溶液法丁基橡胶的溴化率及溴化丁基橡胶的力学性能

将溶液法丁基橡胶胶液直接溴化制备溴化丁基橡胶（BIIR）,考察了共溶剂、氧化剂、异丁烯残留量、体系水含量和脱酸剂等因素对BIIR溴含量、不饱和度和门尼黏度的影响,并对BIIR硫化胶的力学性能进行了对比评价。结果表明,制备高溴含量BIIR的最佳条件为:共溶剂CH2Cl2体积分数30%,[Na Cl O]/[Br2]3,异丁烯残留质量浓度小于0.05 g/L,体系含水质量分数0.25%~0.50%,脱酸剂环氧大豆油质量分数3.0%;在此条件下制备的BIIR含溴质量分数为（2.20±0.20）%,不饱和度为1.5%,门尼黏度为32±3;与国外同类产品相比,含溴质量分数为2.21%时的BIIR硫化胶的拉伸强度、扯断伸长率和邵尔A硬度较高,其他性能相当。     

溴化丁基橡胶的制备与结构表征

通过将丁基橡胶溶解和溴化等制备了溴化丁基橡胶,考察停留时间及反应温度对产物门尼黏度、不饱和度、溴含量及微观结构的影响。用傅里叶变换红外光谱对试样进行了表征,通过核磁共振对其溴含量和微观结构进行了定量分析。结果表明,停留时间在2 m in以内时其门尼黏度和不饱和度急剧下降,超过2 m in后的变化不大;升高反应温度会使门尼黏度下降,而对不饱和度影响较小。升高反应温度和延长停留时间不仅有利于产物中溴含量的增加,而且有利于其分子结构的重排,即存在由溴代仲位烯丙基构型向更稳定的溴代伯位烯丙基构型转移的现象。     

溴化丁基橡胶的化学结构及溴化合成反应原理

介绍了丁基橡胶与卤化丁基橡胶的用途,阐述了溴化丁基橡胶的化学结构,讨论了丁基橡胶的溴化反应原理。     

不同牌号溴化丁基橡胶的结构与性能对比

分析了5种牌号溴化丁基橡胶(BIIR)(2255、2222、2211、2030、BIIR-C)的溴含量,并研究了5种BIIR生胶的门尼黏度和热稳定性及硫化胶的物理机械性能和热稳定性。结果表明,BIIR生胶溴含量从大到小的顺序依次为2255,2222,2211,BIIR-C,2030,门尼黏度从大到小的顺序依次为2255,2222,2211,2030,BIIR-C;生胶热稳定性以及热分解活化能从大到小的顺序依次为2255,2211,BIIR-C,2222,2030;在5种BIIR生胶中,2255具有最大的硫化速率,且其硫化胶具有最优的拉伸强度、扯断伸长率及撕裂强度,2030和BIIR-C硫化胶的撕裂强度较低,且2030的热稳定性最差。     

溴化丁基橡胶门尼黏度标准物质的研制

研制了溴化丁基橡胶(BIIR)门尼黏度国家标准物质,并进行了定值和不确定度的评定,采用偏态系数和峰态系数、拉依达准则、科克伦法分别检验了定值结果的正态分布、可疑值和等精度。结果表明,研制的BIIR门尼黏度国家标准物质,在0.01的置信水平时,BIIR门尼黏度标准物质门尼黏度ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃的定值分别为52.4、49.7、37.2和34.2,标准值分别为52.4±0.7、49.7±0.6、37.2±0.7和34.2±0.6,BIIR门尼黏度标准物质定值结果为正态分布,无可疑值,等精度。     

国产溴化丁基橡胶BIIR2032微观结构对比研究

采用了核磁H谱、凝胶渗透色谱仪、傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热仪、热失重分析仪等分析方法,研究国产溴化丁基橡胶的微观结构,并与BIIR2030、BIIR2222进行对比。结果表明：1H NMR测得的溴含量大小顺序为：BIIR2030相似文献   

NaOH浓度对丁基橡胶溴化的影响

使用溶液法制备了溴化丁基橡胶,探究了溴化过程中中和时NaOH的浓度对丁基橡胶溴化的影响,主要包括对溴含量、微观结构和力学性能的影响。使用傅立叶变换红外光谱仪对溴化后的丁基橡胶进行了定性分析,观察了C=C双键特征峰的位置变化,同时还用1 H-NMR具体分析了溴化丁基橡胶中的溴含量和微观结构。结果表明,NaOH浓度对胶料中溴含量有一定影响,同时也对结构1与结构2所占比例也有特别明显的影响;NaOH浓度分别为5%和8%时,BIIR中的仲位烯丙基溴含量占总溴含量的62.1%。     

溴化丁基橡胶的硫黄硫化反应动力学研究

研究溴化丁基橡胶(BIIR)的硫黄硫化反应动力学。结果表明:硫黄/促进剂DM、硫黄/氧化锌、硫黄、硫黄/促进剂DM/氧化锌的硫化速率常数依次增大;硫黄、硫黄/促进剂DM、硫黄/氧化锌和硫黄/促进剂DM/氧化锌硫化反应活化能依次减小;硫黄/促进剂DM/氧化锌硫化BIIR硫化胶的综合物理性能较好,协同硫化作用明显。     

中和反应后pH值对溴化丁基橡胶结构与性能的影响

采用溶液法制备溴化丁基橡胶(BIIR),考察了中和反应后的pH值对BIIR微观结构、相对分子质量及其分布、溴含量和门尼黏度的影响.结果表明,随着中和反应后pH值的增大,仲位烯丙基溴的含量提高,而伯位烯丙基溴的含量下降;门尼黏度和相对分子质量随pH值增大而升高,且相对分子质量分布变窄.     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料，经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯，总收率72％。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响，该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

对氯-γ-溴丙苯的合成

提出了对氯－r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯－r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯－r－溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。