镍基粉末高温合金FGH95的组织和性能

论文讨论了FGH95氩气雾化粉末颗粒的凝固组织、合金相组成、表面化学成分;粉末经过热等静压后的显微组织与相组成、原颗粒边界碳化物的本质和形成机制;热等静压坯再经热挤压后合金组织的改善,以及用改进的最终热处理使合金获得良好的显微组织,以提高合金的高温的拉伸、持久断裂、低周疲劳性能。     

FGH98粉末冶金高温合金热变形过程中组织变化

本文利用光学金相显微镜和扫描电镜观察了粉末冶金高温合金FGH98热等静压态锭坯经近等温锻造后的显微组织,研究了热变形对合金中原始颗粒边界(PPB)、粉末原始枝晶组织及晶粒度的影响.从动态再结晶和动态回复的角度分析了变形量对改善FGH98合金组织的作用,探索通过大变形量改善合金显微组织的途径.研究表明:经过三火锻造累积变...     

时效温度对粉末FGH96合金的PPB和力学性能的影响

采用等离子旋转电极工艺(PREP)制粉,热等静压工艺制备粉末FGH96合金,研究不同时效温度对其显微组织和力学性能的影响。结果表明:随着时效温度的提高,粉末FGH96合金的晶粒大小和孪晶组织无明显变化,原始颗粒边界(PPB)明显增多;合金的抗拉强度和屈服强度下降,断后伸长率、断面收缩率和蠕变延伸率提高;拉伸断口沿粉末颗粒开裂的形貌明显增多。     

热挤压对FGH96镍基粉末高温合金微观组织的影响

研究了热挤压温度、挤压比、挤压速度、挤压前预处理对FGH96镍基粉末高温合金微观组织的影响规律,确定了获得晶粒尺寸小于10 μm的超塑性细晶组织的热挤压方法.研究结果表明,热等静压后FGH96合金发生了再结晶,实现了粉末的完全致密化成形,但晶粒大小极不均匀,且存在明显的原始颗粒边界(PPB)缺陷.采用热挤压前预处理工艺...     

热等静压FGH95合金组织结构的研究

国外应用Rene'95粉末高温合金已有10余年历史。本文研究在不同温度热等静压和热处理之后FGH95合金的显微组织结构。应用俄歇电子能谱和X-线电子能谱分析仪研究颗粒表面偏析和表面组织结构。采用光学显微镜、扫描电镜、透射电源观察热等静压之后合金显微组织结大构的变化,特别用扫描透射电镜详细观察萃取复型组织和金属薄模样品。证明当粉末在高于1053℃热等静压时,MC碳化物沿原始颗粒边界离散地析出,并且碳化物颗粒的间距远大于碳化物尺寸。时效热处理后,沿原始颗粒边界的多数MC碳化物转变成沿原始颗粒边界半连续分布的薄膜状M₂₃C₆型碳化物。发现γ'相的溶解温度与热等静压压力有关。俄歇能谱和X-线电子能谱分析结果表明:在粉末颗粒表面存在氧、碳、铬、钛和硫等元素的偏析,以及颗粒表面部分被氧化。     

Rene'95和FGH95合金中的陶瓷夹杂

本文采用光学显微镜定量金相法和电子探针等研究方法对热等静压及热等静压+锻造的FGH95粉末高温合金中的陶瓷夹杂进行了定性和定量的分析,并对FGH95合金与Rene'95合金中的陶瓷夹杂作了对比。
研究得出:FGH95合金中的陶瓷夹杂主要是Al₂O₃以及Al₂O₃与SiO₂的复合氧化物;而Rene'95合金中,则是SiO₂与MgO的复合氧化物以及硅酸铝与MgO的复合氧化物。热等静压的FGH95合金中陶瓷夹杂远远多于Rene'95合金,约高2倍。此外,FGH95合金中的陶瓷夹杂颗粒比Rene95合金要粗大。
研究表明:采用热等静压+热锻工艺的FGH95合金,其陶瓷夹杂的平均尺寸比热等静压工艺的FGH95合金要小。合金粉末粒度对合金中的陶瓷夹杂有明显影响。     

镍基粉末高温合金的微观组织与低周疲劳性能

以镍基合金粉末为原料,通过热等静压与热挤压以及1 130℃/1 h条件下热处理,制备一种新型镍基粉末冶金高温合金,在750℃大气环境下对该合金进行低周疲劳试验,分析合金疲劳前的微观组织、低周疲劳循环应力响应行为和断口形貌。结果表明,镍基合金粉末经过热等静压后,出现原始颗粒边界,主要为粗大的γ′相和细小的碳氧化物。热等静压坯体经过热挤压并进一步热处理后,原始颗粒边界消失,晶粒细化到7.5μm左右,合金的γ′相主要有3类:晶界上的粗大γ′相、晶内近球形的中等尺寸γ′相和弥散分布的球形细小γ′相。该合金的低周疲劳断裂方式以沿晶断裂为主,断裂面的晶粒表面有不同程度的氧化。     

热等静压制备粉末高温合金原始颗粒边界研究现状

粉末高温合金作为先进高温材料被广泛应用于航空航天领域。热等静压（hot isostatic pressing,HIP）是粉末高温合金构件的制备方法之一，但是原始颗粒边界（prior particle boundaries,PPBs）的存在会极大的影响构件的性能。本文综述了热等静压制备粉末高温合金原始颗粒边界的研究现状，概述了原始颗粒边界的形成机理及其影响，总结了粉末高温合金中原始颗粒边界的消除方法，并对这些方法应用的可行性及有效性进行了分析和展望。原始颗粒边界的消除方法主要包括向粉末添加Hf、Nb等强碳化物形成元素，对粉末进行预热处理，真空动态脱气处理或等离子体滴凝处理；优化粉末制备工艺，选用纯度更高、尺寸分布更均匀的粉末；选用合适的热等静压工艺参数和工艺方式；对制件采取热挤压、退火、固溶处理和热等静压后处理等。     

热变形对FGH96高温合金原始颗粒边界的影响

通过Gleeble-1500热模拟试验机对热等静压成形FGH96高温合金进行热压缩试验,其中温度为1075℃,变形速率为0.001 s-1,变形量为70%。利用场发射扫描电镜、透射电镜和电子能谱研究了合金原始颗粒边界（prior particle boundary,PPB）的组成,讨论了原始颗粒边界在FGH96高温合金再结晶过程中的作用,并分析了合金热变形对原始颗粒边界的影响。结果表明:热等静压成形FGH96高温合金中的原始颗粒边界主要由Ti的碳化物和γˊ相共同组成;原始颗粒边界对合金热变形再结晶形核起促进作用,对晶粒长大起阻碍作用;合金热变形可以改善原始颗粒边界在组织中的分布,从而使晶粒长大过程顺利进行。     

FGH95合金热等静压及热等静压加热处理状态的显微组织

用光学显微镜,透射电子显微镜及X射线衍射技术研究了粉末高温合金FGH95在热等静压及热等静压加热处理状态的显微组织。结果指出:在上述两种状态下试样中存在着γ'、MC、M₂₃C₆相,在原粉末颗粒边界发现有富A1和Zr的氧化物。     

FGH96镍基粉末高温合金氧化物夹杂的计算机断层扫描研究

利用计算机断层扫描技术（computed tomography,CT）研究了FGH96镍基粉末高温合金内部Al₂O₃、SiO₂及莫来石三种氧化物夹杂对不同工艺（热等静压工艺、热等静压+热挤压+等温锻造工艺及热等静压+等温锻造工艺）的敏感程度。结果表明:热等静压+等温锻造工艺能显著减小Al₂O₃夹杂物的尺寸和其在合金中的含量,采用热等静压+热挤压+等温锻造工艺最能有效减少SiO₂夹杂物在合金中的含量,而莫来石夹杂对热等静压+热挤压+等温锻造工艺和热等静压+等温锻造工艺均较为敏感,且两种工艺对莫来石夹杂的作用效果类似。夹杂物在实际盘件中呈油饼状,极大地恶化了合金低周疲劳性能,且夹杂物越接近试样表面,试样的低周疲劳性能恶化越显著。热等静压+等温锻造工艺对减小三种夹杂的尺寸均有良好效果,这为人们选取合适工艺消除合金中氧化物夹杂提供了重要参考。     

粉末高温合金中原始粉末颗粒边界研究进展

原始粉末颗粒边界(prior particle boundary,PPB)是粉末高温合金(powder metallurgy superalloy,P/M superalloy)中常见的缺陷之一,它是在制粉期间以及热等静压或热挤压前期的加热过程中,在原始粉末表面处析出的一层细小且连续的第二相网膜;这层析出物可能会阻碍粉末颗粒间的扩散与连接,成为了合金中的薄弱界面,严重破坏合金组织,危害其拉伸、冲击等各项力学性能。本文着重介绍了目前针对粉末高温合金中原始粉末颗粒边界的研究进展,重点概述了影响原始粉末颗粒边界的形成因素及消除措施。     

粉末高温合金FGH96中的原始粉末颗粒边界及其对合金拉伸断裂行为的影响

采用等离子电极旋转雾化法和热等静压法(hot isostatic press,HIP)分别制备FGH96粉末与合金,对原始及高温(1 150℃)预热处理后的FGH96粉末表面析出相以及HIPed FGH96合金的原始粉末颗粒边界(prior particleboundary,简称PPB)进行分析,进而研究PPB对合金室温和750℃拉伸断裂行为的影响。研究发现:原始粉末表面无明显析出相,1 150℃预热处理后粉末表面有块状MC和细小氧化物分布;热等静压法制备的FGH96合金及其热处理后,PPB析出相主要由颗粒和块状的金属碳化物MC及富Zr的氧化物颗粒组成;该合金经过固溶和时效处理后,颗粒状MC部分溶解而块状MC长大,PPB碳化物的尺寸分布由单峰分布转变为双峰分布;常温拉伸时微孔在PPB上形成并扩展,合金沿PPB断裂;750℃拉伸时,合金强度与塑性较常温下明显降低,部分M23C6在晶界析出,块状和颗粒状碳化物部分溶解,为M23C6提供碳源,合金断口呈现沿晶和沿PPB混合断裂的形貌。     

粉末粒度对FGH95粉末高温合金组织和性能的影响

选用-100目+150目(粗粉),-100目(全粉)和-150目(细粉)3种粒度组成的等离子旋转电极法(PREP)FGH95合金粉末,经1180℃热等静压(HIP)成形,再经1050℃等温锻造(HIF)工艺.研究结果表明3种粒度组成的合金在热等静压状态下的显微组织中,细粉合金较均匀,但再结晶程度及再结晶晶粒度差别不明显.经过HIP+HIF工艺后,3种粒度组成的合金晶粒度差别不大,再结晶晶粒度为ASTM 9～10级,枝晶区域均明显减少,但仍有部分残余枝晶,且粗粉多于全粉和细粉.经过HIP+HIF+HT工艺后粗粉的综合力学性能好于全粉和细粉.总之,采用HIP+HIF工艺路线,粉末粒度组成对FGH95合金的显微组织和力学性能影响不明显.     

镍基高温合金氩气雾化粉末颗粒中相的研究

松散粉末中的组织状态以及相组成,直接影响,等静压的成型工艺。热处理后的组织与性能。本文采用X射线物相鉴定和透射电子显微镜研究了氩气雾化的FGH95合金松散粉末颗粒内部的相组成,并与Rene’95粉末颗粒进行对比。结果指出MC型碳化物是雾化松散粉末中主要析出相。FGH95合金粉末中为（Nb、Ti）C、并含少量的Cr、Ni、Mo等元素,而Rene'95粉中主要为NbC。MC碳化物的形态与其成分、凝固条件密切相关。在FGH95热中发现少量Laves相,一次γ'相和硼化物相,而且Laves相和硼化物相往往与MC碳化物以共生形态出现。     

粉末粒度和氧含量对HIP态FGH96合金组织的影响

对氩气雾化法制备的高温合金FGH96粉末进行了热等静压(HIP)处理,分析了粉末粒度和氧含量对HIP态合金组织的影响,研究了FGH96合金组织中PPB的类型、相结构和形成机制。结果表明,氩气雾化FGH96粉末的氧含量较低,平均氧含量约为50×10-6,随着粉末粒度降低,颗粒比表面积增大,促进了粉末氧含量的升高;粉末经HIP处理后氧含量具有遗传特征,原始粉末氧含量越高,HIP态合金氧含量也越高,且平均氧含量增至83×10-6;粉末尺寸和氧含量对合金致密化行为无明显影响,HIP态合金密度约为8.33 g·cm-3。小尺寸粉末制备的HIP态合金原始颗粒边界主要析出ZrO2和MC碳化物,而大尺寸粉末制备的HIP态合金原始颗粒边界主要析出大尺寸花瓣状γ’相和少量MC碳化物。粉末粒度和氧含量影响PPB析出,小尺寸粉末因氧含量高经HIP处理时颗粒边界处存在更多、尺寸更大稳定的ZrO2,ZrO2成为MC碳化物析出形核的核心,促进了大量MC碳化物的析出。     

镍基双合金扩散偶的拉伸性能研究

采用热等静压(HIP)扩散连接工艺,获得了镍基单晶高温合金与粉末高温合金的扩散偶。研究了热等静压和热处理工艺对扩散偶的组织和拉伸性能的影响。结果表明,不同温度热等静压的扩散偶均实现了冶金结合,瞬时拉伸断口位置处于DD402侧,断裂面为{111}滑移面。随着HIP温度升高,DD402母材的γ′相粒子粗化,FGH95粉末合金母材的再结晶晶粒长大;1 166℃HIP扩散偶热处理后,FGH95粉末合金的γ′相由晶界大尺寸γ′相、晶粒内中等尺寸的和细小的γ′相组成。扩散偶试样的650℃抗拉强度受HIP温度影响小,而屈服强度随着HIP温度升高而降低。     

消除粉末高温合金中原始颗粒边界机制北大核心

采用SEM、TEM研究了高温合金粉末颗粒内部与合金中碳化物的类型和组成,采用热力学软件计算了不同Hf含量FGH4096的碳化物组成,结果表明,粉末高温合金中原始颗粒边界上的析出物为以TiC为主的MC型碳化物,MC型碳化物(TiC、ZrC、HfC、NbC、TaC)在镍基高温合金中按溶解度从大到小为TiC>NbC>TaC>ZrC>HfC。TiC在FGH4096中的溶解度较HfC的大,雾化粉末快速凝固过程中,加入Hf的FGH4096合金碳化物析出量大于不加Hf的FGH4096合金碳化物析出量,HfC均匀形核于整个粉末颗粒中。在热等静压过程中,Hf与C的结合力强而形成HfC,最终在FGH4096合金中形成(Hf,Ti,Nb)C,致使C元素无法扩散至粉末颗粒表面形成TiC,避免了原始粉末颗粒边界的形成。加入Zr消除FGH4096中原始颗粒边界的机制与添加Hf的FGH4096相同。     

FGH95镍基粉末高温合金热等静压工艺的研究和发展

在借鉴国外相关研究成果的基础上,对FGH95合金的热等静压工艺参数进行了具体的实验研究,分析了FGH95合金热等静压工艺中存在的问题,研究了不同成形工艺对合金力学性能的影响,指出了FGH95合金热等静压工艺研究的发展方向.     

FGH95-DZ22双合金的热等静压复合工艺

研究了采用热等静压扩散连接工艺实现FGH95高温合金粉末和DZ22定向合金之间可靠连接的可行性.研究内容包括热等静压复合工艺对FGH95-DZ22复合界面的成分扩散、界面组织以及叶片材料本身组织和性能的影响.研究表明,通过合理地选择与改进工艺,可以在保证对偶材料性能满足要求的前提下实现界面的良好扩散与结合.