ICP-MS法测定铀中的痕量锆

采用TTA/二甲苯苯取分离和ICP-MS法测定了U3O8中痕量杂质元素Zr的含量。样品转化为硝酸铀酰后，先采用TTA/二甲苯在4mol/L HNO3条件下萃取，使Zr与铀基体分离，然后将有机相稀释10倍后用8 mol/HNO3反萃，反萃液再稀释10倍后直接用ICP-MS法测量。U3O8成分分析标准物质（GBW04205）的分析结果与推荐值吻合。     

萃取色层ICP-AES法测定八氧化三铀中的杂质元素

在核工业中，铀是重要的核燃料，核燃料中杂质元素的含量有严格要求。化学光谱法是分析铀及其化合物中杂质元素的重要方法之一。本工作将U3O8样品溶解后，采用萃取色层分离技术使杂质元素与铀基体分离，收集含杂质淋洗液，用IRIS／Adv全谱直读ICP光谱仪测定杂质元素。     

发射光谱法测定二氧化碲中的杂质元素

作为生产放射性药物[131]碘的靶材料的二氧化碲，其纯度和所含杂质（如Al，Pb，Cu，Sb，Zn等）直接影响到[131]碘产品的核素纯度及产品质量。因此，建立一套准确、可靠的分析方法测定其所含杂质，为产品的质量控制提供准确、可靠的数据具有重要意义。     

发射光谱法测定二氧化碲中的杂质元素

采用发射光谱粉末法同时测定二氧化碲Pb、Mn、Ba、Sn、Fe、Co、Ti、Cd、Cr、Al、Ca、Si、B、Bi、V、Ni、Sb、Zn、Ag、Mg、Cu18个金属元素，选择石墨作载体，直接压样于石墨电极中，简单，快速而准确。其回收率在80%-120%范围内，相对标准偏差小于8%，用于样品的测定取得了满意的结果。     

铀中26个杂质元素的化学光谱法测定

采用反相色层法对铀中26个杂质元素进行分离后,化学光谱测定。这个方法包括:(1)将样品(金属或硝酸铀酰)溶解。(2)通过一个细短色层柱,以聚三氟氯乙烯粉吸附TBP作固定相,将铀同杂质分离(淋洗体积可在1毫升以内),未经浓缩直接进行溶液干渣法光谱分析。(3)用平头石墨电极以In做光谱缓冲剂,交流电弧激发。大多数元素的分析精密度在±30%以下。     

中子活化法测定铝合金中的杂质元素

本工作用纯仪器中子活化分析法分析了铝合金中的二十二种杂质元素,并给出了其中五种元素的探测极限。对高纯物质多元素的非破坏性分析中常遇到的干扰和探测极限等问题进行了讨论。     

ICP-AES法测定二氧化镎粉末中的杂质元素

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定二氧化镎粉末中Ca、Be、Cd等12种金属杂质元素含量的分析方法。采用HNO₃-HF混酸体系于聚四氟乙烯坩埚中溶解二氧化镎粉末样品,样品溶液进行调价后再用TEVA树脂柱进行预处理,接收的样品测试液采用ICP-AES法进行测量。结果表明,最佳分析条件为：取样量30 mg、样品溶解液采用过氧化氢在常温下调价约5 min、5 mol/L硝酸为淋洗液。在此条件下,元素的收率大于95%,各元素测量值的相对标准偏差为0.6%~4.8%（n=6）,方法的加标回收率为93%~108%、检测限为0.07~8 μg/g。     

萃取色层分离/ICP-AES法测定钆铀氧化物中的杂质

研究了钆铀氧化物中29种杂质元素的测定。采用CL-TBP从硝酸溶液中萃取色层分离基体铀，所得含杂质及钆的淋出液以电感耦合等离子体原子发射光谱仪采用多组分图谱拟合法(MSF)测定。研究了MSF模型的建立与考查、不同杂质浓度下的回收率等。结果表明，方法对钆铀样品中29种杂质元素，即Al、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Ti、Zn、Ta、W、Th、Bi、Pb、Sn、V、In、Ag、B、Cd、Sm、Eu、Dy的测定准确可靠。对于其它杂质含量相当的铀／钆化合物，通过适当的处理和转化，也可采用本方法测定。     

ICP-MS法测定TSP和PM2.5中痕量铀钍

采用微波消解法处理气溶胶样品,通过ICP-MS法测量大气TSP和PM2.5中痕量铀钍,测量结果分别与铀钍传统测量方法比较具有较好的一致性,ICP-MS法测量铀钍具有测量准确度高、稳定性好、检出限低等优点,可以作为辐射环境监测领域测量气体中铀钍含量的一种手段,大气TSP和PM2.5中铀钍测量数据为国内研究大气中放射性核素分布积累了宝贵数据。     

ICP-AES法测定钛合金中次要成分和杂质元素

采用盐酸溶解试样,ICP AES法直接测定钛合金中次要成分Al,Zr和12种杂质元素。对酸度、钛基体等进行了探讨。当试样溶液中钛合金的浓度为5mg/ml时,其待测元素的测定范围为10～3200μg/g。回收率为95%～115%,相对标准偏差优于4.04%。     

γ谱法测定铀废料中的铀量

以U3O8标准物质作标样,选用^235U的185．7keV γ射线作为^235U的特征能峰,建立了γ谱法直接测定细颗粒固体铀废料（直接法）和测量液体铀废料（溶样法）的^235U总量与特片能峰强度关系曲线,用γ谱仪直接测定固体铀废料或溶液废料（将固体铀废料转化为溶液)保的^235U,再结合质谱法测得铀同位素丰度求得铀废料中的总铀量。直接法适用于氧化粉、碎切屑、淤泥等细颗粒铀废料,其回收率为95％－105％,测量结果的相对标准偏差优于1．5％;溶样法适用于氧化铍、切屑丝等可用化学试剂溶解的铀废料,其准确度和精密度均优于直接测量法,回收率为97％－103％,测量结果的相对标准偏差优于1％。     

萃取色层-ICP-MS法测定金属钚中杂质元素

正为保证钚金属的产品质量,需建立准确测定钚金属中微量杂质元素的分析方法。由于金属钚中大量钚基体对杂质的测量干扰严重,因此测定前需将钚基体与杂质元素分离。本工作建立了采用TEVA(三烷基甲基胺盐,烷基为C8-C10)新型分离材料分离基体钚、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定杂质的分析方法。采用体积比为1∶1硝酸溶液和少量氢氟酸加热溶解金属钚,采用H2O2调节钚的价态,用3mol/L HNO3上柱、3 mol/L HNO3淋洗Zr等杂质元素,并利用ICP-MS测量分离后样品中锆     

四氟化铀中钍等二十三种杂质元素的测定

本工作采用体积比1∶1浓硝酸和过氧化氢(φ=30%)加热溶解四氟化铀(UF4)后,再用浓硝酸或浓盐酸反复溶解蒸干,去除氟离子。在3mol/L硝酸介质中,采用15mm×105mm CL-TBP萃淋树脂柱分离铀中杂质,收集第6—15mL淋洗液,用等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测量。Al等22种元素回收率在97%~113%之间,除Al、Ca、Ba和Bi外其它元素相对标准偏差在5%以内(n=5)。在6mol/L盐酸介质中采用15mm×105mm CL-TBP萃淋树脂柱分离铀中Th,进行ICP-MS测量。Th回收率在91%~94%之间,相对标准偏差在5%以内(n=5),分析方法的检测下限为0.037μg/g(以UF4计)。     

恒电流库仑法测定八氧化三铀中的铀

为了对铀产品中的铀含量进行准确定值,建立了用恒电流库仑法测定八氧化三铀中铀的方法。用Fe（Ⅱ）在磷酸介质中还原U（Ⅵ）为U（Ⅳ）,用钼作催化剂,用硝酸选择性地氧化过剩的Fe（Ⅱ）后加入略超过铀化学当量的重铬酸钾,把U（Ⅳ）氧化到U（Ⅵ）,过量的重铬酸钾用恒电流产生的Fe（Ⅱ）滴定。对250mg八氧化三铀,精密度优于0.015%。     

用极谱法测定矿石中的铀

在滴汞电极上还原铀(Ⅵ)所得到的极谱波,已成为测定铀的许多分析方法的基础。这些分析方法中的许多方法,仅仅适于分析比较纯的铀样品。用极谱法测定矿石中的铀,通常需要较复杂的掩蔽和分离技术,因为在矿石中存在的许多元素,也在接近铀的还原电位处还原,从而引起铀波的显著变形。铀的直流极谱法并不能提供分光光度法所能得到的精度,极谱法提供的最好精度     

TBP色层分离-超声波雾化-ICP/AES法测定二氧化铀中二十一个微量杂质元素

选用TBP(磷酸三丁酯)柱上分离技术分离铀与待测元素,超声波雾化进样,ICPAES法对二氧化铀中二十一个微量杂质元素测定的工作参数、酸度干扰、共存元素干扰、载气流量的选择、去溶温度等进行了试验研究。当取样量为250mg时,Al,Ag,Ba,Ca,Cd,     

萃取色谱／XRF法测定高纯Y2O3中14个稀土杂质元素

应用Ｐ２０４－ＨＮＯ３和ＴＢＰ－ＮＨ４ＳＣＮ萃取色层法从纯度为９９．９９８％的高纯Ｙ２Ｏ３中分别分离出轻稀土Ｌａ－Ｄｙ和重稀土Ｈｏ－Ｌｕ杂质元素，并采用ＸＲＦ法测定它们的含量。方法的测定下限为７×１０－２－８×１０－３μｇ，精密度ＲＳＤ为４％，全程回收率为９８％－１０２％。     

TBP色层分离-超声波雾化-ICP/AES法测定二氧化铀中二十一个微量杂质元素

选用TBP(磷酸三丁酯)柱上分离技术分离铀与待测元素,超声波雾化进样,ICP-AES法对二氧化铀中二十一个微量杂质元素测定的工作参数、酸度干扰、共存元素干扰、载气流量的选择、去溶温度等进行了试验研究。当取样量为250mg时,Al,Ag,Ba,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,In,Li,Mg,Mn,Mo,Ni,Pb,Sn,Ti,V,Y和Zn的测定范围是0.2～100ng·g~(-1),回收率为94％～110％,RSD(n=8)为0.8％～6.2％。     

吸附伏安法测定铀

本文叙述了一种测定天然水中铀浓度范围为0.4μg/l至0.2mg/l的伏安法,是基于铀(V1)一邻苯二酚络合物在悬汞电极上吸附聚集,随后络合物还原的方法。