流动注射-分光光度法测定环境水中痕量钍

研究了采用流动注射技术进行痕量钍的阴离子分离富集,在0．30mol／L HCl介质中,Th（Ⅳ）与Cl^-形成络阴离子,被阴离子交换树脂分离富集,用0．25mol／L HNO3^-质量分数1．5％柠檬酸溶液洗脱,用偶氮氟胂-Ⅲ（FAsA—Ⅲ）分光光度法测定。有色络合物的最大吸收波长为656nm,钍的质量浓度在0～700μg／L范围内符合比耳定律,方法的检出限为1．0μg／L。经分离后钍的测定灵敏度可提高数倍,大量共存离子不干扰钍的测定。     

流动注射-阴离子树脂富集光度法测定环境水中痕量钍

研究了采用流动注射技术结合阴离子树脂分离富集痕量钍。在0.30mol/L的HCl介质中,Th(Ⅳ)与Cl-形成络阴离子,被阴离子树脂分离富集,用0.25mol/LHNO3-质量分数2.5%柠檬酸溶液洗脱富集在阴离子树脂上的Th(Ⅳ),Th(Ⅳ)能与偶氮氟胂-Ⅲ(FAsA-Ⅲ)发生显色反应,据此建立了测定痕量钍(Ⅵ)的流动注射-光度法的新方法。结果表明,在实验条件下,FAsA-Ⅲ与Th(Ⅳ)反应生成稳定的络合物,其最大吸收波长为656nm,钍的质量浓度在0～800μg/L内符合比耳定律,方法的检出限为1.0μg/L。经分离富集后对钍的测定灵敏度可提高数倍,大量共存离子不干扰钍的测定。该法已应用于环境水中痕量钍的测定,结果令人满意。     

巯基纸富集-X射线荧光光谱测定氧化锌中的砷

在1mol／LHCl介质中，砷（Ⅲ）被巯基纸吸附和富集，制成薄样后，用X射线荧光光谱（XRF）测定.方法的检出限为0．20μg，线性范围为0.20－100μg.     

催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)──铁(Ⅲ)-甲基紫-过氧化氢体系

本文研究了硫酸介质中，铁（Ⅲ）催化过氧化氢氧化甲基紫的褪色反应，建立了分光光度法直接测定痕量铁（Ⅲ）的新方法，其灵敏度为4．0×10(-9)g·ml(-1)，测定铁（Ⅲ）的范围为0～0．70μg／25ml。方法简便、快速，分析费用低，可用于水样中痕量铁（Ⅲ）的测定。     

化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩石中的痕量金

使用电感耦合等离子原子发射光谱（ICP-AES）研究了金和硼氢化钠在酸性水溶液中的化学蒸气发生反应的条件,并结合活性炭分离富集技术成功测定了地质标样中的痕量金。研究结果表明,在硼氢化钠和样品溶液流速为2mL／min、废液排放流速为5mL／min的条件下获得最佳蒸气发生条件为：载气流速0．3L／min、蒸气发生反应所用王水酸度1．0mol／L、硼氢化钠浓度为1．2％（m／v）。研究中获得的金化学蒸气进样效率是常规的气动雾化进样效率的5．7倍,检出限是1．0μg／L稍好于气动雾化法;线性范围高端至少可达1500μg／L;线性相关系数是0．9988;1KSD是1．23％。用本法测定国家金地质标样与参考值有很好的吻合。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5（30m×320μm×0．25μm）毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。测定的方法检出限分别为硝基苯：0．29μg／L,间-硝基氯苯：0．05μg／L,对-硝基氯苯：0．02μg／L,邻～硝基氯苯：0．01恤晷／L,对-二硝基苯：0．03μg／L,间-二硝基苯：0．08μg／L,邻-二硝基苯：O．01μg／L,2,4～二硝基甲苯：0．021μg／L,2,4-二硝基氯苯：0．021μg／L,2,4,6-三硝基甲苯：O．02μg／L,加标回收率在83．O％～118．6％之间,相对标准偏差为2．2％～9．7％。     

三乙烯四胺型螯合树脂微柱分离富集-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量银

用新合成含硫三乙烯四胺型螯舍树脂填充微型吸附柱，建立了螯合树脂微柱分离富集一火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量银的方法。研究了螯合树脂微柱的吸附性能及影响吸附的因素，用酸性硫脲作洗脱剂，以峰面积检测，测定Ag(Ⅰ)的线性范围为0.02～1．0μg／mL，相对标准偏差为2．3％(n=3)，检出限为0．005μg／mL，灵敏度提高20倍，螯合树脂微柱可重复利用。用于地质样品中痕量银的测定，结果满意。     

在线固相萃取-二维高效液相-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR

建立了全自动化在线固相萃取-二维高效液相色谱-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR的新方法。一维液相系统（上样泵）直接将100μL水样泵送入固相萃取柱富集,六通阀自动切换,另一维液相系统（分析泵）则将微囊藻毒素-LR冲洗至分析柱进行分离检测。试验结果表明,该方法快速、灵敏度高、精密度好。能够满足生活饮用水及其水源水中痕量微囊藻毒素-LR的检测要求,也非常适合突发水质污染时的应急检测。饮用水和水源水中高低两种浓度微囊藻毒素-LR的平均加标回收率分别为99．1％～106．0％和108．4％～108．8％,相对标准偏差为2．4％～7．0％和1．8％～9．4％,微囊藻毒素-LR的检出限为0．0026μg／L远低于国标0．06μg／L的检出限。     

饮用水中痕量磷酸盐的固相萃取光度法测定

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB—CTMAB离子缔合物,被Sep—PakC18固相萃取小柱富集,用丙酮和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。该方法测定饮用水中痕量磷酸盐含量灵敏度高,选择性好,方法的线性范围为0．16～4．00μg／L,检测限为0．052μg／L（n=7）,其相对标准偏差RSD为3．1％～6．2％（n=7）,标准加入回收率为94％～103％,其结果令人满意。     

磷酸三丁酯-硅胶柱反相萃取层析会(Ⅲ)的研究及应用

本文设计了磷酸三丁酯-硅胶柱，系统地研究了对金（Ⅲ）的反相萃取柱层析条件、选择性、柱寿命和再生方法。在将王水稀释至5％～30％的体系中，金（Ⅲ）可被柱定量萃取层析。用15％盐酸溶液和1mol／L醋酸钠溶液淋洗杂质，用10g／L亚硫酸钠溶液洗脱金，不仅金回收率可达100％（孔雀绿光度法测定），而且选择性高，可与Tl（3+）、Pt（2+）、Pd（2+）、Ag+、Pb（2+）、Sb（5+）、Hg（2+）、Fe（3+）等多种离子定量分离。方法用于岩矿样品中金的分离、富集与测定，得到了满意的结果。