液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱同时测定粮油中77种真菌毒素

建立了直接提取/稀释-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术同时测定粮油中77种真菌毒素的方法。样品经过乙腈-水-乙酸（70︰29︰1,V/V/V）直接提取,稀释,CORTECSTM ? UPLC ? C18柱（1.6 μm,2.1 mm×100 mm）分离,在一级母离子全扫描加数据依赖的二级子离子扫描模式（Full MS/dd MS2）下进行快速筛查、定量。77种化合物在各自浓度范围内线性良好（R2≥0.99）,定量限为0.6～48 μg/kg,在3个不同浓度水平进行加标回收实验,回收率在70%～120%范围内的占95%以上,相对标准偏差为0.1%～8.7%。采用建立的方法对236批来自全区各地市的食用植物油进行检测,部分产品检出了不同含量的真菌毒素。该方法简便、准确,可满足粮油中真菌毒素的检测工作需要。     

液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱非靶向筛查玉米粉和小麦粉中35种真菌毒素

目的：建立了液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术同时测定玉米粉和小麦粉中35种真菌毒素的方法。方法：样品经乙腈-水-甲酸(84:15:1)直接提取，以0.1%(体积分数)甲酸-1 mmol/L乙酸铵水-甲醇为流动相，采用HSS C₁₈ SB色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离，在一级母离子全扫描加数据依赖的二级子离子扫描模式[Full MS/ddMS²(TopN)]下进行采集，TraceFinder对数据进行分析，建立了真菌毒素标准数据库，并构建了玉米粉和小麦粉中真菌毒素的非定向筛查方法。结果：35种化合物在各自浓度范围内线性良好(R²≥0.99),检出限为0.5～20μg/kg,在2个不同浓度水平进行加标试验，回收率为60%～120%,相对标准偏差为1.2%～18.6%。采用建立的方法对市场上不同品牌的玉米粉和小麦粉进行检测，部分产品检出了不同种类和含量的真菌毒素。结论：该方法快速简便，可实现玉米粉和小麦粉中真菌毒素的准确定性和定量。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定白酒中16种甜味剂

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,选择正负离子模式同时扫描,建立了同时检测白酒中16种痕量甜味剂的快速测定方法。研究结果表明：样品经Hypersil Gold aQ色谱柱分离,以甲醇-水（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相进行梯度洗脱,7种人工甜味剂和9种天然甜味剂在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.995,在3个不同浓度添加水平下,样品平均回收率在75.8%～119.7%之间,相对标准偏差（RSD）在0.1%～12.0%之间,定量限在0.2～25.5 μg/L之间。该方法样品前处理简单、快速、灵敏度高、甜味剂种类覆盖范围广,适用于白酒中16种甜味剂的检测需求。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定乳及乳制品中21种真菌毒素

建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术同时测定乳及乳制品中21种真菌毒素的方法.乳及乳制品经酸化乙腈提取后,采用Captiva-EMR Lipid净化柱净化,以C18色谱柱进行色谱分离,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(full scan data-dependent MS/MS acqu...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定豆类杂粮中53种农药残留

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定杂粮中53种农药残留的分析方法。方法杂粮样品采用乙腈提取,经MgSO_4、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C_(18)混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱(150 mm×3 mm, 2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸, V:V)-5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液(含0.1%甲酸,V:V)为流动相,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS~2)模式下采集数据。结果 53种目标物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99,定量限为1～10μg/kg,平均回收率为73.8%～119.7%,相对标准偏差为0.7%～12.1%。结论该法操作简便,灵敏,适用于杂粮中53种农药残留的定性、定量筛查。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定白酒中5种天然甜味物质

建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Orbitrap MS）快速测定白酒中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖等5种天然甜味物质的分析方法。样品经蒸馏水稀释一定倍数后,过0.22 μm微孔滤膜,直接进样分析检测。以Polaris NH2色谱柱为分析柱,乙腈-5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾电离源负离子模式下进行检测。结果表明,5种天然甜味物质在0.2～100.0 mg/L的范围内线性关系良好（相关系数R＞0.996）,基质加标回收率范围为86.9%～105.4%,相对标准偏差（RSD）为0.5%～10.8%,检出限为0.05～0.12 mg/L。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中这5种天然甜味物质的快速筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时筛查和测定番茄中11种真菌毒素

建立使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时对番茄中11种真菌毒素筛查和定量的方法。样品经1%甲酸-乙腈提取后，用QuEChERS提取包盐析，并经分散型固相萃取净化管净化，采用ACQUITY UPLCBEHshieldRP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离，在电喷雾离子源正负离子同时扫描及平行反应监测模式下，使用内标法和外标法定量，同时利用二级碎片离子建立筛查数据库，实现11种真菌毒素的快速筛查。结果表明，11种真菌毒素在0.25～100.0μg/L范围内线性良好，相关系数(R²)均大于0.991，检出限为0.1～10.0μg/kg，定量限为0.3～30.0μg/kg，在低(1倍定量限)、中(2倍定量限)、高(10倍定量限)3个水平进行加标回收率实验，其平均回收率为78.5%～108.7%，相对标准偏差为1.0%～9.3%(n=6)。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确，适合于番茄中11种真菌毒素的快速筛查和准确定量。     

UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用鉴别掺假蜂蜜

为对掺假蜂蜜识别提供新思路和新方法,本研究应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用的方法鉴定4种未掺假蜂蜜及2种掺假蜂蜜中肽类物质的组成和结构,并探讨未掺假蜂蜜和掺假蜂蜜多肽的差异。以20%的三氯乙酸溶液沉淀蜂蜜蛋白,所得蜂蜜蛋白以胰蛋白酶酶解,然后通过C₁₈固相萃取柱净化酶解肽段。采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,以高分辨质谱(Q-Exactive)的Full MS/ddMS²模式对胰蛋白酶酶解后的蜂蜜多肽进行鉴定,MaxQuant软件分析质谱结果,分析所得肽段在Uniprot上进行Blast序列对比。结果显示,4种未掺假蜂蜜中均存在来自蜂王浆主要蛋白(MRJPs)的多肽,2种掺假蜂蜜中未检测出MRJPs,且4种未掺假蜂蜜中所鉴定出的多肽80%以上来自于蜜蜂(Apis cerana cerana、Apis cerana、Apis mellifera)。通过比对6种蜂蜜酶解肽段序列发现,肽段EYILVLSNK在4种未掺假蜂蜜中均有检测到,在2种掺假蜂蜜中未检出。因此,来自于Apis mellifera的MRJP1酶解产生的肽段EYILVLSNK或可作为辨别真伪蜂蜜的潜在肽段。     

QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定生姜中21种喹诺酮类抗生素残留

目的 基于改良QuEChERS前处理方法,建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive MS)同时测定生姜中21种喹诺酮类抗生素的分析方法。方法 优化了前处理条件后,生姜样品采用3%乙酸乙腈、8 g无水硫酸钠提取、150mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和1.5克无水硫酸钠净化。目标分析物以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex F5(100×2.1 mm,2.6 μm)色谱柱分离,在正离子模式下采用全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS²)模式采集方式,外标法定量。结果 生姜中21种喹诺酮类抗生素在0.001-0.5 μg/mL间呈现良好的线性关系,相关系数(r²)在0.9939-0.9993之间,方法定量限(LOQ)为0.1-1.0 μg/kg。在10,20,40 μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为71.3-106.7%,相对标准偏差(RSD)为0.6-8.1%,除氟甲喹外生姜中喹诺酮类抗生素均为基质抑制效应。该方法用于43个生姜样品中喹诺酮类抗生素检测,均未检出。结论 该方法适用于生姜中21种喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和定量测定,但在低含量无法获取二级离子的情况下需辅助PRM扫描模式进行确证,以避免假阳性情况的发生。     

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱法检测2种金花茶叶化学成分

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱法（ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS）建立防城金花茶和越南金花茶叶主要化学成分的分析与鉴定方法。方法 样品采用ACQUITY UPLC? HSS T3色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.300 mL/min,柱温35℃,梯度洗脱,在正负离子模式下采集数据,根据高分辨质谱提供的精确相对分子质量和碎片离子信息,结合ChemSpider、mzVault、mzCloud质谱数据库和相关文献报道对金花茶叶的化学成分进行分析。结果 从金花茶叶中共确认180个化学成分,包含了28个黄酮类化合物,9个苯丙素类化合物,12个萜类化合物,3个生物碱类化合物和128个其他类成分。结论 应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱法结合数据库可实现对金花茶主要化学成分的分析鉴定,可为进一步研究金花茶的全面质量控制提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定大豆中游离氨基酸含量

以邻苯二甲醛和氯甲酸芴甲酯联合柱前衍生,反相C18短柱分离,二元梯度洗脱,二极管阵列检测器（用于检测胱氨酸和赖氨酸）和荧光检测器（用于检测其他氨基酸）联合检测,建立了反相高效液相色谱法测定大豆种质资源中20种游离氨基酸含量。各氨基酸浓度在5～900μmol／L范围内线性良好,相关系数为0．9991以上。检出限低,灵敏度高。以5％三氯乙酸为提取溶剂,游离氨基酸的提取效果好,标准添加回收率为96．32％～102．25％,相对标准偏差为1．56％～4．30％（n=6）。本方法可用于大豆及其它谷物中游离氨基酸含量的测定。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法.样品经1％乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量.结果表明:28种目标化合物在各自浓...     

UPLC-IDMS法测定配方奶粉中的生物素含量

建立一种超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中生物素含量的方法。样品中加入生物素-D2作为同位素内标,经水超声提取后,以含体积分数0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式、多反应监测方式进行定性定量分析。结果表明：生物素在1～50 ng/mL范围内线性关系良好,线性范围内对已知生物素含量样品3 个标准添加水平的平均回收率为89.6%～93.1%,相对标准偏差为1.71%～4.33%。方法检出限为0.6 μg/100 g,定量限为1.5 μg/100 g,该方法具有灵敏度高、重复性好、分析时间短等优点,可以满足配方奶粉中生物素含量的测定要求。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定牛奶中19种喹诺酮类抗生素

建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证牛奶中19种喹诺酮类抗生素的方法.牛奶样品经酸化乙腈提取并沉淀蛋白,PRiME HLB固相萃取柱净化,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以乙腈和0.1％甲酸水溶液进行梯度洗脱,在全扫描(full...     

超高效液相色谱串联质谱同时测定酒类产品中多种人工合成甜味剂

建立超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱（ultra performance liquid chromatography-electro spray ionizationtandem mass spectrometry,UPLC-ESI-MS-MS）同时测定酒类产品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜人工合成甜味剂的分析方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（100 mm×4.6 mm,1.8 μm）色谱柱,柱温50 ℃。流动相由A（甲醇）和B（体积分数0.1%甲酸和20 mmol/L甲酸铵溶液,pH 4.0）组成,流速为0.5 mL/min,梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,可以在12.5 min内完成7 种人工合成甜味剂的检测。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜在10～5 000 μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜检出限分别为4、6、4、8、4、4、2 μg/L,回收率在88.3%～98.3%之间,相对标准偏差为2.1%～6.7%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于酒类产品中低含量人工合成甜味剂的测定。     

水产品中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定

建立同时测定水产品中6 种四环素类药物残留的超高效液相色谱- 串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。用0.01mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 磷酸盐缓冲溶液提取,样液过滤后正己烷除脂,经Oasis HLB 固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干缓冲液定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测模式(MRM)监测,三重四级杆质谱测定,外标法定量。该法对四环素类药物在5.0～50.0μg/kg 范围内呈线性关系,相关系数r 在0.9969～0.9999 之间,在5.0、10.0、25.0、50.0μg/kg 添加水平,回收率为61%～97%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.7%,其检出限达2.5μg/kg,方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中8种类固醇激素

建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素回收率的影响,最终选择乙腈为提取溶剂,用三氯乙酸和氢氧化钠除蛋白,用氯化镁和正己烷除脂,样品经Athena C18-WP(2.1×150 mm,5 μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(1‰甲酸)和乙腈(1‰甲酸)进行梯度洗脱,正离子电喷雾电离多反应监测模式测定,内标法进行定量分析。结果显示,8种化合物在0~10 μg/L范围内线性相关系数(r)≥0.9995;检出限为0.10~0.34 μg/kg(S/N≥3),定量限为0.35~0.98 μg/kg(S/N≥10)。方法的平均回收率范围为70.4%~109%,相对标准偏差为0.38%~10.3%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于饲料中8种类固醇激素的快速检测。