影响氧化乐果收率问题的剖析

重点讨论了氯乙酸、氯乙酸甲酯、铵盐的质量和废水中原油的回收对氧化乐果收率的影响以及工艺现状。     

强酸性树脂催化合成氯乙酸酯

本文介绍用强酸性离子交换树脂催化台成氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯、氯乙酸正丙酯、氯乙酸正辛酯、氯乙酸十六酯、氯乙酸十八酯、氯乙酸(十二～十六)混合酯等,工艺过程简便,酯化率高。     

河南舞阳年产1000吨氟乙酸甲酯等项目

正漯河豫博生物化工有限公司该项目拟建在舞阳县产业集聚区青岛路南段东侧,占地40亩。主要工艺:以醋酐为催化剂,醋酸经氯化、蒸馏、结晶、分离、干燥制氯乙酸;以氯乙酸和甲醇为原料,经酯化反应、加热、精馏、冷却制得氯乙酸甲酯;以氯乙酸甲酯、甲醇钠为原料,经基化反应、精馏、过滤     

氯乙酸母液连续酯化法制备氯乙酸甲酯的研究

以氯乙酸母液和甲醇为基本原料,通过连续酯化的方法制备了氯乙酸甲酯。实验结果表明对氯乙酸母液首先进行预处理有利于酯化反应的进行;对甲基苯磺酸、固载磷钨酸的催化效果优于浓硫酸;母液与甲醇、催化剂的质量比对氯乙酸甲酯的质量收率存在显著影响;催化剂的使用次数对氯乙酸甲酯的质量收率也有一定影响。以固载磷钨酸为催化剂时,母液与甲醇的质量比宜在5.0∶3.0~5.0∶4.0范围内,其与催化剂的质量比宜在25∶2.0~20∶3.0范围内,固载磷钨酸的重复使用次数以5~6次为宜,在此条件下氯乙酸甲酯的质量收率可以保持在40%以上。     

氯乙酸酯化反应催化研究

氯乙酸酯是一类重要的有机合成中间体。常见的有氯乙酸甲酯、氯乙酸正丁酯、氯乙酸异丙酯、氯乙酸辛酯等。其中氯乙酸甲酯尤为重要，广泛应用于农药、医药、塑料、橡胶、皮革、化妆品等产品生产。目前对氯乙酸化的研究方向有二；其一为工艺路线的开发。包括新型带水剂的寻优，反应精馏实验，连续化生产尝试。其二为新型催化剂的开发。氯乙酸酯化所用催化剂包括无机酸(硫酸)、杂多酸(盐)、分子筛、阴离子交换树脂、有机酸及其盐类、无机盐、无机酸酯等。     

氯乙酸甲酯生产改进

氯乙酸甲酯是农药乐果、氧乐果的主要原料。在氧乐果生产中,氯乙酸甲酯作为溶剂使用。要降低氧乐果的成本,除提高中间体的收率外,提高氯乙酸甲酯的质量与收率也至关重要。氯乙酸甲酯是由氯乙酸和甲醇反应而得: ClCH_2COOH CH_3OH(?)ClCH_2COOCH_3 H_2O这是一个可逆反应。配料中甲醇过量可以使氯乙酸转化完全。在反应中将过剩的甲醇蒸出,这样既可移去反应生成水,又可加速氯乙酸的转化。操作是连续化进行的:原料氯乙酸是由冰醋酸通氯而得,所得氯乙酸含量88～90％。冰醋酸中同时还溶有硫磺,与通进的氯气反应生     

改性HZSM-5分子筛催化合成氯乙酸酯

使用改性HZSM-5分子筛为催化剂,制备了氯乙酸甲酯,氯乙酸乙酯,氯乙酸丙酯,氯乙酸丁酯。讨论了影响反应的诸因素,氯乙酸酯的收率在90％以上。     

氰乙酸甲酯合成研究

以氯乙酸、甲醇为原料,先制备氯乙酸甲酯,再与氰化钠反应合成氰乙酸甲酯,实验得到酯化反应原料配比（氯乙酸：甲醇）以1：1.5为佳,酯化收率达90.6%,氰化反应在季胺盐催化剂存在下,55℃反应3h氰化收率可达80.2%。     

固载磷钨酸催化氯乙酸母液合成氯乙酸甲酯合成条件的优化

以氯乙酸母液和甲醇为基本原料,固载磷钨酸为催化剂,通过连续酯化的方法制备了氯乙酸甲酯;以氯乙酸甲酯的质量收率为基准,采用三因素三水平正交实验的方法对酯合成的条件进行了优化。实验结果表明氯乙酸母液与甲醇质量比对反应的影响最大,其次是母液与催化剂的质量比,而回流时间对反应的影响较小。正交实验得到的适宜反应条件为:母液与甲醇的质量比为10/7,母液与催化剂的质量比为10/1,回流时间为1.5h;在此条件下氯乙酸甲酯的质量收率为46.9%。     

改性HZSM—5分子筛催化合成氯乙酸酯

使用改性ＨＺＳＭ－５分子筛为催化剂，制备了氯乙酸甲酯，氯乙酸乙酯，氯乙酸丙酯，氯乙酸丁酯。讨论了影响反应的诸因素，氯乙酸酯的收率在９０％以上。