三聚氰胺生产工艺综述及比较

概述了我国三聚氰胺生产及市场现状,着重介绍了BASF法、DSM法、Montedison法、Nissan法、烨晶法等几种三聚氰胺生产工艺的发展状况,并对几种工艺进行分析比较。利用"联产"新概念来完成三聚氰胺尾气的有效回收利用,是近年来三聚氰胺行业发展的新趋势;万吨级以上的三聚氰胺装置需与尿素装置配套以消化三聚氰胺尾气,投资较大,适合于有一定经济实力的生产企业;小规模的三聚氰胺装置适合于经济实力差的生产企业,特别适合于生产碳酸氢铵、纯碱的生产企业。     

三聚氰胺分子印迹固相萃取小柱的研制及其应用

用本体聚合法制备三聚氰胺分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附实验及固相萃取实验表征其固相萃取性能,结合HPLC法对实际奶粉样品中的三聚氰胺进行测定.三聚氰胺模板聚合物的吸附能力强于空白聚合物;固相萃取柱对三聚氰胺标准溶液(0.3 mmoL/L)一次性萃取率达97.01%,奶粉样品中三聚氰胺测定的平均回收率为101.2%.印...     

生产中影响三聚氰胺收率的因素

对常压尿素法合成三聚氰胺生产工艺中影响三聚氰胺的原因从六个方面进行了分析,对优化该生产工艺,提高三聚氰胺收率具有一定的指导和借鉴意义。     

浅谈三聚氰胺的生产与应用

三聚氰胺是一种低毒化工原料,但长期或反复摄入可能对人体的肾与膀胱产生影响,导致结石.三聚氰胺的生产工艺可分为双氰胺法和尿素法两种,而以尿素法更常用.介绍了三聚氰胺的性质、毒性危害和合成工艺,以及国内外三聚氰胺的产需情况.     

紫外分光光度法测定工业用三聚氰胺的含量

采用常温超声水溶解法溶解工业用三聚氰胺,在波长250 nm处,以水为参比,建立了紫外分光光度法直接测定工业用三聚氰胺含量的方法。三聚氰胺的质量浓度在0.05~1.50 mg/mL内与吸光度呈线性关系,样品测定值(n=6)的相对标准偏差为0.26%;与国家标准《工业用三聚氰胺》(GB/T 9567-2016)中苦味酸法的测定结果基本一致。所提方法适用于工业用三聚氰胺的快速进货验收、中控检测及生产线成品检验等。     

浅谈食品中三聚氰胺的检测方法

三聚氰胺是一种重要的化工原料,三聚氰胺既非食品原料也不是食品添加剂。本文探讨几种常用的食品中三聚氰胺的检测方法,包括液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-质谱-质谱法(GC-MS-MS)、液相色谱-质谱-质谱法(LC-MS-MS)以及酶联免疫法(ELISA)等,为食品中三聚氰胺的检测方法选择提供依据,也为未来研究高灵敏度、成本低而且分析快速的三聚氰胺检测方法提供参考。     

液质联用法测定乳粉中三聚氰胺含量的不确定度评估

按照GB／T22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中第二法采用液质联用法对乳粉中三聚氰胺进行测量。分析乳粉中三聚氰胺测量的不确定度来源,并进行评定,采用合成的方法来计算和评定总的不确定度。     

3000 t/a三聚氰胺与碳铵联产工程建设总结

采用碳铵联产建设三聚氰胺装置,论述了联产法工艺方案的选择和三聚氰胺工程建设过程,对该工程经济效益进行了分析,结果表明：三聚氰胺生产成本比传统法降低20％。     

升华法测定三聚氰胺纯度的局限

在GB/T 9567-1997<工业三聚氰胺>中规定了测定三聚氰胺纯度的方法有2种:一种为苦味酸法,另一种为升华法.其中,苦味酸法涉及的药品较杂,步骤较多,方法较为繁琐,耗时也较长;而升华法则较为简单,工作量比苦味酸法少并能节省约9 h的分析时间.因此,我公司各分析室在分析三聚氰胺(简称三胺)纯度时,均采用升华法.     

三聚氰胺结构型阻燃聚氨酯的合成及性能研究

采用化学接枝法设计制备出羟甲基三聚氰胺多元醇,通过与聚氨酯预聚体原位缩聚,使三聚氰胺以化学键合形式均匀分散在聚氨酯预聚体中制备结构型三聚氰胺/聚氨酯复合材料。采用FTIR表征三聚氰胺的接枝过程,SEM表征复合材料的断面形貌,考察了结构型三聚氰胺/聚氨酯复合材料的力学和阻燃性能。结果表明:结构型三聚氰胺/聚氨酯复合材料的力学性能、阻燃性能都有显著提高。相比于添加型三聚氰胺/聚氨酯复合材料,结构型三聚氰胺/聚氨酯复合材料对力学恶化的影响较小;填充量10wt%时结构型复合材料的氧指数即达到了33.5,并满足UL94 V-0级别。     

紫外分光光度法直接测定三聚氰胺的研究

利用三聚氰胺的甲醇溶液在203 nm波长处有最大吸光度,建立了紫外分光光度法直接测定三聚氰胺的新方法,并研究了反应的各种影响因素。该方法对三聚氰胺的检出限为1.5×10-4 mg/mL;线性范围为0.25×10-3～2.5×10-3 mg/mL,对浓度为1.25×10-3 mg/mL的三聚氰胺进行11次平行测定,得到相对标准偏差为3.8%。将本法用于合成样品中三聚氰胺的测定,回收率为100.3%～101%,结果令人满意。     

能量转移荧光法测定牛奶中的三聚氰胺

在pH 3.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,酸性染料荧光素与碱性染料中性红之间能够发生有效的能量转移,在波长508nm处的荧光值与三聚氰胺的加入量有线性关系,据此建立了一种测定三聚氰胺的荧光光度法,并研究了测定三聚氰胺的最佳条件和干扰离子对体系的影响。方法的线性范围是0.4～100mg/L,检出限为0.015mg/L。将方法用于牛奶中三聚氰胺的测定,结果满意。     

气相色谱串联质谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺

建立了使用气相色谱串联质谱(GC/MS/MS)检测鸡蛋中三聚氰胺的分析方法,对鸡蛋试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,净化液用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅(TMCS)进行硅烷化衍生,衍生产物采用多反应监测(MRM)质谱扫描模式,用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性,外标法定量。在0.005～1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。方法最低定量限为0.005 mg/kg,回收率范围为90%～110%,相对偏差小于10%。此方法样品前处理简单、定量限低、定性准确,适用于测定鸡蛋中的三聚氰胺。     

分光光度法测定面粉中三聚氰胺

研究的目的是寻找一个采用分光光度法测定三聚氰胺含量的方法。对不同的显色剂、吸收波长、显色剂用量、pH值、显色时间、温度等进行了条件试验。结果表明,采用2,6-二氯酚靛酚钠-丙酮显色剂,在20～30℃,显色15min,在634nm条件下有最大吸收。测定范围为40μg/mL～800μg/mL,线性相关系数r0.9986。面粉中的三聚氰胺用0.1%三氯乙酸溶液和2%乙酸铅溶液消除样品中的干扰物质（主要是蛋白质）,加标回收率为95.59%～98.64%。该方法检测灵敏度、准确度及精密度完全满足日常检测要求,且简便可行,设备价廉。     

原料乳及乳制品中三聚氰胺的快速测定

建立了一种快速测定原料乳及乳制品中三聚氰胺的高技液相色谱方法.样品中的三聚氰胺经三氯乙酸-甲醇-水混合溶液超声提取,离心过滤后进行HPLC测定.三聚氰胺浓度在0.2～100.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R<'2>=0.9999.三聚氰胺的平均回收率为96.0%～102.8%,相对标准偏差为1.9%～7...     

高效液相色谱法测定焦磷酸三聚氰胺-焦磷酸哌嗪混合阻燃剂中的三聚氰胺

通过调节pH溶解样品,以离子对缓冲液及乙腈的混合液作为流动相,C18色谱柱作为分析柱,VWD可变波长紫外检测器作为检测器,应用高效液相色谱仪对焦磷酸三聚氰胺-焦磷酸哌嗪混合阻燃剂中的三聚氰胺含量进行了测定。结果显示,样品溶液中三聚氰胺质量浓度在0～80μg/mL范围内线性良好。重复测定相对标准偏差在1.2%以内,加标回收率在98.3%～104.0%。     

浊度计法检测三聚氰胺产品的浊度

探讨了应用浊度计法代替目视比浊法测定三聚氰胺甲醛水溶液的浊度,并试验确定了浊度计量单位的换算系数,讨论了实验过程的影响因素。该方法误差小,定量准确,结果可靠。     

三聚氰胺泡沫的制备及应用研究进展

介绍了三聚氰胺泡沫制备技术开发进展及国内外产品生产现况,综述了三聚氰胺的非声学参数测定,泡沫吸音性能、吸附性能、阻燃、隔热性能及其应用,并对国外将三聚氰胺泡沫用于航空航天、汽车和轨道车辆等领域的研究作了报道。     

Amino-formaldehyde resins. Analysis by application of a mannich type reaction

The formation of Mannich bases from secondary aliphatic amines and primary alkoxymethyl compounds of urea and melamine in basic media have been studied. The rate of formation of the Mannich base is equal to the rate of decomposition of the alkoxymethyl compound. This is explained by a reaction of the amine with the Schiff base, the intermediate formed during the alkoxymethyl decomposition. In a mixture of primary alkoxymethyl and hydroxymethyl compounds of urea and melamine, the amine reacts almost selectively with the alkoxymethyl compound. An analytical method for the determination of primary dimethylene ether groups of primary alkoxymethyl groups in mixture with hydroxymethyl groups is developed.     

饲料中三聚氰胺的HPLC检测方法研究

饲料样品前处理时分别考察了提取液用量、沉淀剂用量、提取时间等因素对检测结果的影响,得到最佳前处理条件:提取液为乙腈+水+5％的三氯乙酸(8mL+14 mL+20 mL),沉淀剂为2mL,超声提取时间25 min.采用HPLC法测试,外标法定量,方法的检出限为0.2μg/mL,相对标准偏差为2.44％,回收率在88.3％～94.3％之间,20min内可以完成一个样品的分析测定,建立了一种简便、快捷、准确的测定方法.