氯化钯催化偶联反应合成对-三联苯

用苯基格氏试剂与硼酸三正丁酯在室温下反应制得苯基硼酸,以苯基硼酸与对二溴苯为原料,以氯化钯为催化剂,以四丁基碘化铵为相转移催化剂及在碳酸钾的参与下,在水／苯为介质的非均相体系中进行偶联反应,合成了对 三联苯,产率达７０％（以对二溴苯计）。物料摩尔配比为：对二溴苯∶苯基硼酸∶氯化钯∶四丁基碘化铵∶碳酸钾＝１∶２．２∶０．０１∶１∶５。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

9-(2-羟乙基)咔唑的合成与纯化工艺研究

以咔唑和β-氯乙醇为原料,PEG1000和四丁基碘化铵为相转移催化剂,四氢呋喃或1,4-二氧六环为溶剂,Na2CO3和NaOH作碱,加入0.6 mmol碘化钠或碘化钾,40℃下反应2 h得标题化合物粗品。此粗品通过重结晶得到高纯度的标题化合物,并回收原料,考察了催化剂、碱、溶剂和温度对收率的影响,确定了最佳反应条件,化合物通过熔点和1HNMR进行了表征。     

3-氯-2-碘-5-三氟甲基吡啶的合成

文章介绍了标题化合物的合成方法。以3-氯-2-羟基-5-三氟甲基吡啶为原料,与四丁基碘化铵、五氧化二磷经一步反应合成了目标化合物,并经MS和1HNMR对其结构进行了表征。本合成方法条件温和、操作简便,反应收率为43%。     

聚芳硫醚新型中间体4-(苯硫基)苯甲亚砜(PSO)的合成

以廉价的二苯硫醚为起始原料,经氯磺化(Reed)反应并还原芳基磺酰氯合成了4-(苯硫基)苯硫醇,进一步以四丁基碘化铵(TBAI)催化端基硫醇,再与硫酸二甲酯发生甲基化反应,最终将甲基苯基硫醚高选择性地氧化成亚砜,得到聚芳硫醚合成的关键中间体4-(苯硫基(苯甲亚砜(PSO);考察了磺化试剂、磺酰氯还原体系(二氯二甲基硅烷-锌)、甲基化试剂、催化剂、溶剂和反应时间等对产率的影响,并对工艺进行了优化。该方法与其他路线相比,解决了使用液溴、硝酸等物质导致设备腐蚀问题的同时,大大提高了产率与纯度。     

3-(2-对甲苯基苯并呋喃-3-基)环己-2-烯酮的合成

以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,2-对甲苯乙炔基苯酚和α-环己烯酮在氯化钯和四丁基碘化铵的作用下,可以顺利发生分子内环化反应一步合成3-(2-对甲苯基苯并呋喃-3-基)环己-2-烯酮。反应最佳条件为:n(2-对甲苯乙炔基苯酚)∶n(α-环己烯酮)∶n(氯化钯)∶n(四丁基碘化铵)=1∶5∶0.05∶1,反应温度为100℃,反应时间为24h,反应最佳产率82.0%。产物经1 H NMR、13 CNMR和GC-MS确征。     

2-乙基-4-乙氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料 ,依次合成丙脒盐酸盐 ,2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶 ,最后合成目标产物 2 -乙基 - 4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶 ,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对 2 -乙基 -4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶收率的影响 ,在优化工艺条件下 :以四乙基碘化铵为催化剂 ,用量为 6‰ (相对于 2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶的摩尔分数 ) ,物料配比 1∶ 1 .1 5 ,氢氧化钠质量百分比浓度为 1 0 % ,反应时间 6 h,反应温度 6 0°C,反应总收率高达 80 .2 %。同时对反应产物及其各个中间体进行了定性定量分析     

相转移催化剂催化合成1,2-二(2'-氰基乙氧基)乙烷

以四丁基碘化胺为相转移催化剂,由乙二醇与丙烯腈的Michael加成反应制得1,2-二(2'-氰基乙氧基)乙烷并以FT-IR、MS、1HNMR表征了产物的化学结构。研究了原料配比,反应温度及碱性催化剂种类等对合成反应的影响。结果表明:NaOH固体催化剂存在下,乙二醇与丙烯腈物质的量比1∶2.1,反应温度50℃时原料的转化率可达到87%。     

手性相转移催化剂的合成及其不对称诱导效应I--(1S,2R)-(一)-(1-对硝基苯基-1,3-二羟基-2-丙基)三甲基碘化铵

以氯霉素为原料,经水解、叔胺化、季铵化合成了光学纯(1S,2R)-(一)-(1-对硝基苯基-1,3-二羟基-2-丙基)三甲基碘化铵,作为相转移催化剂,它对苯乙腈的a-甲基化、苯甲醛与氯仿的亲核加成均显示良好的催化作用和一定的不对称诱导效应.     

手性相转移催化剂的合成及其不对称诱导效应Ⅰ——(1S,2R)-(一)-(1-对硝基苯基-1,3-二羟基-2-丙基)三甲基碘化铵

以氯霉素为原料,经水解、叔胺化、季铵化合成了光学纯(1S,2R)-(-)-(1-对硝基苯基-1,3-二羟基-2-丙基)三甲基 碘化铵,作为相转移催化剂,它对苯乙腈的α-甲基化、苯甲醛与氯仿的亲核加成均显示良好的催化作用和一定的不对称 诱导效应。     

四丁基氢氧化铵的合成研究

采用凝胶型强碱性阴离子交换树脂与四丁基溴化铵溶液进行离子交换制取四丁基氢氧化铵溶液,考察了适宜的合成工艺条件。结果表明,四丁基溴化铵的浓度为27.0%,温度为15℃,再生液NaOH浓度为5.0%,交换柱内离子交换树脂的高径比为15时,交换度>86.0%,产品(C4H9)4NOH溶液浓度>10.0%。方法简单,离子交换树脂可再生。     

四丁基溴化铵催化对氰基苯酚醚化反应的研究

以对氰基苯酚和1，3-二溴丙烷为原料，四丁基溴化铵为催化剂，制备1，3-二（对氰基苯氧基）丙烷。考察了催化剂的用量、原料配比、温度和时间对收率的影响。优化条件为：n（对氰基苯酚）：n（1，3-二溴丙烷）=2．3：1．0，凡（四丁基溴化铵）：n（对氰基苯酚）=1：12．5，醚化反应温度为50℃，反应时间为8h，1，3-二（对氰基苯氧基）丙烷收率达到71％。避免了有机溶剂的使用及后序处理。     

四丁基氢氧化铵的合成

采用凝胶型强碱性阴离子交换树脂与四丁基溴化铵溶液进行离子交换制取四丁基氢氧化铵溶液,考察了适宜的合成工艺条件。结果表明,四丁基溴化铵的浓度为27.0%,温度为15℃,再生液NaOH浓度为5.0%,交换柱内离子交换树脂的高径比为15时,交换度大于86.0%,产品(C4H9)4NOH(四丁基氢氧化铵)的溶液浓度大于10.0%。方法简单,离子交换树脂可再生。     

碘化钠催化合成l,4—二丁氧基苯的研究

以乙醇为溶剂 ,碘化钠为催化剂 ,由金属钠、对苯二酚和溴丁烷合成了 1 ,4 -二丁氧基苯。考察了影响收率的因素 ,最佳合成条件为 :物料溴丁烷 :对苯二酚 :金属钠 :碘化钠为 2 .5mol:1mol:2 .2mol:0 .1 3mol,反应在回流温度下进行 ,反应时间 2 .5小时 ,收率可达 90 .6 %。     

国际影像公司中国专利申请分析报告(一)

21世纪是影像业快速向数字化、网络化发展的时代。传统影像材料公司、影像器材生产商和IT企业纷纷汇集于这一极具发展前景的产业,竞争日益激烈,其中面对中国市场,各大公司都寄予厚望。对国际大公司申请的中国专利情况进行跟踪分析,有助于我们及时掌握国内技术和市场的发展动向,开阔思路,激发创新灵感。本次分析报告针对惠普、佳能、富士、柯达、精工爱普生、柯尼卡美能达、爱克发和三菱制纸八家公司,统计了公开日从2001年至2005年6月的近9000件中国专利。报告主要分为3个部分:(1)通过对比各公司在全球、本国和中国的专利数据,从侧面了解各公司的经济实力、技术创新能力、对外发展战略、对中国市场的定位以及对中国市场创新性技术投入的策略;(2)对各公司的专利数据按照所属技术领域进行归纳和分析,详细分析各公司近年来中国专利技术的全貌、重点技术领域、最新发展动向以及采取的专利策略;(3)对各公司中国专利涉及的主要技术领域作简要的横向对比,由此从产业全景角度,发现重点领域,挖掘空白领域,并提出有关未来技术发展和专利工作的一些建议。     

季铵卤化银的制备及其热分解特性(英文)

季铵盐如十六烷基三甲綦经铵(CTAB)或十六烷基碘化铵(CTAI)与硝酸银反应得到新的沉淀物A,B,C和D。测试沉淀物的元素组成以及XRD,TG-DTA和IR,表明沉淀物是不于卤化银的新的化合物,暂时叫做季铵卤化银如十六烷基三甲基溴化银铵或十六烷基三甲基碘化银铵。分子式是A:C19H42NAg2Br3;B:C19H42NAgBr3;C:C19H42NAg2I3;和D:C19H42NAgI2;.我们季铵卤化银是季铵阳离子部分取代卤化银分子中的银离子的结果。     

Formation of a Third Liquid Phase and Its Reuse for Dibenzyl Ether Synthesis in a Tetraalkylammonium Salt Phase Transfer Catalytic System

This paper describes the formation of a third liquid phase in a phase transfer catalytic system in the presence of benzyl alcohol and potassium hydroxide, where dodecane and tetraalkylammonium bromide serve as organic solvent and catalyst, respectively. In this kind of system, a symmetrical ether (dibenzyl ether) was synthesized from benzyl chloride and benzyl alcohol at 323 K. In particular, the investigation demonstrates that the observed reaction rate constant depends on the length of the alkyl group of the catalyst. Tetrabutylammonium bromide exhibits the highest catalytic activity among the catalysts explored. With respect to the reuse of the third liquid phase, the results confirm that there is no decrease in phase transfer catalytic activity in three consecutive runs.     

乙基愈创木酚合成方法研究

介绍了一种合成乙基愈创木酚的方法,同时考察了反应温度、时间、碱性底物、溶剂和催化剂等因素时收率的影响,确定了反应的最佳条件:以邻苯二酚和溴乙烷为原料,碳酸氢钠为碱性底物,乙醇为溶剂,碘化钾作为催化刺,70℃反应20 h.产物经红外结构鉴定,总收率为90.1%.结果表明:该文所提出合成路线是可行的,具有工艺简单、收率高、...     

相转移催化法合成多聚乙二醇二环氧甘油醚

以多聚乙二醇和环氧氯丙烷为原料合成了多聚乙二醇二环氧甘油醚。NaOH为催化剂,季铵盐为相转移催化剂。结论为:作为催化剂NaOH固体效果优于NaOH溶液;四正丁基硫酸氢铵(TBAS)催化醚化反应效果最佳,GC监测表明,二醚的选择性达98％以上;n(多聚乙二醇):n(环氧氯丙烷):n(NaOH):n(TBAS)= 1:10:7:0．08;反应温度55-60℃;反应时间1．5 h;产率83％。     

Iodination of plasticized poly(vinyl chloride) in aqueous media via phase transfer catalysis

Nucleophilic substitution of chlorine on plasticized poly(vinyl chloride) (PVC) was carried out using potassium iodide (KI) in the presence of a phase transfer catalyst (PTC) in aqueous media. Iodination was confirmed using energy dispersive X‐ray analysis (EDAX). The extent of iodination was studied with respect to time, temperature, concentration of the reactants, as well as different PTCs. Among the different PTCs examined, tetrabutylammonium bromide (TBAB) and tetrabutylammonium hydrogen sulfate (TBAH) were found to be highly efficient for the reaction. About 25% increase in weight was observed for PVC sheets iodinated under optimal reaction conditions. The thermal stability of the modified PVC was found to be impaired upon iodination. The iodinated PVC released iodide ions when kept in distilled water, as evidenced by UV spectroscopy. Sustained release of iodide ion in distilled water was followed up for about 30 days. © 2002 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 84: 493–499, 2002; DOI 10.1002/app.10176