直接法合成乙烯基环硅氧烷

以甲基乙烯基二氯硅烷直接水解缩合的方法合成了甲基乙烯基环硅氧烷,探讨了反应温度、水解方式及溶剂种类对乙烯基环硅氧烷产率及各乙烯基环硅氧烷组成的影响。比较了间接法与直接法合成的乙烯基环硅氧烷的组成。以乙醚为溶剂,5℃水解条件下以85 6%的产率合成了乙烯基环硅氧烷。用IR表征了直接法合成的乙烯基环硅氧烷。     

膜用高乙烯基含量硅橡胶的合成与表征

以八甲基环四硅氧烷(D4)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(Dvi4)为单体、四甲基二乙烯基二硅氧烷(Mmvi)为封端剂、氢氧化钾为催化剂,合成了乙烯基摩尔分数为5%的硅橡胶PVDMS.研究了反应时间、反应温度及Mmvi加入量对产物黏度的影响,得到的最佳合成条件为反应温度140℃、反应时间180～210 min、MMvi质量分数0.9%～1.8%.用傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并计算了产物中的乙烯基含量,得到的结果与预期值相一致.将产物与国外牌号为184和VP7660的产品进行了膜性能比较,结果表明所得PVDMS性能良好,可替代进口硅橡胶产品.     

高抗撕裂硅橡胶复合材料的制备

研究了羟基硅油和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(V 4)对气相法白炭黑增强甲基乙烯基硅橡胶(VMQ)复合材料性能的影响。结果表明,在VMQ用量为100份、气相法白炭黑用量为40份时,加入羟基硅油可明显降低混炼胶的Payne效应,有效改善白炭黑的分散性;当其用量为5份时,复合材料的综合力学性能最优。在添加5份羟基硅油的基础上,加入V 4可显著提高VMQ复合材料的撕裂强度,其用量为4份时,撕裂强度可达42.2 k N/m。     

甲基苯基硅烷单体及其环硅氧烷的合成研究进展

综述了甲基苯基二氯硅烷和甲基苯基二烷氧基硅烷的合成方法及以其为原料制备甲基苯基环硅氧烷的工艺,总结了各种方法和工艺的优缺点,并对存在的问题和未来研究方法进行了探讨。     

乙烯基环四硅氧烷制备高硅含量硅丙乳液

以丙烯酸酯单体和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4V1)为原料,采用种子乳液聚合法制备了以聚丙烯酸酯为核、聚丙烯酸酯-有机硅共聚物为壳的核-壳型高硅含量硅丙乳液.研究了引发剂、乳化剂、D4V1用量及反应温度对聚合反应的影响;并用IR、纳米粒度及Zeta电位分析仪对乳液及其乳胶膜进行表征.结果表明,最佳反应温度为75℃,引发剂、乳化剂(SDS与OP-10的质量比为1:1)的用量分别为单体总质量的0.3%、4%;在此条件下可制得有机硅质量分数达到20%以上(计算值)的硅丙乳液,且体系凝胶率低而单体的转化率较高,乳液的各项稳定性能较好,乳胶膜的吸水率小于20%.随聚合反应的进行,乳胶粒的粒径逐渐增大.     

超声预乳化环硅氧烷乳液共聚合

以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为乳化剂、硫酸为催化剂,将八甲基环四硅氧烷(D4)与四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4^Vi)进行正离子开环共聚,制备了聚硅氧烷乳液。比较了超声预乳化方式和机械搅拌预乳化方式对预乳液粒径分布、乳液粒径分布及聚合反应动力学的影响,考察了单体质量比、聚合温度、催化剂浓度和乳化剂浓度对聚合动力学及乳液粒径分布的影响。结果表明,超声预乳化聚合中同时存在单体小液滴成核和胶束成核2种机理,超声预乳液稳定性较好,平均粒径为180nm,最终转化率可达90％左右;当聚合温度为80℃、SDBS质量分数为l％、硫酸质量分数为3％时,可以制得稳定的聚硅氧烷乳液。     

微米级氧化铝及其表面处理方式对硅橡胶性能的影响

以甲基乙烯基硅橡胶(MVQ)为基质、氧化铝为填料,研究了氧化铝的粒径、填充量及表面处理方式对复合材料动态力学性能和拉伸性能的影响。结果表明,在高温段氧化铝粒径对MVQ复合材料储能模量的影响不大,但大粒径的氧化铝有利于提高其损耗因子,而小粒径填料的加入可以拓宽其阻尼温域。随着氧化铝填充量的增加,MVQ复合材料的损耗因子和储能模量均增大,而拉伸强度和扯断伸长率有所下降。与用偶联剂处理的氧化铝相比,吡咯聚合物包覆的氧化铝可以同时提高MVQ复合体系的损耗因子和储能模量,并拓宽阻尼温域,其拉伸强度略有下降,但扯断伸长率的变化不大。     

八乙烯基笼型倍半硅氧烷的合成及其对硅橡胶性能的影响

通过乙烯基三乙氧基硅烷在酸催化下的水解缩合合成了八乙烯基笼型倍半硅氧烷(OVPOSS),并将其与白炭黑(SiO_2)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)进行溶液共混,制得OVPOSS/SiO_2/PDMS复合材料,表征了OVPOSS及其在PDMS中的分散状况,研究了PDMS复合材料的拉伸性能和热稳定性。结果表明,制得的OVPOSS带有8个乙烯基,且其8个硅原子处于单一化学环境的稳定结构; OVPOSS在PDMS中分散良好,没有发生团聚现象; OVPOSS的加入提高了PDMS复合材料的拉伸应力、扯断伸长率、拉伸模量和热稳定性。     

高硅含量四甲基甲乙烯基环四硅氧烷改性丙烯酸酯乳液的聚合稳定性

以四甲基四乙烯基环四硅氧烷(Vi-D4)为有机硅单体,在乳液体系中开环聚合得到有机硅中间体,采用种子乳液聚合工艺,与丙烯酸单体共聚得到高硅含量的硅丙乳液。研究了体系的pH、加料方式、乳化剂的用量、引发剂的用量对乳液聚合稳定性的影响,发现Vi-D4在pH=3下开环聚合,引发剂用量为单体总量的0.4%,且其配比为3∶2,乳化剂的用量为3%,控制丙烯酸有机硅中间体的滴加时间分别为2 h和3 h制得的乳液稳定性高。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料，经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯，总收率72％。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响，该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

对氯-γ-溴丙苯的合成

提出了对氯－r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯－r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯－r－溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。