高铁酸钾氧化处理废水中邻氯苯酚的研究

采用高铁酸钾氧化法处理废水中邻氯苯酚,考察了高铁酸钾与邻氯苯酚质量比、溶液pH值、反应时间对废水中邻氯苯酚去除率的影响。结果表明:邻氯苯酚去除率同高铁酸钾与邻氯苯酚的质量比、反应时间成正比,在废水中邻氯苯酚初始质量浓度为25.0 mg/L时,高铁酸钾与邻氯苯酚质量比为20,反应时间为25 min,溶液pH值为9~10的条件下,邻氯苯酚去除率最高可达95.6%。     

Ni-Fe双金属对氯代苯酚催化还原脱氯的试验

分别采用Ni-Fe双金属体系和单一零价铁对氯代有机物2,4-二氯苯酚、2-氯苯酚和4-氯苯酚进行了催化还原脱氯的研究。结果表明:单一零价铁能够对氯代苯酚还原脱氯,但效率不高,通常在10%～25%。在镍的催化作用下,零价铁对氯代苯酚的还原脱氯效率大大提高。当零价铁加入量为60 g/L,硫酸镍为0.6 g/L,初始氯代苯酚的质量浓度在25 mg/L左右,反应初始pH值控制在偏酸性的条件下,还原脱氯效率可达到70%以上。氯代苯酚降解的准一级速率常数和降解率满足以下规律:4-氯苯酚大于2-氯苯酚大于2,4-二氯苯酚。     

SPME-GC法测定水中邻氯苯酚及4-硝基甲苯

探讨了固相微萃取与气相色谱联用测定水中邻氯苯酚和4-硝基甲苯的可行性。主要对萃取温度、萃取时间、盐浓度、酸碱度等萃取条件和解吸温度、解吸时间进行了优化,并在优化条件下对重现性、回收率、线性关系及检出限进行了考查,最后对实验室废水中的邻氯苯酚和4-硝基甲苯进行了测定。结果表明该方法简便、稳定,且无溶剂污染,可以作为水中邻氯苯酚和4-硝基甲苯的一种检测方法。     

催化加氢制备对氯邻氨基苯酚

本文提出了以对氯邻硝基苯酚为原料,使用Raney Ni催化加氢制备对氯邻氨基苯酚,并采用双氰胺为脱氯抑制剂,产品收率达到92.3％。     

催化加氢制备对氯邻氨基苯酚

本文提出了对氯邻硝基苯酚为原料,使用Raney Ni催化加氢制备对氯邻氨基苯酚,并采用双氰胺为脱氯抑制剂,产品收率达到92．30％。     

Ni-B非晶态合金催化加氢制备氯代苯胺

采用水合肼和硼氢化钾为共还原剂,适当比例的甲醇、乙醇和水的混合物为溶剂,在333 K下制得负载催化剂P1。XRD、TEM、SAED测定结果表明,该催化剂是一种纳米级非晶态合金。将P1催化剂用于邻氯硝基苯加氢反应,在底物100%转化时,生成邻氯苯胺的选择性达到94.3%。对一系列氯代硝基芳烃化合物在P1催化剂上的催化加氢反应进行了考察,得出脱氯顺序依次为:2-氯-5-硝基甲苯>邻氯硝基苯>间氯硝基苯=对氯硝基苯>2,5-二氯硝基苯,分析了不同氯代硝基苯的结构与脱氯的关系,认为在该催化剂上脱氯的主要原因,是生成的氯代苯胺在催化剂表面的吸附。讨论了金属添加剂(Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Mo、Zn、La)对P1催化剂催化加氢制备邻氯苯胺的影响,发现添加Cu、Fe能提高催化剂的选择性,在底物基本转化时,选择性由不加金属添加剂时的94.3%,分别提高到97.2%和97.6%。     

络合氧化法处理对高浓度氯苯酚废水的研究

利用络合氧化法对对氯苯酚废水进行脱氯降解,主要考察了三氯化铁、双氧水的投加量,反应时间等因素对处理效果的影响。实验结果表明,对于处理50mL 100 mg/L对氯苯酚废水,加入0.03 mL FeCl3,0.15 mL的H_2O_2,反应时间为30 min时,对氯苯酚的去除率达95%以上。     

零价金属对土壤中五氯苯酚的脱氯研究

五氯苯酚（PCP）目前仍为国内外普遍而大量采用的防腐剂、杀虫剂和除莠剂，由于它的化学稳定性致使残留不易消失，给环境造成严重污染。本文以恒温培养为方法，气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）为检测手段．研究了三种零价金属对在不同土壤中五氯苯酚的脱氯规律。结果表明，五氯苯酚可被Fe、zn、sn还原降解成四氯苯酚．产物为1，2，3，4-四氯苯酚和1，2，4，5-四氯苯酚；在相同土壤中，脱氯性能与零价金属的还原性成正比关系，Fe-Zn混合物的不同质量比对PCP的降解没有协同催化的作用；不同理化性质的土壤，其脱氯效果存在一定的差异．主要讨论了土壤酸度和有机质含量的影响。     

常压条件下Pd/C催化邻氯硝基苯加氢反应

用化学还原法制备了活性炭负载Pd、Pt和 Ru共3种贵金属催化剂,在没有添加任何脱氯抑制剂和助剂的前提下,比较研究了3种催化剂在邻氯硝基苯(o-CNB)加氢制邻氯苯胺(o-CAN)反应中的催化性能,发现Pd/C催化剂效果更佳。以Pd/C为催化剂,考察了溶剂种类、反应温度、反应时间和重复使用次数等因素对邻氯硝基苯转化率及邻氯苯胺选择性的影响。实验结果表明:常压条件下,Pd与邻氯硝基苯的质量比为1/2120,反应时间90min,邻氯硝基苯转化率和邻氯苯胺选择性分别可达100%和 87.4%。催化剂在重复使用6次后仍保持较高的活性。该工艺具有反应压力低、催化剂用量少、反应时间短和脱氯少等特点,适合工业化生产。     

用邻氯苯酚合成含氯酚醛树脂

<正> 对氯苯酚是一种重要的化工中间体,在其合成过程中,伴有副产物邻氯苯酚。反应得到的混合物在精馏塔中经减压蒸馏后,可得到20%左右的邻氯苯酚,这部分邻氯苯酚是一种棕红色、具有刺激性气味和有毒的液体,其中还含有一些杂质如间氯苯酚和二氯苯酚等。我国生产对氯苯酚的大都是一些中、小型化工厂,无法综合治理,不少工厂长期堆放,污染环境。为此我们将邻氯苯酚与甲醛在一定条件下反应生成含氯酚醛树脂,进     

Ionic liquid‐catalyzed aminolysis of poly(ethylene terephthalate) waste

Aminolytic depolymerization of poly(ethylene terephthalate) (PET) bottle waste with ethanolamine and hydrazine hydrate under atmospheric conditions was investigated in the presence of room temperature ionic liquids. 1‐Hexyl‐3‐methylimidazolium trifluoromethanesulfonate (Hmim.TfO) and 1‐butyl‐3‐methylimidazolium hydrogen sulfate (Bmim.HSO₄). (Hmim.TfO) was found to be the most efficient catalyst to obtain high yields of the aminolysis products bis(2‐hydroxy ethylene) terephthalamide and terephthalic dihydrazide using ethanolamine and hydrazine hydrate, respectively. These products were characterized by IR spectroscopy, ¹H NMR, ¹³C NMR, mass spectroscopy, and differential scanning calorimetry. The influence of experimental parameters, such as the amount of catalyst, reaction time, molar ratio of ethanolamine, and hydrazine hydrate with respect to PET was investigated. This protocol proves to be efficient and environmentally benign in terms of high yields (>84%) and low reaction times (up to 30 min). © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2012     

DTB连续结晶器在去除水合肼中十水碳酸钠的应用

去除水合肼中十水碳酸钠,传统工艺采用间歇结晶方式。间歇结晶方式存在许多缺点,如设备结疤严重、生产能力小、劳动强度大。介绍了采用连续冷却结晶设备（DTB冷却结晶器）去除水合肼中十水碳酸钠的方法。连续结晶工艺,克服了间歇结晶工艺的缺点。采用DTB冷却结晶器去除水合肼中的十碳酸钠,可使其质量分数由12.03%降低至0.55%。介绍了DTB冷却结晶器的工作原理,简述了冷却结晶设备及配套设备的设计要点。     

高能球磨制备纳米WC/MgO粉末的工艺研究

本文采用正交试验法,对高能行星球磨制备纳米WC-38%MgO(质量分数)复合粉末的工艺参数进行了优化研究。试验表明,当磨球直径为10mm、球磨机转速为350r/min、球料比为6:1时,最有利于WC-MgO复合粉末的细化。当球磨罐中装料量(mp=100g)一定时,理论计算和球磨实验得出的最佳球料比均为6:1。     

Effects of ball milling on structural changes and hydrolysis of lignocellulosic biomass in liquid hot-water compressed carbon dioxide

Mechanical activation is an effective method for destroying the crystalline structure. Biomass, especially its hemicellulose, can be degraded in the green solvent of liquid hot-water compressed carbon dioxide. To improve the degradation of crystalline cellulose in liquid hot-water compressed carbon dioxide, pretreatment of camphorwood sawdust by mechanical activation with a stirring ball mill was studied. Ball milling parameters and their effects on structure were determined by SEM, XRD and FT-IR. The influence of milling parameters on cellulose conversion can be ranked as follows: ball milling speed>activation time>the mass ratio of ball to biomass. The optimum milling condition was obtained at ball milling speed of 450 rpm and mass ratio of 30: 1 of ball to biomass for 2 h. In this condition, cellulose crystallinity of sawdust decreased from 60.93% to 21.40%. The cellulose conversion was 37.8%, which was nearly four times of raw material (10.2%). The glucose yield in the hydrolysate was 1.49 g·L^?1, which was nearly three times of that of raw material. It showed mechanical activation can destroy the crystalline structure of cellulose to promote degradation and the damage of lignocellulosic internal structure caused by ball milling is irreversible.     

产氢用生物质球磨预处理工艺的优化试验

本研究采用球磨法对产氢用生物质进行预处理,以酶解后还原糖得率作为考察指标,采用电镜对粉碎后物料进行分析,并利用DPS 7.05分析软件进行试验设计和数据分析,对球磨处理工艺进行优化。分析了原料初始粒径、球料比和球磨时间对酶解糖化过程的影响,得出球料比为显著影响因素,球磨预处理最佳工艺参数为：原料初始粒径0.45 mm,球料比20∶1,球磨时间1 h,在此条件下,还原糖得率为74.50%。     

产氢用生物质球磨预处理工艺的优化试验

本研究采用球磨法对产氢用生物质进行预处理,以酶解后还原糖得率作为考察指标,采用电镜对粉碎后物料进行分析,并利用DPS 7.05分析软件进行试验设计和数据分析,对球磨处理工艺进行优化。分析了原料初始粒径、球料比和球磨时间对酶解糖化过程的影响,得出球料比为显著影响因素,球磨预处理最佳工艺参数为:原料初始粒径 0.45 mm,球料比20∶1,球磨时间 1 h,在此条件下,还原糖得率为 74.50%。     

尿素法制备水合肼的研究

以氯气和氢氧化钠为原料制备次氯酸钠溶液,控制其中游离碱含量在10.8%左右,有效氯在8.0%左右。次氯酸钠与尿素经过低温反应和高温反应,合成水合肼。实验分析了尿素法生产水合肼的各种影响因素,实验表明,尿素、次氯酸钠与氢氧化钠的摩尔比为(1.10~1.12)∶1∶(2.30~2.42),低温反应温度控制在20℃以下,高温反应阶段快速升温至回流后反应5 m in左右时,水合肼收率可达75.1%左右。     

对氯苯肼合成工艺研究

研究了对氯苯胺与水合肼在催化下合成对氯苯肼的工艺条件,较佳工艺条件为:对氯苯胺0.5mol,溶剂9mL,对氯苯胺与水合肼、催化剂的摩尔比1∶2.5∶0.3,反应温度110℃,反应时间5h,产品收率达92.2%。     

联二脲生产中反应条件的探讨和应用

通过系列对比实验,研究了在酸性条件下,肼与尿素反应制取联二脲过程中pH值、肼与尿素投料之比、反应温度、反应时间、加酸顺序等影响产物收率的各种因素。在最佳工艺条件下,联二脲收率可达到97%以上,盐酸法生产联二脲避免了硫酸法缩合反应中产生的大量复杂的盐类废水,使联二脲的生产过程更趋于环境友好。