全二维气相色谱飞行时间质谱分析烤烟半挥发性中性化学成分

用全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)和GC-MS分析了同时蒸馏萃取得到的烤烟中性组分,建立了烟草挥发性、半挥发性中性化学成分分析的GC×GC-TOFMS方法。以云南楚雄产云烟85C₃F烟叶为例,进行了GC×GC-TOFMS与GC-MS在分离能力、灵敏度和族分离方面的对比,结果显示:①GC×GC-TOFMS的灵敏度提高了10-82倍;②GC×GC-TOFMS的分离能力大大提高,在1DGC-MS上峰形很好的一个峰,被GC×GC-TOFMS分离出8种成分,因此定量更加准确;③C₁、C₂、C₃、C₄取代萘因性质不同而在全二维谱图上明显地分为不同的族。可见,GC×GC-TOFMS在分离、定性定量和族分离方面与GC-MS相比有明显的优势;④比较了国内6个主要烟叶产地云烟85的部分半挥发性中性成分的含量,结果显示:烟草中性化学成分的含量与各产地的土壤、气候条件有关,以湖北恩施最高,其次是云南楚雄、贵州遵义、河南内乡、福建连城、山东安丘,但总量相差不大。      

全二维气相色谱/质谱的原理及应用综述

简要回顾了全二维气相色谱的发展史、工作原理、仪器构成、优越性及其在石化、食品、环保等领域的应用,并讨论了该技术应用于烟草化学成分分析的可行性。     

全二维气相色谱-质谱法检测动植物油

为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法,选用四甲基氢氧化铵(25%)的无水甲醇(体积比1∶50)对样品进行甲酯化衍生,对二维色谱柱、程序升温、质量扫描范围、冷吹流量、调制周期进行优化。结果表明:在调制周期5 s,冷吹流量3 L/min,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱,BP20(2.5 m×0.1 mm×0.1μm)为二维柱,质量扫描范围(m/z)71~385,程序升温为初始温度40℃,保持2 min,以30℃/min升温至190℃,再以2℃/min升温至280℃,保持15 min的条件下,动植物油中的脂肪酸组成得到了有效分离和准确检测,比气相色谱-质谱法灵敏度、分离效果均提高。为动植物油的进一步鉴别提供新的分析方法。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析大曲清香型白酒中的挥发性香气组分

为剖析大曲清香型白酒的香气组分特征,采用顶空固相微萃取联合全二维气相色谱-飞行时间质谱（HS-SPME-GC×GC-TOF-MS）技术分析大曲清香型白酒的挥发性香气组分。结果表明,采用该技术在大曲清香型白酒中共检测到可信度较高的挥发性化合物251种,其中包括56种酯类、54种醇类、38种酸类、30种醛酮缩醛类、6种含硫化合物、6种含氮化合物、21种呋喃类、20种芳香族类及20种其他类型化合物。大曲清香型白酒中鉴定出多种特殊挥发性香气组分,如乙酸糠醛、2-戊基-呋喃、苯并呋喃、苯乙酸乙酯等,尤其是苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯、苯丙酸乙酯等芳香族化合物,可能对大曲清香型白酒的香气起到重要作用。该研究为大曲清香型白酒的香气组分分析与感官特征评价提供依据。     

基于全二维气相色谱质谱法对全脂乳粉在不同水合工艺下挥发性成分的分析

为了优化全脂乳粉水合工艺,探究低温水合对复原乳风味影响,本研究采用顶空固相微萃取（Headspace solid phase microextraction, HS-SPME）结合全二维气相色谱质谱法（Comprehensive two-dimensional gas chromatography-mass spectrometry,GC-GC-MS）考察全脂乳粉单段水合（55℃水合30 min）和两段水合（55℃水合30 min后4℃水合4、8、12 h）工艺条件下复原乳主要挥发性化合物相对含量,并利用ROAV法和主成分分析法分析挥发性物质对复原乳的风味贡献。结果表明：四组复原乳样品共鉴定出醇、醚、呋喃等9大类挥发性物质共68种,十二醇、正己醛、正辛醛、壬醛、反-2-辛烯醛、癸醛、反式-2-壬醛为四组复原乳共有的特征风味物质,醛类化合物对复原乳特征风味的贡献大于其他挥发性化合物;通过主成分分析,将单段水合复原乳与两段水合复原乳进行了良好区分,增加工序4℃水合工艺有利于降低1-辛烯-3-醇、十二醇、反式-2-癸烯醛造成的异味,其中4℃水合8 h最有利于提升复原乳有益风味,为最佳水合工艺...     

滁菊挥发性成分的全二维气相色谱/飞行时间质谱研究

建立滁菊挥发性成分的全二维气相色谱/飞行时间质谱检测方法。通过使用全二维气相色谱/飞行时间质谱,以非极性柱Rxi-5MS(30m×0.25mm,0.2μm)作为第一维柱,中等极性柱Rxi-17(1.75m×0.1mm,0.1μm)作为第二维柱,对滁菊的挥发油成分进行定性分析。结合飞行时间质谱谱图库检索与全二维特有的包含结构信息的二维谱图,鉴定出滁菊的挥发性成分中相似度大于850的156种组分。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱解析清香型汾酒挥发性组分特征

汾酒是我国清香型白酒的典型代表,汾酒中挥发性组分的解析对于明晰清香型汾酒的风味特征和健康价值具有重要意义。本研究联合采用顶空固相微萃取、液液萃取及正相色谱分离技术结合全二维气相色谱-飞行时间质谱分析技术对清香型汾酒中挥发性组分种类特征进行了系统解析。基于多级鉴定策略和白酒挥发性数据库比对分析,在典型清香型汾酒样品中鉴定出挥发性组分1224种,表明了清香型汾酒中挥发性组分的多样性和复杂性。进一步通过多种检索比对方式在清香型汾酒中确认出具有潜在香气活性的香气化合物358种和潜在生物活性的功能性化合物241种。本研究为进一步深入研究清香型汾酒风味特征和健康特征提供了科学基础。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱技术解析“国槐”木酒海贮存老熟金徽酒挥发性组分特征

“国槐”木酒海作为一种特殊的贮酒容器,在贮存老熟过程中会赋予白酒独特的风格特点。为解析木酒海贮存老熟金徽酒的挥发性组分特征,本研究综合采用顶空固相微萃取、液液萃取和液液萃取结合正相硅胶色谱分离技术3种前处理方法,结合全二维气相色谱-飞行时间质谱分析技术对木酒海贮酒和陶坛贮酒的金徽酒的挥发性组分进行分析。通过多级鉴定策略在“国槐”木酒海贮存老熟金徽酒中检测出挥发性组分841种,包括萜类化合物87种、芳香族化合物140种、含氧杂环类化合物73种;进一步分析木酒海贮酒特有的271种物质并对其香气属性进行梳理发现,其中有154种潜在香气活性化合物,除醇、酯、醛酮等骨架成分外,还有如萜类、芳香族等微量物质。本研究有助于促进对木酒海贮酒挥发性组分的认识,为解析其独特的香气特征提供一定的研究基础。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析南派大清香白酒挥发性风味物质

研究采用全二维气相色谱飞行时间质谱（GC×GC-TOF MS）技术对4种南派大清香白酒的挥发性成分进行分析。采用该技术在四种白酒中共定性出635种挥发性化合物,挥发性组分中酯类化合物数量最多为145种,其次是苯环型化合物116种,醇类化合物82种,酮类化合物60种,有机六环化合物51种,醛类化合物38种,醚类化合物38种,有机酸类化合物23种,烃类化合物17种,有机氧化合物9种,有机卤素化合物7种,有机含硫化合物5种,有机含氮化合物4种,其他化合物41种。四种酒样的差异代谢物共有71种,其中酯类化合物27种,醇类化合物12种,醛酮类化合物7种,苯环形化合物11种,有机酸类化合物10种,烃类化合物4种。通过风味组学关系网络图的研究,从4种南派大清香白酒的635种挥发性风味物质中鉴定出52种化合物能够明显地影响到酒品的甜香、青草香、果香、花香和柑橘香等10种香气。其中主要包括酯类化合物9种、醛酮类化合物21种、苯环形化合物3种、醇类化合物18种、烯烃类化合物1种。实验数据证明南派大清香白酒中含有多种有益于身心健康的挥发性物质,这不仅可以更好地探索清香型白酒的独特风味,并且能够为其生产与制作...     

基于全二维气相色谱-飞行时间质谱法鉴定冷榨菜籽油的挥发性风味成分

以甘蓝型、白菜型和芥菜型3种不同基因型菜籽为原料,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法对冷榨菜籽油中挥发性风味成分进行鉴定,结合嗅觉检测器对其进行气味分析,并通过感官评定构建冷榨菜籽油风味轮廓图。研究表明:全二维气相色谱-飞行时间质谱法共分离共鉴定出156种挥发性成分,其中38种物质具有特征气味,主要包括异硫氰酸酯、含硫化合物、醇类、醛类、酸类、酮类、内酯和杂环类化合物;对于不同基因型原料而言,异硫氰酸酯和含硫化合物是冷榨菜籽油中风味差异的关键组分,甘蓝型、白菜型和芥菜型3种冷榨菜籽油的异硫氰酸酯总量分别为6. 94%、40. 86%和54. 94%,含硫化合物总量分别为2. 7%、0.44%、1.73%;通过感官评定,3种冷榨油中甘蓝型菜籽油中的辛辣味最弱,卷心菜味最强,白菜型菜籽油中青草味最明显,芥菜型中的酸味最明显;3个不同品种间种子味、坚果味、腐败味、发霉味、苦味差异不显著(P0.05)。     

用气相色谱法测定饮料酒中β-苯乙醇含量的探讨

利用气相色谱外标法测定饮料酒中的β-苯乙醇,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25um)进行检测,建立标准曲线相关系数为0.99999,检测限为0.5mg/L,回收率为99％～101％.测定结果证明该方法稳定,重复性好、回收率高.同时指出2-乙基正丁酸溶液(0.02％vol)不稳定,不适合作为标准物质.     

顶空气相色谱质谱联用法分析芝麻油的挥发性气味成分

应用顶空气相色谱质谱法分析了芝麻油的挥发性气味成分,讨论了顶空和气相色谱质谱联用仪的操作参数.经质谱数据检索可知,芝麻油的挥发性气味成分主要分为含氧、含氮和含硫3类化合物.     

不同酒类澄清剂的澄清机理与应用

酒类产品因物理化学和生物化学等原因常产生混浊沉淀的现象,需要加入各种澄清剂以去除沉淀物质,使酒液获得长期的稳定性,因此澄清处理是酒类生产中的一个重要的环节。该文论述了酒类澄清剂的种类、澄清机理、使用方法、最适添加量以及在酒类生产中的应用。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱测定婴幼儿配方奶粉中的矿物油

目的建立全二维气相色谱-飞行时间质谱(two-dimensional gas chromatography with time of flight mass spectrometry, GC×GC-TOFMS)/氢火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)法测定婴幼儿配方奶粉中矿物油的分析方法。方法样品经过提取皂化、0.3%(质量分数)硝酸银硅胶-分子筛硅藻土混合固相萃取(solidphase extraction,SPE)柱净化处理后,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用进行检测和分析。结果该法实现了饱和烃类矿物油(mineraloilsaturatedhydrocarbons,MOSH)和芳香烃类矿物油(mineraloilaromatichydrocarbons,MOAH)的在线分离,仪器分析时间仅为34min。MOSH和MOAH的检出限为0.5mg/kg,加标回收率为88.0%～97.2%,相对标准偏差为5.0%～8.3%(n=6)。运用该法对20款配方奶粉进行测定,均未检出MOAH,其中11款检出MOSH,含量为0.5～8.2 mg/kg;奶粉中普遍含有奇数碳的正构烷烃和植物甾醇烯类物质,推断矿物油污染可能来源于油墨和润滑油。结论方法灵敏,进一步提高了定量的准确性,可同时进行定性和定量分析,适合于奶粉中矿物油的检测。样品检测结果表明,婴幼儿配方奶粉中矿物油的污染情况需引起关注。     

不同酿酒酵母对威代尔冰葡萄酒挥发性组分的影响

采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)对4种不同酿酒酵母(ST、K1、EC1118、R2)发酵的威代尔冰葡萄酒挥发性化合物进行分析。从4种酵母发酵的冰葡萄酒中共鉴定出485种挥发性组分,其中共有化合物347种。主成分分析表明,4种酵母发酵的威代尔冰葡萄酒差异明显,酵母影响冰酒挥发性化合物的种类和含量。热图分析结果显示,R2酵母发酵的冰葡萄酒中,醇类、酯类、羰基化合物的含量具有明显优势,如1-辛烯-3-醇、1-己醇、β-大马士酮、里那醇、香叶醇、1-辛烯-3-酮等香气化合物含量明显高于其他酵母。该研究不仅为深入研究酵母发酵冰葡萄酒的呈香机理提供理论基础,而且对冰葡萄酒的发酵调控也具有良好的指导意义。     

Determination of THMs in soft drink by solid-phase microextraction and gas chromatography

In this study, a simple and fast method was developed for the analysis of trihalomethanes (THMs) in soft drink samples using headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography (HS-SPME–GC). The influence of factors, such as, extraction temperature, extraction time, addition of sodium chloride and agitation speed on extraction yield was studied through an univariate experimental design strategy. Satisfactory recoveries (?90%) and precision, calculated as the relative standard deviations (RSD ? 11%), were obtained. The limit of detection (LOD) between 0.22 and 0.46 μg L⁻¹ was achieved for THMs along with a wide linear range of concentrations. The applicability of the proposed method was demonstrated by analysing 74 real soft-drink samples. Since no matrix effects were observed, quantification could readily be carried out by external calibration with deionized water standards.     

漆酶及其在酿酒工业中的应用研究进展

漆酶是一种含铜的多酚氧化酶,在造纸、生物漂白和食品等领域得到了广泛研究与应用。该文综述了漆酶的来源与分布、结构、性质以及其在酿酒工业的应用研究进展,包括在保持啤酒稳定性、葡萄酒澄清、测定葡萄酒中某些化合物和作为葡萄孢灰霉感染指示剂等方面,并展望了漆酶在酿酒工业的发展前景。