共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
meso-四对磺酸苯基卟啉的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
本文对meso-四苯基卟啉(简称TPP)以及meso-四对磺酸苯基卟啉(简称TPPS_4)的合成作了一些探讨。TPP的合成按等摩尔的苯甲醛和吡咯在丙酸中缩合而得。采用有弱氧化能力的DDQ(2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌)在氯仿和苯混合溶剂中把杂质TPC(二氢化TPP)转化为TPP。从元素分析数据上可看到满意结果;在TPPS_4的合成中用氯磺酸作为磺化剂、氯仿为溶剂。简化了反应条件、反应步骤、后处理等,并且还把产率提高到80%以上。TPPS_4的水溶液吸收峰很强,在413nm处,ε可在2~5×10~5之间。对痕量的重金属离子的显色分析有很广的前景。 相似文献
2.
3.
4.
分别采用苯基卟啉硝化法(两步法)和对硝基苯甲醛直接合成法合成了四对硝基苯基卟啉(TNPP)。苯基卟啉硝化法首先采用Alder方法合成四苯基卟啉,然后以发烟硝酸为硝化试剂,将苯环对位硝化,反应产物是一硝化、二硝化、三硝化和四硝化产物的混合物,难分离,而且此路线腐蚀性强,操作困难,不宜大规模制备。对硝基苯甲醛直接合成法,以丙酸做反应溶剂,使反应活性降低,从而避免了更多的副反应,反应结束后,直接过滤即可得到四对硝基苯基卟啉,收率为22%。再将TNPP用二水合氯化亚锡在盐酸中还原得到四对氨基苯基卟啉(TAPP),还原收率为60%。IR、1H NMR、元素分析等证实产物结构。紫外可见吸收光谱和荧光光谱显示相对于四苯基卟啉,吸电子的硝基和给电子的氨基均使其Q带和B带的吸收位置红移,并使其发光位置也明显红移。 相似文献
5.
利用混合溶剂法、特殊的后处理过程合成了对空气敏感的Meso-5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉。氨基卟啉对空气非常敏感,在合成过程中很容易发生氧化反应致使目的产物难以合成,本文在前人研究的基础上采用了合成溶液直接倒入冰水混合物迅速冷却、用氨水逐渐滴加调整pH值、冰箱低温静置再重结晶的方法,重点对后处理过程进行了讨论,为以往合成方法操作困难、过程复杂、产物分离难、产率偏低等弱点改善提供了参考,为其它空气敏感卟啉的合成提供了依据。 相似文献
6.
5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉的合成及光谱性质的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以吡咯、对甲氧基苯甲醛和吡啶盐酸盐为原料,采用两步法合成了5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉(THPP),反应总收率39.2%,产品纯度大于97%;采用微波加热法提高了该产物的合成效率;用1HNMR、HPLC-MS和HRMS对化合物进行了结构和纯度表征;研究了其在不同溶剂和不同pH值条件下的光谱性质. 相似文献
7.
8.
9.
显色剂meso-四(3-甲氧基-4-乙酰氧基苯基)卟啉的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应 总被引:2,自引:0,他引:2
合成并表征了显色剂meso 四 (3 甲氧基 4 乙酰氧基苯基 )卟啉 ,并对其与镉 (Ⅱ )显色反应的条件及应用进行了研究。在SDS和 β CD存在下的pH 12 0的介质中 ,试剂与Cd(Ⅱ )形成 1∶1的配合物 ,其摩尔吸光系数ε43 9 0 =4 0 6× 10 5。镉含量在 0~ 0 112 μg/mL范围内符合比尔定律。提出了用巯基棉和KI EtOH (NH4) 2 SO4分离、富集样品中Cd(Ⅱ )的方法 ,并成功地应用于水样品中痕量镉的测定 相似文献
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
meso-四-(4-辛氧基-3-甲氧基苯基)卟啉及其金属配合物的合成与表征 总被引:3,自引:0,他引:3
报道了一种新型对称型卟啉化合物meso-四-(4-辛氧基-3-甲氧基苯基)卟啉(TOMPPPH2)及其金属钌、钯配合物(Ru(DMF)2TOMPPP,PdTOMPPP)的合成,并通过可见光谱,红外光谱,核磁共振氢谱和元素分析等对这些卟啉化合物的结构进行了表征。 相似文献
17.
用混合溶剂法合成了带有活性基团的四(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉,考察了催化剂、溶剂的配比、反应温度、反应时间等因素对反应产率的影响,确定了合适的反应条件:V(丙酸):V(冰醋酸):V(硝基苯)=2:2:1;反应温度:120~140℃;反应时间:50-60min。还利用IR,UV—VIS,热分析。1HNMR数据对配合物的结构进行了表征。 相似文献
18.
19.
5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉的合成及其光度法测定痕量锰的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉[T(3-BrP)PS_4],测定了试剂的离解常数,pK_(a_(1,2))=3.88,讨论了试剂与锰在 Cd~(2+)、邻菲啰啉和 CTMAB 存在下,于 pH9.2的显色反应。配合物的表观摩尔吸光系数,(?)_444=3.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。锰含量在0~3.0μg/25mL 范围内服从比尔定律。用于茶溶液和草莓酒中痕量锰的测定,结果与 AAS 的一致。 相似文献
20.
采用无溶剂微波固相法,合成了meso-苯基四苯并卟啉锌(Zn-PnTBP,n=1,2,3,4),通过紫外一可见光谱表征了其结构。结果表明原料配比、研磨时间、微波辐射时间等对反应的主要产物和产率都有很大影响,最终确定了形成Zn-P。TBP的最佳条件:n(邻苯二甲酰亚铵):n(苯乙酸):n(乙酸锌)=1.0:1.4:0.8、研磨时间为5min,在中等微波辐射下反应13min,产率达到28%。 相似文献