β-环丙氨基-α-(2,4-二氯-5-氟)苯甲酰丙烯酸甲酯的合成

以氟氯苯乙酮、氢化钠和碳酸二甲酯及原甲酸三乙酯为主要原料经酮酯缩合、中和萃取、缩合和胺化等4步合成标题化合物,收率74.7%.     

α-氨基-α-(2,4-二氯苯亚联氨基) 乙酸乙酯的合成

介绍了解草唑中间体α—氨基—α—(2，4—二氯苯亚联氨基)乙酸乙酯的合成方法，给出了最佳的合成工艺，讨论了温度、溶剂等因素对反应的影响。     

2,4—二氯—3—乙基—6—氨基苯酚的合成

一般而言,２,４－二氯－３－烷基－６－氨基苯酚（１）是由２,４－二氯－３－烷基－６－硝基苯酚（２）还原而成。据专利文献报道,２有多种合成路线,它们的反应式如下：１．ＣｌＥｔＯＨＨ２ＳＯ４→ＣｌＥｔＯＨＳＯ３ＨＣｌ２→ＣｌＥｔＣｌＯＨＳＯ３ＨＨＮＯ３→...     

一锅法合成6-氨基取代的2,4-二氨基嘧啶

采用一锅法,以2,4-二氨基-6-羟基嘧啶为原料,经氯代、溴代和亲核取代3步反应合成了标题化合物。其结构经1HNMR、13CNMR和MS表征,总收率37%。     

5-(N-取代氨基)磺酰基-1-萘胺的合成

以5-氨基-1-荼磺酸为起始原料合成厂10个5-（N-取代氨基）磺酰基-1-萘胺化合物，其结构经质谱、红外光谱确证。     

4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的合成研究

1前言高效、低毒、环境相容性好是化学农药的发展趋势,含氮含氟杂环是新农药发展的主流方向之一,近年来含氟农药发展较快,开发出的商业化品种越来越多,带动了含氟农药中间体的开发。     

2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸合成工艺研究

2,4-二氯苯甲酸为原料,经氯磺化、氨解、水解酸化三步反应制备了2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(1)。研究了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺为:n(氯磺酸)∶n(2,4-二氯苯甲酸)=3.5∶1,反应温度为130～140°C,反应时间为3.5h。得产品2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(2)。n(氨水)∶n(2)=4∶1,10～15°C反应3h,盐酸酸化,得到(1),总收率79.3%,纯度98.7%(HPLC),结构经IR与1H NMR证实。     

4-取代氨基喹唑啉的简便合成

以2-氨基苯甲腈为原料,DMF为反应试剂和溶剂,在苯磺酰氯的存在下高产率地合成了中间体亚胺啶的盐酸盐,该盐酸盐用NaOH溶液处理以后得到固态中间体亚胺啶,此中间体不须纯化,直接在乙酸中与乙醇胺或苯胺反应较高产率合成了6种标题化合物,并用IR、1HNMR和MS进行了表征。     

2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成

本文介绍了抗生素类药物环丙沙星的关键中间体2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的各种合成方法,包括最佳工艺条件和收率。从操作步骤简单、环保和收率较高的角度,比较了各自的优缺点。并对其合成工艺提出了合理的改进意见。     

席夫碱-取代水杨醛缩氨基吡啶衍生物的合成与表征

以水杨醛与2-氨基吡啶为原料设计合成了7种席夫碱，通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱分析，确定了化合物的结构，初步试验表明6种化合物具有热致变色性质。     

α-溴甲基-(2,4-二氟)苯乙烯的合成

α-溴甲基 -(2 ,4二氟 )苯乙烯是合成抗真菌药物的重要中间体。以 α-甲基 -(2 ,4-二氟 )苯乙烯为原料 ,在少量引发剂存在下 ,与 NBS反应 ,控制适当的反应条件 ,可一步合成 α-溴甲基 -(2 ,4-二氟 )苯乙烯。现通过对反应条件的改进 ,以较高的产率合成了 α-溴甲基 -(2 ,4-二氟 )苯乙烯。FF CCH2CH3NBSFF CCH2CH2 Br实验步骤将 1 .5 4gα-甲基 -(2 ,4-二氟 )苯乙烯溶于40 m L干燥的氯苯中 ,加入 2 .2 g N-溴代丁二酰亚胺和 5 0 mg偶氮二异丁腈 ,加热回流反应 1 8h,冷却至 0℃ ,滤去固体 ,滤液旋转蒸发得粗产品 ,减压蒸馏得产品 1 .…     

N-叔丁基-N-取代苯甲酰肼的合成研究

采用四种不同的氨基保护法合成了九个 N 叔丁基 N (取代)苯甲酰肼,其中,氯甲酸苄酯保护法和氯甲酸苯酯保护法首次被用于该类化合物的合成,氯甲酸苄酯保护法具有反应条件温和、收率高、后处理简单及污染小等优点,适宜大规模工业生产。但是,该法的局限性是当苯环上有氯、溴或硝基等取代基时,不宜采用该法。此时,Boc保护法和氯甲酸苯酯保护法适宜作为该法的补充。     

α-取代十四酸衍生物的合成

报道了三种α－取代十四酸衍生物的合成方法，通过元素分析及波谱分析确证了新化合物α－（对硝基苯氧基）十四酸的结构。     

3—取代氨基丙烯酸酯的合成及应用

３－取代氨基丙烯酸酯是合成许多药物的重要原料或中间产品。本文对各种３－取代氨基丙烯酸酯的合成方法及应用加以介绍。     

2,4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸甲酯生产工艺改进

讨论了２ ,４ 二氯 ５ 氟苯甲酰乙酸甲酯生产中, 碳酸二甲酯的回收和纯化。确定了通过破坏碳酸二甲酯和甲醇的共沸现象而得到高质量的碳酸二甲酯, 回收率达８２ ％ 。     

新型3-(4-氟-苯基)-4(3H)-嘧啶酮-5-甲酸乙酯衍生物的合成

以4-氟苯基硫脲和乙氧基甲叉基丙二酸二乙酯(DEMM)为起始原料,通过环合、烷基化、氧化、水解、加成、威廉姆逊醚合成等一系列反应,合成了7个2-位具有不同取代基团的标题化合物。其结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS表征。     

对酞内酰氨基苯甲酰氯的合成

在临床、食品、环保及生物工程等领域的研究中广泛涉及到胺、醇、酚及氨基酸类化合物。在一定条件下,对酞内酰氨基苯甲酰氯(PIB-Cl)可与上述化合物进行衍生反应,从而可用高效液相色谱法高灵敏、高选择性地进行检测。合成反应分两步进行。第一步,邻苯二甲醛(OPA)与对氨基苯甲酸(PAA)在乙醚介质中反应生成对酞内酰氨基苯甲酸(PIB-H)。第二步,PIB-H 在氯仿介质中酰氯化得 PIB-Cl。     

简述药物中间体2-氯-4,5-二氟苯甲酰乙酸甲酯的合成

目的:合成喹诺酮类抗生素药物中间体3-(2-氯-4,5-二氟苯基)-3-氧丙酸甲酯(A)。方法:以丙二酸甲酯钾盐为起始原料,通过两步反应制备得到(A)。结果:合成化合物A的总收率大于90%[以3-(2-氯-4,5-二氟苯基)-3-氧丙酸甲酯计]。结论本合成工艺条件温和,反应总收率较高,适合工业化大生产。     

N—取代—α—氨基膦酸酯类农药的不对称合成

本文简述了Ｎ－取代－α－氨基膦酸酯粗农药的研究和开发进程，侧重介绍了五种Ｎ－取代－α－氨基膦酸酯不对称合成的方法。