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采用TTA/二甲苯苯取分离和ICP-MS法测定了U3O8中痕量杂质元素Zr的含量。样品转化为硝酸铀酰后,先采用TTA/二甲苯在4mol/L HNO3条件下萃取,使Zr与铀基体分离,然后将有机相稀释10倍后用8 mol/HNO3反萃,反萃液再稀释10倍后直接用ICP-MS法测量。U3O8成分分析标准物质(GBW04205)的分析结果与推荐值吻合。 相似文献
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在核工业中,铀是重要的核燃料,核燃料中杂质元素的含量有严格要求。化学光谱法是分析铀及其化合物中杂质元素的重要方法之一。本工作将U3O8样品溶解后,采用萃取色层分离技术使杂质元素与铀基体分离,收集含杂质淋洗液,用IRIS/Adv全谱直读ICP光谱仪测定杂质元素。 相似文献
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作为生产放射性药物[131]碘的靶材料的二氧化碲,其纯度和所含杂质(如Al,Pb,Cu,Sb,Zn等)直接影响到[131]碘产品的核素纯度及产品质量。因此,建立一套准确、可靠的分析方法测定其所含杂质,为产品的质量控制提供准确、可靠的数据具有重要意义。 相似文献
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建立了采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定二氧化镎粉末中Ca、Be、Cd等12种金属杂质元素含量的分析方法。采用HNO3-HF混酸体系于聚四氟乙烯坩埚中溶解二氧化镎粉末样品,样品溶液进行调价后再用TEVA树脂柱进行预处理,接收的样品测试液采用ICP-AES法进行测量。结果表明,最佳分析条件为:取样量30 mg、样品溶解液采用过氧化氢在常温下调价约5 min、5 mol/L硝酸为淋洗液。在此条件下,元素的收率大于95%,各元素测量值的相对标准偏差为0.6%~4.8%(n=6),方法的加标回收率为93%~108%、检测限为0.07~8 μg/g。 相似文献
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萃取色层分离/ICP-AES法测定钆铀氧化物中的杂质 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了钆铀氧化物中29种杂质元素的测定。采用CL-TBP从硝酸溶液中萃取色层分离基体铀,所得含杂质及钆的淋出液以电感耦合等离子体原子发射光谱仪采用多组分图谱拟合法(MSF)测定。研究了MSF模型的建立与考查、不同杂质浓度下的回收率等。结果表明,方法对钆铀样品中29种杂质元素,即Al、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Ti、Zn、Ta、W、Th、Bi、Pb、Sn、V、In、Ag、B、Cd、Sm、Eu、Dy的测定准确可靠。对于其它杂质含量相当的铀/钆化合物,通过适当的处理和转化,也可采用本方法测定。 相似文献
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采用微波消解法处理气溶胶样品,通过ICP-MS法测量大气TSP和PM2.5中痕量铀钍,测量结果分别与铀钍传统测量方法比较具有较好的一致性,ICP-MS法测量铀钍具有测量准确度高、稳定性好、检出限低等优点,可以作为辐射环境监测领域测量气体中铀钍含量的一种手段,大气TSP和PM2.5中铀钍测量数据为国内研究大气中放射性核素分布积累了宝贵数据。 相似文献
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以U3O8标准物质作标样,选用^235U的185.7keV γ射线作为^235U的特征能峰,建立了γ谱法直接测定细颗粒固体铀废料(直接法)和测量液体铀废料(溶样法)的^235U总量与特片能峰强度关系曲线,用γ谱仪直接测定固体铀废料或溶液废料(将固体铀废料转化为溶液)保的^235U,再结合质谱法测得铀同位素丰度求得铀废料中的总铀量。直接法适用于氧化粉、碎切屑、淤泥等细颗粒铀废料,其回收率为95%-105%,测量结果的相对标准偏差优于1.5%;溶样法适用于氧化铍、切屑丝等可用化学试剂溶解的铀废料,其准确度和精密度均优于直接测量法,回收率为97%-103%,测量结果的相对标准偏差优于1%。 相似文献
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《中国原子能科学研究院年报》2017,(0)
正为保证钚金属的产品质量,需建立准确测定钚金属中微量杂质元素的分析方法。由于金属钚中大量钚基体对杂质的测量干扰严重,因此测定前需将钚基体与杂质元素分离。本工作建立了采用TEVA(三烷基甲基胺盐,烷基为C8-C10)新型分离材料分离基体钚、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定杂质的分析方法。采用体积比为1∶1硝酸溶液和少量氢氟酸加热溶解金属钚,采用H2O2调节钚的价态,用3mol/L HNO3上柱、3 mol/L HNO3淋洗Zr等杂质元素,并利用ICP-MS测量分离后样品中锆 相似文献
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本工作采用体积比1∶1浓硝酸和过氧化氢(φ=30%)加热溶解四氟化铀(UF4)后,再用浓硝酸或浓盐酸反复溶解蒸干,去除氟离子。在3mol/L硝酸介质中,采用15mm×105mm CL-TBP萃淋树脂柱分离铀中杂质,收集第6—15mL淋洗液,用等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测量。Al等22种元素回收率在97%~113%之间,除Al、Ca、Ba和Bi外其它元素相对标准偏差在5%以内(n=5)。在6mol/L盐酸介质中采用15mm×105mm CL-TBP萃淋树脂柱分离铀中Th,进行ICP-MS测量。Th回收率在91%~94%之间,相对标准偏差在5%以内(n=5),分析方法的检测下限为0.037μg/g(以UF4计)。 相似文献
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为了对铀产品中的铀含量进行准确定值,建立了用恒电流库仑法测定八氧化三铀中铀的方法。用Fe(Ⅱ)在磷酸介质中还原U(Ⅵ)为U(Ⅳ),用钼作催化剂,用硝酸选择性地氧化过剩的Fe(Ⅱ)后加入略超过铀化学当量的重铬酸钾,把U(Ⅳ)氧化到U(Ⅵ),过量的重铬酸钾用恒电流产生的Fe(Ⅱ)滴定。对250mg八氧化三铀,精密度优于0.015%。 相似文献
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在滴汞电极上还原铀(Ⅵ)所得到的极谱波,已成为测定铀的许多分析方法的基础。这些分析方法中的许多方法,仅仅适于分析比较纯的铀样品。用极谱法测定矿石中的铀,通常需要较复杂的掩蔽和分离技术,因为在矿石中存在的许多元素,也在接近铀的还原电位处还原,从而引起铀波的显著变形。铀的直流极谱法并不能提供分光光度法所能得到的精度,极谱法提供的最好精度 相似文献
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萃取色谱/XRF法测定高纯Y2O3中14个稀土杂质元素 总被引:2,自引:0,他引:2
应用P204-HNO3和TBP-NH4SCN萃取色层法从纯度为99.998%的高纯Y2O3中分别分离出轻稀土La-Dy和重稀土Ho-Lu杂质元素,并采用XRF法测定它们的含量。方法的测定下限为7×10-2-8×10-3μg,精密度RSD为4%,全程回收率为98%-102%。 相似文献
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选用TBP(磷酸三丁酯)柱上分离技术分离铀与待测元素,超声波雾化进样,ICP-AES法对二氧化铀中二十一个微量杂质元素测定的工作参数、酸度干扰、共存元素干扰、载气流量的选择、去溶温度等进行了试验研究。当取样量为250mg时,Al,Ag,Ba,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,In,Li,Mg,Mn,Mo,Ni,Pb,Sn,Ti,V,Y和Zn的测定范围是0.2~100ng·g~(-1),回收率为94%~110%,RSD(n=8)为0.8%~6.2%。 相似文献
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本文叙述了一种测定天然水中铀浓度范围为0.4μg/l至0.2mg/l的伏安法,是基于铀(V1)一邻苯二酚络合物在悬汞电极上吸附聚集,随后络合物还原的方法。 相似文献