分子筛催化法合成二聚异丁烯的研究

利用分子筛催化异丁烯合成二聚异丁烯,在固定床反应器中考查了温度、空速对异丁烯齐聚反应的影响。结果表明,在自制的R2型分子筛条件下,反应温度180℃,质量空速3h-1,异丁烯单程转化率达80%以上,二聚异丁烯选择性为90%。     

四氯化钛引发体系合成丁基橡胶

以TiCl4/H2O为引发体系,采用正离子聚合法制备了丁基橡胶（IIR）,考察了引发剂加入方式、异戊二烯（Ip）浓度、反应温度对聚合反应的影响,并通过核磁共振氢谱（1H-NMR）表征了IIR的微观结构。结果表明,采用滴加引发剂溶液的方式可使单体转化率达到66.9%,并且波动幅度很小;Ip浓度的提高可以增大IIR的不饱和度,但是也会导致IIR的数均分子量和单体转化率下降,适宜的Ip浓度为1.0×10-2～1.5×10-2 mol/L;低温的控制有利于单体转化率和IIR的数均分子量提高,但过低的温度可使溶剂凝固,最适宜的反应温度为-85 ℃。     

中分子量聚异丁烯生产现状及发展前景

本文概述了中分子量聚异丁烯国内外生产现状及发展前景,预测国内中分子量聚异丁烯将会有长足的发展,但产能增建并不是简单复制一套中分子量聚异丁烯就万事大吉了,应开发高新技术,迅速与国际水平接轨。     

原位淬灭法制备高活性聚异丁烯综述

简述了高活性聚异丁烯(HRPIB)的性能与应用,详细比较了原位淬灭法制备高活性聚异丁烯应用的有位阻的碱性淬灭剂和醚类淬灭剂的优缺点,并重点介绍了原位淬灭法制备高活性聚异丁烯的发展历程,最后对其发展前景进行了预测。     

中分子聚异丁烯国内外生产概况

概述了中分子量聚异丁烯国内外生产现状及消费领域,预计2010年全球的需求量为40000吨,和全球的产能不匹配(目前全球的产能为35300吨/年),在一段时间内,全球中分子量聚异丁烯仍处于供不应求的状态。国内中分子量聚异丁烯产能虽增加了28%的份额,但没超出国内中分子量聚异丁烯需求量递增20%-30%的范畴,中分子量聚异丁烯仍处于健康的发展趋势,顺达聚异丁烯仍是中坚。预计今后各套装置的平均开工率为70%-87%,个别装置将100%满负荷生产。需求的增长和产能的增加还会使国内硼系工艺受到更大的重视,再上一条5000吨的以BF3为催化剂体系的生产线将具有非常重要的意义。     

吉化集团公司三氟化硼催化体系聚异丁烯技术开发通过验收

吉化集团公司三氟化硼催化体系聚异丁烯技术开发通过验收     

低相对分子质量聚异丁烯热降解制备遥爪聚异丁烯

高温时将LMPIB[低Mn(数均相对分子质量)聚异丁烯]热降解,用黏数测定产物的Mn,用碘量法测定产物的双键含量,用红外光谱(FT-IR)法和核磁共振碳谱(13C-NMR)法分析产物的分子结构,并研究了反应条件对产物双键官能度的影响。结果表明:当温度≥285℃时,LMPIB降解并生成了不饱和β-末端双键,提高了LMPIB的双键官能度;经315℃反应1.00 h后,产物的双键官能度达到1.57,n(末端α-双键)∶n(末端β-双键)=1∶3,并得到含α-、β-末端双键的遥爪齐聚物与含β-末端双键的齐聚物的混合物,n(遥爪齐聚物)∶n(单官能度齐聚物)≈1∶2。     

对聚异丁烯苯酚的合成研究

以高活性聚异丁烯和苯酚为起始原料,通过烷基化反应合成对聚异丁烯苯酚(PIBP),考察催化剂、溶剂、温度和时间对PIBP选择性的影响。结果表明,四氯化锆为催化剂,正己烷为溶剂,在100℃反应3 h,能够得到高选择性的对聚异丁烯苯酚,产物具有较高的热稳定性。     

聚异丁烯磷酸酯的合成及性能研究

以高活性聚异丁烯（PIB）和苯酚为原料（C6H5OH）,三氟化硼乙醚为催化剂合成了聚异丁烯苯酚,然后加入P2O5对其进行酯化反应合成聚异丁烯磷酸酯。通过红外光谱（FT-IR）分别对合成的聚异丁烯苯酚和聚异丁烯磷酸酯进行了分析,结果表明产物为预期产物。通过差示扫描热分析（DSC）,表明聚异丁烯苯酚与高活性聚异丁烯相比具有较高的热稳定性。通过产物与大庆原油进行降凝效果的测定,证实聚异丁烯磷酸酯在大庆原油中的加入量为0.6%时降凝效果最好,降幅为9℃。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料，经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯，总收率72％。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响，该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

对氯-γ-溴丙苯的合成

提出了对氯－r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯－r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯－r－溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。