超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑的残留量

目的建立QuEChERS提取和净化、超高效液相色谱-串联质谱(ultraperformanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等畜禽肉和猪肝、猪肾、羊肝、鸡心等畜禽内脏中克霉唑残留的分析方法。方法样品经正己烷饱和的乙腈提取,提取液经乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,并经含PSA和C18粉末的净化管进一步净化。采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式(multiplereactionmonitoring,MRM)测定,同位素内标法定量。结果本方法在7 min内完成分离分析,方法在0.2～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999。在0.2、2.0和20μg/kg添加水平下的回收率为78.5%～111.9%,相对标准偏差小于11.1%,方法定量限为0.2μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合动物源食品中克霉唑残留量的测定。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定熟肉中多组分β-受体激动剂

目的 采用同位素稀释质谱法,结合固相萃取技术,建立了熟肉制品中多种β-受体激动剂残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法 样品经过β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过MCX固相萃取柱浓缩净化,然后用5%氨化乙酸乙酯洗脱,经过双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%(φ)三甲基氯硅烷(TMCS)衍生,用GC-MS/MS测定,同位素内标法定量。结果β-受体激动剂在0.05～1 mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数r＞0.9994,回收率在80.3～109.5%之间,精密度在2.1～7.6%之间。结论 该方法精密度好、灵敏度高,可简便、准确地测定熟肉中多种β-受体激动剂的残留量。     

气相色谱-串联质谱法测定动植物源性食品中氯苯胺灵残留量

建立气相色谱-串联质谱测定动植物源食品中氯苯胺灵残留量的分析方法.样品采用优化QuEChERS及固相萃取法前处理,HP-5MS气相色谱柱进行分离,采用外标法进行定量.结果显示,本方法测定的香蕉样品在0.01～0.5?μg/mL范围内线性关系良好,测定的动物食品样品在0.03～1?μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R...     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定几种动物源食品中氯霉素残留的方法。方法对《动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》(农业部第781号公告)中的测定方法进行优化,样品经提取后经HLB固相萃取小柱净化,采用甲醇-水进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse-plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果在0.5~10.0 ng/mL范围内,氯霉素的浓度和色谱峰面积线性关系良好(r=0.9998),方法检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,在1.0、2.0和5.0 ng/mL 3个水平的加标回收率为91.58%~109.52%,相对标准偏差小于7.5%。结论该方法快速、准确、灵敏,能满足几种动物源食品中氯霉素残留的测定。     

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物

目的建立动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的同位素稀释-液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品加入同位素内标后,用甲醇提取,离心后上清液经50℃水浴氮气吹至近干,乙酸乙酯溶解残渣后,采用氨基小柱固相萃取,正己烷-乙酸乙酯(20∶80,V/V)和乙酸乙酯两种溶液洗脱后,氮气吹干,流动相溶解后,涡旋混匀过0.22μm有机滤膜后,LC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果 6种玉米赤霉醇类化合物在3类动物源性食品中的加标回收率为84.8%~103.6%;RSD为3.7%~8.6%;检出限和定量限分别为0.03~0.07μg/kg和0.10~0.24μg/kg。结论该方法灵敏、准确,适用于动物源性食品中玉米赤霉醇类物质的检测。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中邻苯二甲酸酯

建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中27 种邻苯二甲酸酯残留量的方法。样品经正己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）超声提取、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化后,经程序升温气化进样口不分流进样,利用气相色谱-串联质谱法在选择反应监测模式下进行检测,采用同位素内标法定量。结果表明：27 种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二月桂酯为0.1～20 mg/L外,其余均为0.05～10 mg/L,相关系数（r）均大于0.99。方法检出限范围为0.000 1～0.009 8 mg/kg,方法定量限范围为0.000 5～0.032 6 mg/kg。在20 种不同糕点基质中3 个添加水平（0.1、0.2、2.0 mg/kg）的平均回收率为74.3%～117.5%,相对标准偏差为2.9%～13.5%。该方法前处理简单快速、灵敏度高、测定线性范围宽,适用于糕点类食品中邻苯二甲酸酯残留量的检测与确证。     

液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中5种镇静剂药物残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中5种镇静剂残留量的方法。方法 样品用乙腈提取后, 经过Oasis HLB固相萃取柱净化后收集, 用乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相, Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱分离进行液相色谱梯度洗脱, 质谱多反应监测式进行检测, 内标法定量。结果 5种镇静剂的线性关系良好, 相关系数r≥0.9991, 其检出限为0.07~0.11 μg/kg, 样品的加标回收率为94.5%~110.4%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3.76%~6.33%。结论 该方法样品处理后基质干扰小, 检测灵敏度高, 结果稳定、可靠, 适用于动物源性食品中5种镇静剂药物残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中的氯霉素残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定动物源食品中氯霉素残留量的分析方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、空气吹干浓缩、正己烷脱脂后,经乙腈和水梯度洗脱、色谱柱Poroshell120EC-C_(18)(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、液相色谱-串联质谱仪测定,以氘代氯霉素为内标物进行定量。结果回归方程Y=0.177X+0.0008,相关系数r为0.9996;方法检出限和定量限分别为0.03μg/kg、0.1μg/kg;在0.1～1.0μg/kg浓度梯度范围内的平均回收率为91.4%～107.5%,相对标准偏差为4.5%～5.7%,2次能力验证结果满意。结论该方法经济、简便、快捷、稳定、准确性高,能满足大批量动物源性食品样品中氯霉素残留量测定的要求。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定动物源食品中苯菌酮残留

目的 建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定3种动物源食品(鱼肉、鸡肉和猪肉)中苯菌酮残留量的分析方法。方法 动物源性试样用1%甲酸乙腈振荡提取,提取液经QuEChERS提取盐包提取及石墨化碳黑/乙二胺基-N-丙基柱(graphitized carbon black/primary secondary amine,GBC/PSA)净化,滤液氮吹至近干,乙酸乙酯定容,在电子轰击离子源(electron impact source,EI)和定时选择反应检测(timed selective reaction monitoring,Timed-SRM)模式下分析,基质匹配曲线,外标法定量。结果 苯菌酮在0.005～0.100μg/mL的不同基质质量浓度范围内都呈线性关系,相关系数为0.9999、0.9994和0.9997。在0.01、0.02、0.05 mg/kg 3个添加水平下,苯菌酮在鱼肉、鸡肉和猪肉中的平均回收率范围均处...     

气相色谱-串联质谱法测定植物源性运动食品中肌醇含量

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandemmass spectrometry, GC-MS/MS)测定植物源性运动食品中肌醇含量的分析方法。方法 样品经纯水提取后加入3.0mL硅烷化试剂(V_{三甲基氯硅烷}:V_{六甲基二硅胺烷}=1:3,现配现用)于85℃水浴中衍生75min;衍生溶剂经PestiCarb/NH2固相萃取小柱由洗脱溶剂正己烷-丙酮(6:4,V:V)混合溶剂洗脱净化浓缩后经仪器测定。结果 植物源性运动食品中肌醇在质量浓度为0～5.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999,在不同基质中方法检出限为0.81～1.01mg/100g、方法定量限为2.69～3.11 mg/100 g,加标平均回收率为81.67%～97.45%,相对标准偏差为1.23%～8.56%(n=6)。结论 该方法前处理简单便捷、灵敏度高、回收率稳定、定量准确,能快速检测样品中肌醇含量,完全适用于不同基质的植物源性运动食品中肌醇含量的测定。     

稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法直接测定酒类中氨基甲酸乙酯

建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱直接测定酒类中氨基甲酸乙酯（ethyl carbamate,EC）新方法。酒样加入EC-d5内标,微孔滤膜后直接进样,经Waters XSELECT HSS T3 （2.1 mm×150 mm,3.5 μm）色谱柱,80%的水（含0.1%乙酸）和20%的乙腈为流动相,0.2 mL/min等度洗脱分离,电喷雾正离子（ESI＋）多重反应监测模式质谱检测（EC-d5：m/z 94.9/63、94.9/44;EC：m/z 89.9/62、89.9/44）。结果表明,EC的检出限和定量限分别不大于2 ng/mL和5 ng/mL,验证质量浓度（5～500 ng/mL）范围内保持线性,r2 = 0.999 8。回收率为92.4%～108.5%,相对标准偏差为3.12%～8.65%（n=6）。实际应用显示,与冷藏（4 ℃）相比,葡萄酒置于室温（21～28 ℃）长期贮藏可导致EC显著升高;烫酒（95 ℃）可导致蒸馏酒和配制酒EC显著升高。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8 种全氟化合物

建立鱼肉中8 种全氟化合物的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱快速分析方法。鱼肉加入同位素内标 后使用乙腈超声萃取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用C18反相色谱柱进行分离,用配有电喷雾离子源的三重四 极杆质谱进行多反应离子监测,同位素稀释内标法定量。8 种全氟化合物在0.1～50.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数不低于0.998,方法检出限在0.03～0.15 μg/kg之间,平均加标回收率为87.7%～104.4%,相对标准偏差为 4.1%～10.7%。该法灵敏度高、快速准确,适用鱼肉中全氟化合物的定性和定量检测。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

采用同位素稀释法结合密封玻璃管的提取技术,建立了准确、灵敏的食品样品中碘的电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）分析方法。样品中添加碲（128Te）同位素内标,以四甲基氢氧化铵（TMAH）为提取液,采用烧结玻璃试管密封,水浴振荡浸提样品中的碘,电感耦合等离子体质谱法测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,碘在0.025 μg/L-50 μg/L范围内线性线性关系良好,相关系数为0.9999,线性方程为y=1.0506 x＋1.2511;当取样质量为0.1 g时,方法的检出限为1.8 μg/kg;在2.50、5.00和10.00 mg/kg 3个低、中、高添加水平,加标回收率在80.29%-104.70%之间,方法相对偏差小于5.0%;通过对海带标准物质GBW08517的测定,表明测定值与标准值之间无显著性差异。本方法简便、准确、灵敏度高,适用于多类食品中碘含量的测定。     

液相色谱串联质谱检测食品中的黄曲霉毒素

为提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,建立快速液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对食品中的4 种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 进行定性定量分析。样品粉碎后用体积比为84:16 的乙腈- 水混合液提取,过滤后通过真菌毒素净化柱进样,采用C18 柱分离,0.1% 甲酸溶液和甲醇做流动相,以60:40 比例等度洗脱,质谱在多反应监测(MRM)的正离子模式下进行分析。4 种组分在5min 内完全分离,而且此方法线性关系良好,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 的检出限分别是0.012、0.009、0.013、0.007μg/kg,平均加标回收率在80%～95% 之间,相对标准偏差小于5%。该方法快速灵敏、准确可靠,其检出限可满足欧盟地区严格的黄曲霉毒素限量标准。     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定生姜中的黄樟素

建立了固相萃取净化结合气相色谱-质谱联用仪测定生姜中的黄樟素的分析方法.实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件.样品经乙腈提取,高速离心后,采用Carb-NH2固相小柱富集净化,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩.采用气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行黄樟素质谱检测.以基质匹配标准溶液外标法定量测定.实验结果表明,黄樟...     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留

建立气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留。样品经乙腈提取、无水硫酸镁和氯化钠盐析后,用N-丙基乙二胺(PSA)固相材料分散填料净化,用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下分析检测,该方法的检出限(RSN=3)为0.07～5.7μg/kg,平均回收率为77.3%～117.8%,相对标准偏差小于13.8%。该方法简单、快速、安全、便宜、重现性好,适用于柑橘类水果农药多残留检测。     

气相色谱-串联质谱法同时测定硅橡胶餐具中21 种硅氧烷类化合物的残留量

为有效考察食品硅橡胶餐具中硅氧烷类化合物的残留量,采用气相色谱-串联质谱法建立同时测定硅橡胶餐具中21 种硅氧烷类化合物残留量的方法。对用乙酸乙酯提取后的样品中21 种硅氧烷类化合物以ZB-5HT（15 m×0.25 mm,0.1 μm）色谱柱进行分离,采用电子电离源,多反应监测模式进行扫描。结果表明,21 种硅氧烷类化合物的色谱分离效果良好,在0.05～2.50 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷和五甲基五苯基环五硅氧烷检出限为0.20 mg/kg,其余化合物均为0.05 mg/kg。加标回收率在91.3%～107.8%之间,相对标准偏差均低于5.0%。该方法快速高效、线性范围好,适用于硅橡胶餐具中21 种硅氧烷类化合物残留量的检测。     

改进的QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中13种全氟化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品（肝脏、肾脏、肌肉）中13种全氟化合物的分析方法。样品经0.2%盐酸-乙腈振荡提取,N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基键合硅胶（C₁₈）和石墨化炭黑（GCB）3种吸附剂分散固相萃取净化,以2.5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液-2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经Waters Atlantis T3色谱柱分离,电喷雾负离子扫描方式,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。13种化合物在0.05~10 ng/mL范围内线性关系良好。方法检出限为0.02~0.05 μg/kg,定量限为0.06~0.15 μg/kg。在0.2、1、2 μg/kg三个添加浓度水平,13种全氟化合物平均回收率为62.3%~119.3%,相对标准偏差为3.5%~19.9%。该方法快速简单、准确度好、灵敏度高,适用于动物源性食品中13种全氟化合物的检测需求。