我国阳离子染料可染聚酯用第三单体的发展现状及应用前景

阐述了间苯二甲酸二甲酯－５－磺酸钠等第三单体对阳离子染料可染聚酯染色改性的作用;介绍了我国的生产情况和存在问题,以及第三单体在非纤维方面的应用。     

3,3',5,5'-联苯四甲酸的合成

以间苯二甲酸为原料经硝化、还原和重氮化-偶联反应合成标题化合物,并对硝化、还原和重氮化-偶联反应进行了优化.间苯二甲酸经硝化、还原反应合成了5-氨基间苯二甲酸,再经重氮化-偶联反应合成标题化合物,总收率> 63.2%(以间苯二甲酸计).该路线反应条件温和、收率较高,具有工业应用潜力.     

5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的合成研究

以间苯二甲酸为原料,二氧化硅为催化剂,一锅法合成了５ 磺酸钠间苯二甲酸二甲酯。间苯二甲酸、发烟硫酸（５０％）和甲醇质量比为１∶１２∶１９,磺化温度１９０℃,磺化时间２ｈ,产物不经分离直接进行酯化反应,酯化温度８６℃,酯化时间３ｈ,总收率７６％,纯度９９５％。     

5-磺酸钠1,3-间苯二甲酸二甲酯的合成研究

5－磺酸钠1，3－间苯二甲酸二甲酯（SDMI）是合成水分散性聚酯树脂的中间体，其摩匀百分数变化，聚酯树脂对水的敏感性也随着变化，制取SDMI时，用间苯二酸作原料，发烟硫作磺化剂，Hg,HgSO4或CdSO4作催化剂，用甲醇酯化，再用NaOH中和。     

SIPM的合成及精制

提供了以６０％ 发烟硫酸为磺化剂制备５－磺酸钠间苯二甲酸二甲酯（ＳＩＰＭ ）的工艺技术。后处理采用二次重结晶的工艺，产品质量好，产品损失少。     

5—羟基间苯二甲酸的合成

以间二甲苯为原料,经氧化、磺化、碱熔、酸化合成５－羟基间苯二甲酸,其总产率为７２％（以间苯二甲酸计）。     

涤纶染色改性剂SIPM合成工艺的研究

用２３％发烟硫酸、三氧化硫来制备间苯二甲酸二甲酯－５－磺酸钠（ＳＩＰＭ），提供以２３％发烟硫酸，ＳＯ＿３为磺化剂制备的最佳条件。后处理过程中，控制重结晶时滤液与结晶的分离温度，可减少产品中Ｎａ＿２ＳＯ＿４杂质含量并减小ＳＩＰＭ损失。由于磺化温度较高，粗产品色泽较深，脱色时加入一定量锌粉有明显的效果。     

HPLC法快速监测5-羟基间苯二甲酸反应液

目的:建立简单快速的HPLC法监测5-羟基间苯二甲酸反应液。方法:梯度洗脱反相液相色谱。结果:5-羟基间苯二甲酸和5-溴间苯二甲酸保留时间分别约4.5min和8.2min,检测限分别为0.05ng和0.065ng。重复检测反应液的RSD分别为0.06%和1.3%。结论:本法可作为5-溴间苯二甲酸合成5-羟基间苯二甲酸反应液的一种快速、灵敏、可行的监控方法。     

5-硝基-1,3-间苯二甲酸二甲酯的制备

在强酸条件下,时间苯二甲酸（IPA）进行硝化反应,得到中间体5-硝基间苯二甲酸（5-NIPA）,然后在酸催化下进行酯化,得到目标产物5-硝基-1,3-间苯二甲酸二甲酯（5-NIPADME）,总收率大于90％。     

1，5－二羟基萘的合成研究

以萘为原料，经磺化、碱熔反应合成１，５－二羟基萘，优化了反应条件。     

中温型SIPE合成方法

讨论了在间苯二甲酸双羟乙酯 -5 -磺酸钠 ( SIPE)合成反应中催化剂体系、EG/SIPM(间苯二甲酸二甲酯 -5 -磺酸钠 )摩尔比、反应终温和转化率等因素对 SIPE反应过程及产品质量的影响 ,并介绍了中温型 SIPE的合成方法。实验结果表明 ,当 EG/SIPM摩尔比为 3～ 7,选择醋酸盐复合催化剂及相对加入量为 2 0时 ,SIPE合成反应可在终温 175℃完成 ,且产品质量指标优异。高效液相色谱 ( HPL C)测定结果表明 ,实际转化率除与甲醇流出量有关外 ,还与反应温度有关     

一缩二乙二醇二缩水甘油醚的合成

以一缩二乙二醇和环氧氯丙烷为原料、三氟化硼乙醚络合物为催化剂合成一缩二乙二醇二缩水甘油醚(DGEG)。讨论了催化剂用量、原料配比、碱金属氢氧化物以及成环反应温度对产物收率的影响。同时 ,用傅立叶红外光谱对其进行了分析与表征。当三氟化硼乙醚络合物用量为 3份、环氧氯丙烷与一缩二乙二醇的物质的量比为 8∶1、用氢氧化钾在 30℃左右进行成环反应时 ,可以得到低粘度、高收率的产物。     

间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的合成研究

采用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和乙二醇(EG)为原料,在一定的温度和催化剂条件下进行酯交换反应制备间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)。用高效液相色谱(HPLC)法测定酯交换率,系统研究了催化剂、EG／SIPM摩尔比及反应时间对酯交换率的影响。     

Analytical methods for alpha sulfo methyl tallowate

Recent economic trends have made sulfo methyl tallowates viable alternatives to oil-based synthetic detergents in certain applications. Currently available analytical methods to monitor and control product quality are rather limited and sketchy, however, meaning that a substantial amount of methods development has been required. This includes methodology for resolving the three types of sulfonates present, and for the determination of sodium methyl sulfate. This paper describes new methods developed for making these determinations. They include a new two-phase dye transfer titration and a potentiometric ion-selective electrode titration for the resolution of sodium alpha sulfo tallowate and sodium alpha sulfo tallow acid. In addition, a new method involving saponification and two-phase dye transfer or potentiometric ion-selective electrode titrations for the determination of sodium methyl sulfate is described.     

二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯的合成

以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(Ky250)和二缩三乙二醇(TEG)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法合成了抗氧剂二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯(抗氧剂245)。考察了物料配比、反应温度、催化剂用量及反应时间等因素对收率的影响。结果表明,较佳的反应条件为:n(Ky250):n(TEG):n(有机锡)=2.1:1:0.004,反应温度185℃,反应时间6 h。在此条件下,产品收率86%以上,产品含量大于99%,采用FTIR对产品结构进行了表征。     

阳离子水性聚氨酯的合成及其在染整中的应用

采用逐步聚合法,选用异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和聚乙二醇（PEG1000）为预聚单体,自制的端羟基季铵盐为阳离子扩链剂,利用亚硫酸氢钠对异氰酸酯基封端处理后对体系进行去离子水分散乳化,合成了一种反应型阳离子水性聚氨酯（WPU）固色剂,考察了预聚反应温度、nNCO／nOH比值以及扩链剂用量对阳离子WPU性能的影响。结果表明,当预聚反应nNCO／nOH比值为2．0、温度70℃,季铵盐扩链剂质量分数为9％（相对于预聚物）时,合成阳离子WPU性能较好;将其用于活性染料或直接染料染色棉织物的固色处理,耐皂洗牢度及耐摩擦色牢度效果良好,其中湿摩擦牢度能够达到4级。     

二乙二醇单烯丙基醚的合成新工艺

以二乙二醇、氯丙烯、氢氧化钠为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,不引入其他溶剂,经Williamson成醚法合成了二乙二醇单烯丙基醚[2-(2-烯丙氧基乙氧基)-乙醇]。用红外吸收光谱和1H核磁共振谱对二乙二醇单烯丙基醚进行了表征。研究了反应时间、反应温度、原料摩尔比、碱用量、催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为：反应时间3h、反应温度80℃、n(二乙二醇)∶n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)=6∶1.2∶1、催化剂用量为氯丙烯质量的5%。在此条件下,收率达86.7%,纯度为99.2%。     

酯交换法制备二丙烯酸乙二醇酯的研究

以丙烯酸甲酯(MA)与乙二醇(EG)为原料,采用酯交换法合成出了二丙烯酸乙二醇酯(EGDA),对合成反应中的主要条件进行了实验研究。结果表明,适宜的合成条件为:MA与EG物质的量之比为5∶1,且1 mol EG使用9 g对甲苯磺酸为催化剂,由对甲氧基苯酚与吩噻嗪按等质量比复配而成的复合阻聚剂14~16 g,空气通入速度为15 mL/m in,在此条件下合成的粗酯中EGDA含量为83.9%。粗酯经减压精馏后,EGDA产品纯度达99.9%以上。     

硫酸氢钠掺杂聚苯胺催化合成环己酮缩乙二醇

以聚苯胺PAn和硫酸氢钠为原料,制备了硫酸氢钠掺杂率为20%(质量分数)的催化剂PAn-NaHSO4,并用于催化合成环己酮缩乙二醇,探讨了PAn-NaHSO4的催化活性,系统考察了醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量对环己酮缩乙二醇收率的影响,并且用正交试验对反应条件进行了优化。在环己酮用量为0.1 mol,n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.6∶1,催化剂用量占反应物总质量的1.2%,带水剂环己烷用量为9 mL,反应时间为2.5 h的条件下,产品收率可达96.79%,产品经红外光谱、气-质联用定性分析确定为环己酮缩乙二醇,经气相色谱检测纯度大于99.0%,催化剂重复使用5次后,产品收率仍大于90.0%。     

新型环保固体胶的研制与性能研究

用水性环氧树脂(自制)改性羧甲基纤维素钠(CMC),硬脂钠为赋型剂、乙二醇为保湿剂制备出粘接性好的新型环保固体胶。通过探索实验条件,初步确定配方中各因素的种类及用量,然后采用响应面法优化配方中主要因素用量对固体胶性能的影响。实验结果表明:羧甲基纤维素钠用量为3.23%,水性环氧树脂在29.89%,硬脂酸钠用量为2.03%,水为55%,乙二醇为10%,反应温度80℃时制得的无毒固体胶成型好、粘结能力强,可用于常见的纸张粘结及纸箱包装等。