检测要求。对15种PAHs,其荧光检测器的检测限介于0.01—50ng/mL之间,RSD介于2.3%~7.9%之间,回收率介于75%~90%之间。 相似文献
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目的:建立反相液相色谱法测定复方泰妙菌素注射液中泰妙菌素、磺胺嘧啶钠的含量的方法。方法:采用Shim—packCLC—ODS柱(150mm×6mm,5μm),流动相为80%乙腈-0.7%磷酸氢二铵(体积比为0.3:0.7)并用氨试液调节pH至8.0±0.1。流速为1.0mL/min,检测波长为208nm,柱温为40℃。结果:在此色谱条件下两者能完全分离,泰妙菌素在5-40μg/mL和磺胺嘧啶钠在10—80μg/mL的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程和相关系数分别为:A=47205.9p+2003.72,R=0.9999;A=77050p+5514.75,R=0.9999。泰妙菌素和磺胺嘧啶钠的平均回8:4分别为99.99%、99.7%;RSD分别为0.70%、0.95%。结论:方法简便、快速、准确,可用作复方泰妙菌素注射液的含量测定。 相似文献
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本实验建立了保健食品中大黄素的测定方法.采用Kromasil C18柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液(6040)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为225nm.回收率在89.38~94.38%之间,RSD(n=6)为1.19%.实验结果表明该方法快速、简便、准确可靠. 相似文献
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采用反相高效液相色谱法建立了溶液中二硝酰胺铵(ADN)的分析测定方法。选用色谱条件为:Phenomenex Gemini C18色谱柱,0.1%(质量分数)三氟乙酸水溶液-甲醇为流动相,流速1 mL/min,分别在紫外280 nm和230 nm处检测ADN和硝酸铵(AN),通过反相高效液相色谱法分析获得了ADN的含量。分析结果为:ADN和AN的质量浓度分别为30 155.144 mg/mL和275 039.814 mg/L,其质量浓度的相对标准偏差(RSD)分别为1.290%和1.949%。该方法分析结果重复性好,准确可靠,可用于ADN溶液的定性与定量分析。 相似文献
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建立一种快速、准确测定大鼠血清中NI221含量的RP-HPLC分析方法。以阿魏酸为内标物,360μL血清样品经冰冻乙腈蛋白沉淀处理后,取20μL上清进样分析;色谱柱为Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm×5μm),流动相组成为甲醇∶0.05%的磷酸=55∶45(用氢氧化钠调节pH=2.5),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为302nm,柱温为室温。血清中NI221浓度在0.15~20μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%~112.50%(n=15),日内和日间精密度RSD均〈15%。所建立的RP-HPLC方法准确可靠,重现性好,可用于临床前药代动力学研究中NI221血药浓度的测定。 相似文献