醇水共沉淀法制备Yb:YAG透明陶瓷及其性能研究（英文）

Yb:YAG透明陶瓷由于具有宽的吸收带和发射带、高增益、低的热负载、长的荧光寿命、高的量子效率等优点而成为有应用前景的高功率固体激光器用增益介质。本研究优化了粉体的性能并制备了高透明的Yb:YAG陶瓷。以碳酸氢铵为沉淀剂,分别以纯水或乙醇/水混合物为溶剂,采用共沉淀法合成了5at%Yb:YAG纳米粉体。在1250℃下煅烧4h得到的所有粉体均为纯YAG相。与纯水溶剂制备的粉体相比,醇水溶剂制备的粉体具有更小的平均晶粒尺寸和更低的团聚程度。以醇水溶剂制备的粉体为原料,采用真空烧结法在不添加烧结助剂的情况下成功制备了5at%Yb:YAG透明陶瓷,并对1500～1825℃烧结20 h和1800℃烧结10～50 h所得陶瓷的微观结构和直线透过率进行了探究。除在1825℃下烧结20 h所得的陶瓷外,其余的5at%Yb:YAG陶瓷都具有均匀的微观结构。在1800℃下烧结50 h制备的5at%Yb:YAG陶瓷具有最高的光学质量,在1100和400 nm处的直线透过率分别为78.6%和76.7%(样品厚度为2.2mm)。该Yb:YAG透明陶瓷在937nm处的吸收截面为5.03×10~(–21)cm~2,在1031nm处的发射截面为13.48×10~(–21) cm~2。     

共沉淀纳米粉体制备Yb:CaF2激光陶瓷及其性能研究

利用共沉淀法合成的粉体, 通过真空烧结结合热压烧结后处理制备了掺镱的氟化钙透明陶瓷(Yb:CaF₂)。在600 ℃预烧1 h, 700 ℃热压烧结2 h制备的5at%Yb:CaF₂透明陶瓷在1200 nm处的直线透射率达到92.0%。对陶瓷的显微结构、光谱特性和激光性能进行了测试和讨论。研究结果表明, 陶瓷样品的显微结构均匀, 平均晶粒尺寸为360 nm。此外, 计算得到Yb:CaF₂陶瓷在977 nm处的吸收截面和1030 nm处的发射截面分别为0.39×10 ^-20和0.26×10 ^-20cm ²。最后, 对Yb:CaF₂陶瓷激光性能进行了表征, 得到最大输出功率为0.9 W, 最大斜率效率为23.6%。     

高光学质量Yb:YAG透明陶瓷的制备及激光参数研究

以高纯Y₂O₃, α-Al₂O₃, Yb₂O₃粉体作为原料, 采用固相反应和真空烧结法(1750 ℃, 30 h)制备了高光学质量的Yb:YAG透明陶瓷。5.0at% Yb:YAG陶瓷中Yb ³⁺的实测浓度为6.41×10 ²⁰ cm ^-3, 晶胞密度为4.65 g/cm ³。本工作重点研究了Yb:YAG陶瓷的显微结构、光谱特性和激光性能参数。场发射扫描电镜(FESEM)结果表明, Yb:YAG陶瓷的结构均匀致密、晶界干净平直, 平均晶粒尺寸为(19±3) μm。该陶瓷样品(厚度为4.0 mm)在400 nm处的直线透过率为82.5%, 在1100 nm处的透过率为85.2%。泵浦波长940 nm处的泵浦饱和光强最小, 激光波长1030 nm处的泵浦阈值功率最低, 940 nm泵浦1030 nm激光的品质因子为1.02×10 ^-22 cm·s。通过计算增益截面表明Yb:YAG陶瓷宽带可调谐, 是理想的激光增益材料。     

共沉淀纳米粉体制备Yb:CaF_2激光陶瓷及其性能研究（英文）

利用共沉淀法合成的粉体,通过真空烧结结合热压烧结后处理制备了掺镱的氟化钙透明陶瓷(Yb:CaF_2)。在600℃预烧1 h, 700℃热压烧结2 h制备的5at%Yb:CaF_2透明陶瓷在1200 nm处的直线透射率达到92.0%。对陶瓷的显微结构、光谱特性和激光性能进行了测试和讨论。研究结果表明,陶瓷样品的显微结构均匀,平均晶粒尺寸为360 nm。此外,计算得到Yb:CaF_2陶瓷在977nm处的吸收截面和1030nm处的发射截面分别为0.39×10~(–20)和0.26×10~(–20)cm~2。最后,对Yb:CaF_2陶瓷激光性能进行了表征,得到最大输出功率为0.9 W,最大斜率效率为23.6%。     

高光效、大功率LEDs/LDs用Ce:YAG透明陶瓷

Ce:YAG透明陶瓷可与蓝光LEDs/LDs复合, 用于大功率白光LEDs/LDs。本研究通过调整Ce:YAG透明陶瓷的厚度和Ce³⁺的掺杂浓度, 将组装器件的发射光谱和色坐标从冷白区调整到暖白区。以高纯(≥99.99%)商业粉体α-Al₂O₃、Y₂O₃、CeO₂为原料, 采用固相反应法制备了(Ce_xY_1-x)₃Al₅O₁₂ (x=0.0005、0.0010、0.0030、0.0050、0.0070和0.0100)透明陶瓷。陶瓷素坯在1750 ℃真空烧结20 h(真空度5.0×10^-5 Pa), 之后在马弗炉中退火1450 ℃×10 h。不同掺杂浓度Ce:YAG陶瓷(厚度分别为0.2、0.4、1.0 mm)在800 nm处的直线透过率均大于79%。Ce:YAG荧光陶瓷的热导率随着测试温度和掺杂浓度的增加而降低。采用有限元方法模拟不同厚度的Ce:YAG陶瓷和LED组装的热分布, 比较了三种封装方式的热分布。将Ce:YAG荧光陶瓷与LEDs/LDs复合, 制备出色坐标分别为(0.3319, 0.3827)和(0.3298, 0.3272)的白光, 发光效率分别为122.4和201.5 lm/W。将Ce:YAG荧光陶瓷和10、50 W商用蓝光LED芯片组合成熟灯具, 可用于商业用途。Ce:YAG透明陶瓷在大功率照明和显示的彩色转换材料应用领域极具潜力。     

球磨转速对Nd:YAG透明陶瓷的显微结构及光学性能的影响

以高纯商业Y₂O₃、α-Al₂O₃和Nd₂O₃粉体为原料, 以TEOS(正硅酸乙酯)和MgO为烧结助剂, 采用固相反应和真空烧结技术制备了1.0at%Nd:YAG透明陶瓷。系统研究了球磨转速(球磨时间10 h)对混合粉体的尺寸以及对陶瓷样品致密化行为、显微结构和光学性能的影响。结果表明: 通过球磨过程可以充分细化原料粉体的颗粒; 随着球磨转速的提高, 陶瓷烧结时样品中的气孔能更好地排除。但是球磨转速过高时, 陶瓷烧结体中存在少量的富铝第二相会降低样品的光学透过率。当球磨转速为130 r/min时, 真空烧结(1760℃×50 h)所得Nd:YAG透明陶瓷的微结构均匀致密, 几乎没有晶界和晶内气孔存在, 样品在1064 nm处的直线透过率高达83%。     

高透光率Nd:YAG透明陶瓷的制备与性能研究

以Y(NO₃)₃·6H₂O、Al (NO₃)₃·9H₂O、(NH₄)₂SO₄和Nd(NO₃)₃为原料, NH₄HCO₃为沉淀剂, 以TEOS作为添加剂, 采用共沉淀法制备出Nd:YAG前驱体粉体; 前驱体经过1200℃煅烧5h后, 得到分散性好, 颗粒近似球型、纯YAG立方相的Nd:YAG纳米粉体, 其平均粒径约为100nm. 煅烧后的粉体压制成素坯, 在1700～1800℃煅烧10h, 可获得透光性良好的Nd:YAG激光透明陶瓷, YAG晶粒的平均尺寸为15μm, 晶界处和晶粒内没有杂质、气孔存在, 无散射中心. 1.5mm厚的样品在近红外波长为1064nm处透过率为83.5%, 基本接近于透明Nd:YAG晶体的理论值.     

碳酸氢铵与金属阳离子摩尔比对共沉淀法合成铽镓石榴石纳米粉体及陶瓷性能的影响

本研究以碳酸氢铵(AHC)为沉淀剂, 采用共沉淀法制备了TGG粉体。以上述粉体为原料, 将素坯于1500 ℃空气预烧3 h, 然后于1550 ℃, 150 MPa氩气气氛下HIP后处理3 h获得TGG陶瓷。系统研究了碳酸氢铵与金属离子摩尔比(R值)对合成粉体的相组成、形貌以及TGG陶瓷的透光率和Verdet常数的影响。R=3.6, 4.0和4.4的前驱体在1100 ℃煅烧形成纯相TGG粉体, 而R=3.2的前驱体经相同温度煅烧后形成了TGG和Ga₂O₃的混合相粉体。R=4.0的TGG粉体分散性和均匀性最好, 故制备的陶瓷光学质量最佳。R=4.4的粉体具有较严重的团聚, 这与其前驱体形貌密切相关。以R=4.0的粉体为原料, 制备的TGG透明陶瓷在1064 nm处的直线透过率为80.1%。制备的TGG陶瓷在633 nm处的Verdet常数和商业TGG单晶(-134 rad·T ^-1·m ^-1)几乎相等。     

高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y₂O₃粉体(Al-Y₂O₃粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y₂O₃粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y₂O₃粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y₂O₃粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y₂O₃粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y₂O₃粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.     

掺镱钇铝石榴石激光透明陶瓷超细粉体的研究

钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷是制造大功率、发光效率高的小型激光器的良好材料.而制备掺镱钇铝石榴石(Yb:YAG)透明陶瓷的关键在于制备出粒度均匀、化学纯度高、分散性好的YAG超细粉体.本文以Y2O3、Yb2O3、Al2(NO3)3·9H2O为原料,以Yb:Y:Al=0.06:2.94:5的配比掺杂2%的Yb取代Y,配成硝酸盐溶液,用NH4HCO3作为沉淀剂,用碳酸盐共沉淀法制备Yb:YAG前驱超细粉体,并用TG-DTA、XRD、IR、SEM等测试方法对其粉体结构和形貌进行分析.结果表明:在1 100℃煅烧过程中,失重约为41%.所得到的Yb:YAG粉体结晶好,烧结性高、纯度较好、形状规则,粒径均匀,均在200～300 nm之间.     

热等静压烧结制备细晶粒Ce,Y:SrHfO3闪烁陶瓷

Ce:SrHfO₃陶瓷因具有高密度和高有效原子序数, 对高能射线具有很强的阻止能力。同时, Ce:SrHfO₃陶瓷还具有快衰减和高能量分辨率等优异的闪烁性能, 引起了研究人员的广泛关注。由于传统的烧结方法难以实现非立方结构Ce:SrHfO₃陶瓷的透明化, 本研究采用真空长时烧结和短时真空预烧结合热等静压烧结(Hot Isostatic Pressing, HIP)方法制备Ce,Y:SrHfO₃陶瓷。以金属氧化物和碳酸盐为原料, 1200 ℃下煅烧8 h可以获得平均粒径为152 nm的纯相Ce,Y:SrHfO₃粉体。1800 ℃真空烧结20 h获得平均晶粒尺寸为28.6 μm的不透明的Ce,Y:SrHfO₃陶瓷, 而两步烧结法可以制备光学透过率良好的Ce,Y:SrHfO₃陶瓷。本研究详细分析了陶瓷致密化过程中微结构的演变, 探究了预烧结温度对Ce,Y:SrHfO₃陶瓷密度、显微结构和光学透过率的影响。真空预烧(1500 ℃×2 h)结合HIP后处理(1800 ℃×3 h, 200 MPa Ar)所获得的Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在800 nm处的最高直线透过率为21.6%, 平均晶粒尺寸仅为3.4 μm。在X射线激发下, Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在400 nm处产生Ce³⁺ 5d-4f发射峰, 其XEL积分强度比商用锗酸铋(BGO)晶体高3.3倍, Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在1 μs门宽下的光产额约为3700 ph/MeV。良好的光学和闪烁性能可以拓宽Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在闪烁探测领域的应用。     

固体激光用Nd:Lu2O3透明陶瓷的制备和光学性能研究

Nd:Lu2O3材料由于具有高热导率、低声子能量和优异的光学特性而成为非常有前景的高功率固体激光器用的增益介质.但Lu2O3单晶的熔点超过2400℃,难以生长,而Lu2O3陶瓷既能在低温下制备,又具有与晶体相当的光学性质和激光性能从而备受关注.本研究制备了高透明的Nd:Lu2O3陶瓷并对其光学性质和激光性能进行探究.以...     

环氧树脂改性自发凝固成型制备YAG透明陶瓷

YAG透明陶瓷具有良好的光学和力学性能, 广泛应用于激光增益介质与光学窗口等领域, 制备大尺寸/复杂形状YAG透明陶瓷是目前研究的热点与难点。作为一种新型胶态成型技术, 自发凝固成型在制备大尺寸陶瓷方面已显示出一定优势, 然而该体系存在浆料固化速率慢、素坯强度低等问题。本工作以水溶性环氧树脂乙二醇二缩水甘油醚(EGDGE)对自发凝固成型体系进行改性, 采用高温固相合成法制备了不同EGDGE含量的YAG透明陶瓷, 研究EGDGE对浆料流变性、凝胶强度、素坯孔隙率和烧结后陶瓷微结构与光学性能的影响。结果表明: 添加EGDGE有效增强了浆料的凝胶固化能力, 解决了YAG素坯干燥变形和开裂等问题。当EGDGE添加量为质量分数0.8%时, 在1700 ℃下真空烧结6 h并在1650 ℃下180 MPa热等静压烧结3 h, 成功制备了90 mm×30 mm×4.5 mm的YAG透明陶瓷, 它在1064 nm处直线透过率为80.8%。这为大尺寸/复杂形状YAG透明陶瓷的制备提供了新途径。     

两步烧结法制备红色Ce:8YSZ透明陶瓷及其性能研究

彩色氧化锆陶瓷具有鲜艳色彩、高折射率、耐磨损、耐腐蚀及对人体无毒等优点, 被广泛应用于电子、装饰等领域。本研究采用共沉淀法合成了平均粒径为15.9 nm的立方相Ce:8YSZ纳米粉体。以经过800 ℃煅烧4 h的粉体为原料, 通过两步烧结技术制备了具有高光学透过率和高红色度的Ce:8YSZ透明陶瓷,并系统研究了空气预烧温度对红色Ce:8YSZ透明陶瓷微观结构、直线透过率和色度的影响。当预烧温度从1200 ℃升高到1300 ℃时, Ce:8YSZ陶瓷的平均晶粒尺寸从0.3 μm增大到2.2 μm, 同时相对密度从87.2%增加到97.1%。经过1275 ℃空气预烧2 h并结合1700 ℃热等静压烧结3 h所得的Ce:8YSZ透明陶瓷表现出最佳的光学质量和最大的红色度值, 在700 nm处的直线透过率为47.6%, 红色度为52.0。     

真空烧结制备(La0.2Nd0.2Sm0.2Gd0.2Er0.2)2Zr2O7高熵透明陶瓷

高熵陶瓷是近年来陶瓷材料研究的热点, 制备性能优异的高熵陶瓷是陶瓷材料的发展趋势。本研究采用燃烧法结合真空烧结制备出高熵透明陶瓷。测试结果显示燃烧法制备高熵(La_0.2Nd_0.2Sm_0.2Gd_0.2Er_0.2)₂Zr₂O₇粉体的平均晶粒尺寸为8 nm, 高熵粉体为无序的缺陷萤石结构。在真空炉中不同温度烧结的高熵陶瓷具有有序的烧绿石结构。烧结温度对高熵透明陶瓷的在线透过率影响不大, 最大透过率为74%(@1730 nm), 其透过率光谱中出现大量吸收峰。随着烧结温度的升高, 陶瓷的体积密度有所上升, 晶粒尺寸增大, 而维氏硬度逐渐降低。     

两步烧结法合成钇铝石榴石透明陶瓷

用共沉淀法制备的平均粒径为50nm的钇铝石榴石纳米粉体为原料, 以0.5wt%的正硅酸已脂为烧结助剂, 采用两步烧结的工艺路线制备了YAG透明陶瓷. 将成型后的素坯在真空炉内首先加热到一个较高的温度(1700～1800℃), 再快速降温至较低温度(1500～1600℃), 并在此较低温度下保温10h. 通过抑制晶界迁移, 促进晶界扩散, 在较低的保温温度下制备了YAG透明陶瓷. 当两步烧结温度分别为1800℃和1550℃时, YAG透明陶瓷在可见光下的透过率为72%, 晶粒尺寸为6μm.