离子色谱-脉冲安培检测法快速测定配制酒中的氰化物

建立配制酒中氰化物的离子色谱-脉冲安培检测法。酒样用超纯水稀释100 倍,过OnGuard RP小柱和0.22 μm MCM滤膜后上机。采用Thermo Fisher Dionex IonPac® AS16色谱柱,以10 mmol/L KOH为淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,银电极作为工作电极。结果表明,氰化物在1～5 000 ng/mL范围内线性关系较好,相关系数r为0.999 7,平均回收率为102.3%;进样量为25 μL时方法检出限为0.1 mg/L。与国标方法比较,离子色谱-脉冲安培检测法简便快速、线性范围宽、检出限低、灵敏度高、重复性好,可作为配制酒中氰化物检测的首选方法。     

离子色谱-脉冲安培法测定饮料中的L-阿拉伯糖

[目的]建立了离子色谱-脉冲安培检测法测定饮料中的L-阿拉伯糖含量的方法.[方法]样品中的L-阿拉伯糖用去离子水提取,使用DionexCarboPacTMPA20BioLCTM(3×150mm)色谱柱,氢氧化钠溶液和醋酸钠溶液在流速为0.4mL/min下梯度洗脱样品溶液.[结果]L-阿拉伯糖的质量浓度在0.1～5.0μ...     

离子色谱-脉冲安培法测定糖果中的D-甘露糖醇

建立糖果中D-甘露糖醇的离子色谱-脉冲安培定量分析方法。使用Dionex CarboPac^TM MA1 BioLC^TM(4×250 mm)色谱柱,流速为0.45 mL/min下,采用500 mmol/L氢氧化钠溶液等度洗脱。D-甘露糖醇的质量浓度在1.0～10 μg/mL范围内与其峰面积呈现出良好的线性关系,相关系数为0.999 5。方法的检出限为0.000 33%,定量限为0.001%。不同类型的糖果样品在0.001%,0.002%,0.005% 3个添加水平下,方法回收率为77.8%～117.9%,相对标准偏差为1.77%～9.41%。方法操作简便、灵敏度高、稳定性好,适用于糖果中D-甘露糖醇的检测,可以为糖果中D-甘露糖醇的风险评估、批量快速检测提供技术支持。     

离子色谱-积分脉冲安培法测定烟草中18种游离氨基酸

采用离子色谱-积分脉冲安培法同时测定了烟草中18种游离氨基酸的含量.结果表明,该方法同时检测烟草中18种游离氨基酸的平均回收率为80%～115%,最低检出限为0.03～0.75 μg/mL,线性相关系数为0.9900～0.9992.该方法成功对比分析测定了烤烟、白肋烟和香料烟3种不同类型单料烟以及国内外不同风格卷烟中18种游离氨基酸的含量.     

离子色谱-脉冲安培检测法测定食品中的聚葡萄糖

目的建立食品中添加的聚葡萄糖(polydextrose, PDX)的离子色谱-脉冲安培检测方法。方法采用热水浸提聚葡萄糖,超滤离心去除高分子量的干扰物,滤液经酶解去除其他低聚糖的干扰,采用Hamilton RCX-30-250/4.6色谱分离柱;以含有A:150 mmol/L氢氧化钠和B:150 mmol/L氢氧化钠+500 mmol/L乙酸钠的淋洗液进行梯度淋洗,采用三电位波形,以同源标准物质建立标准曲线,流速1.2 ml/min,柱温32℃。结果本方法在30～200μg/g范围内,线性良好,r~2=0.9993。在检测固体样品时检出限为1.6699 mg/kg,在检测液体样品时检出限为0.9555 mg/kg,重复性测量相对标准偏差小于4.88%(n=6),不同食品基质聚葡萄糖的平均加标回收率为95.06%～110.11%。结论该方法灵敏度高,准确性好,结果稳定,适用于不同食品中添加的聚葡萄糖的测定。     

离子色谱—脉冲安培法测定婴幼儿配方乳粉中葡萄糖等质量浓度

建立了离子色谱-脉冲安培法测定婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖的方法。婴幼儿配方乳粉经处理后的四种物质以Carbo Pac PA1高效阴离子交换柱为分析柱,氢氧化钠为淋洗液,梯度洗脱,脉冲安培检测器(PAD)检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖在Carbo Pac PA1上可以在30 min内完成分离。样品测定的平均回收率在80%~100%之间。精密度测试结果的RSD均小于6%。该检测方法样品前处理操作简单、分离效果好、保留时间短,可作为婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖含量的一种快速检测方法。     

离子色谱-脉冲安培法测定饮料中的聚葡萄糖的含量

通过优化标准方法AOAC 2000.11和GB 5009.245-2016的样品前处理过程,简单、高效准确地分析饮料中添加的聚葡萄糖含量。方法 样品经离心超滤净化,去除基质干扰,采用色谱柱分离,离子色谱-脉冲安培检测器测定,外标法定量。结果 聚葡萄糖在0.20 ~ 2.00 g/L的浓度范围内呈良好线性关系 (R2 > 0.999)。方法检出限和定量限分别为0.01 和0.03 g/L,三个添加水平的平均加标回收率为90.0%~98.8%,相对标准偏差为0.63%~2.36%。同时考察了市场上10种不同品类的饮料,加标回收率为93.0%-105%。结论 本方法样品前处理简单、快速、广泛适用于饮料中添加的聚葡萄糖含量测定。     

离子色谱-脉冲安培检测器分析奶粉中低聚果糖

建立了离子色谱-脉冲安培检测分析奶粉中低聚果糖的方法。采用CarboPacPA200分离柱对分离条件进行了优化,确定柱温为30℃、淋洗液梯度洗脱,在10．0～50．0mg·L^-1范围内低聚果糖呈良好线性,回收率蔗果三糖（GF3）73．1％-82．6％、蔗果四糖（GF4）76．4％-82．9％、蔗果五糖（GF5）73．8％-77．6％,检出限分别为蔗果三糖10mg·kg^-1、蔗果四糖20mg·kg^-1、蔗果五糖24mg·kg～,精密度分别为蔗果三糖3．22％～4．61％、蔗果四糖4．60％-4．94％、蔗果五糖1．82％-3．26％。检测了乳粉中的低聚果糖．效果良好。     

离子色谱-脉冲安培检测法测定原桃胶中的多糖含量

建立离子色谱-脉冲安培检测法检测桃胶中的糖类（鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖）含量的方法,采用METROSEP CARB 1（150 mm×4.0 mm）分离柱,以10 mmol/L Na OH溶液在1.0 m L/min下洗脱样品溶液,总分析时间为22 min。鼠李糖、甘露糖线性范围为5.0¹00.0μg/m L,阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖线性范围为2.0⁶0.0μg/m L,鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖检出限分别为（进样量20μL,S/N=3）0.34、0.18、0.17、0.08、0.39μg/m L,样品加标回收率为92.0%⁹8.3%,使用样品溶液连续进样6次,测得5种糖RSD为2.25%⁴.23%。此方法无需衍生、操作方便、方法快捷、检测灵敏度高,适用于桃胶类糖含量的检测。      

离子色谱-脉冲安培检测法测定原桃胶中的多糖含量

建立离子色谱-脉冲安培检测法检测桃胶中的糖类(鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖)含量的方法,采用METROSEP CARB 1(150 mm×4.0 mm)分离柱,以10 mmol/L Na OH溶液在1.0 m L/min下洗脱样品溶液,总分析时间为22 min。鼠李糖、甘露糖线性范围为5.0~100.0μg/m L,阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖线性范围为2.0~60.0μg/m L,鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖检出限分别为(进样量20μL,S/N=3)0.34、0.18、0.17、0.08、0.39μg/m L,样品加标回收率为92.0%~98.3%,使用样品溶液连续进样6次,测得5种糖RSD为2.25%~4.23%。此方法无需衍生、操作方便、方法快捷、检测灵敏度高,适用于桃胶类糖含量的检测。     

顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量

目的建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量检测的方法,探究GB5009.36-2016第二法在白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等酒样中应用的区别。方法将酒样进碱解前处理后,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果国标第一法与第二法结果有较大的差别,碱解前处理的气相色谱法与国标第一法结果相近。用GB 5009.36-2016第二法测定白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等中的氰化物含量时,均无法得到较好的加标回收率;用GB5009.36-2016第二法检测伏特加、以食用酒精为酒基的露酒中的氰化物含量时可以得到较好的回收率。顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时,线性相关系数r为0.9999,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.0%,回收率为78.0%～1112.5%。结论顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时能够得到与国标第一法相近的结果,该方法操简单、灵敏度高,结果准确度高,适合白酒中氰化物含量的测定。     

气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度。方法分析气相色谱法测定白酒中氰化物的全过程,确认不确定度的来源和大小,合成不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果白酒中氰化物的含量为13.8 mg/L,扩展不确定度为1.0 mg/L(P=95%, k=2)。结论通过对不确定度的来源分析及各分量的量化评定,回收率与标准曲线拟合对不确定度的影响较大,标准溶液、样品制备和测量重复性对不确定度的影响较小。     

Determination of biogenic amines in fresh and processed meat by ion chromatography and integrated pulsed amperometric detection on Au electrode

A selective cation exchange chromatographic method, coupled to integrated pulsed amperometric detection, has been developed to quantify biogenic amines in fresh and processed meat. The method is based on gradient elution of aqueous methanesulfonic acid with post column addition of a strong base to obtain suitable conditions for amperometric detection. A potential wave-form able to keep long time performance of the Au electrode was set up. The analysis time is about 68 min. Amounts of tyramine, putrescine, cadaverine, histamine, agmatine, spermidine and spermine were measured, after extraction with perchloric acid. The method was used to determine analytes in fresh and processed meat. Analyte quantification was made with external calibration method after demonstration that matrix effects were not present. All analytes were identified in real samples except phenethylamine which is eluted in a zone of the chromatogram rich of interfering peaks. Repeatabilities, computed on their amounts in real samples, were better than 9% for all of them. Detection limits were computed according to the Hubaux–Vos method. The obtained values ranged between 0.70 and 2.12 mg/l corresponding to 7–21 mg/kg, low enough to determine all analytes in real matrices.     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中氢氰酸

建立了一种用稀氢氧化钠溶液吸收,离子色谱法测定卷烟主流烟气中HCN的方法,并用外标法进行定量,该方法快速、简便,不需要复杂的样品前处理,完成一次测定只需10min。在2.50×10-2~5.00mg/L浓度范围内,该方法具有良好的线性(相关系数为0.9999),检测限(S/N=3)为5.3×10-4mg/L,RSD为2.49%,加标回收率为98.5%~101.2%。利用所建立的方法考察了戊二醛交联壳聚糖对卷烟主流烟气中的HCN的吸附效果,结果表明交联壳聚糖对HCN有显著吸附,最多可达到45.6%。      

Determination of chlorine ions in raw milk by pulsed amperometric detection in a flow injection system

Chloride ion concentration in milk was determined by pulsed amperometric detection in a flow injection system. Results showed that the Au electrode lost 3 electrons at 1.10 V and formed chloroaurate ions (AuCl₄^?) by combining with chloride ions, after which AuCl₄^? was partly reduced to Au at 0.6 V. Based on the electrochemical process, a triple waveform with detection potential of 1.15 V, detection time of 150 ms, oxidation potential of 1.4 V, oxidation time of 550 ms, reduction potential of 0 V, and reduction time of 400 ms was applied to the Au electrode for detecting chloride ion concentration in milk. The approach is rapid and automatic and features a detection limit of 0.005 g/L. The relative standard deviation obtained by 60 repetitive injections reached 1.48% at 2 g/L of NaCl. The method developed using the Au electrode without modification was used to analyze the chloride ion concentration in raw milk without preprocessing. The method showed good agreement with potentiometric titration.     

白酒中微量组分的气相色谱分析

白酒中含有多种微量组分,这些微量组分的存在对白酒的品质影响很大.该文采用毛细管柱气相色谱法对白酒中微量组分进行了分析,优化了实验条件,采用内标法测定了白酒中杂醇油、醛、酯等微量组分的含量.结果表明,采用SE-30毛细管柱能够很好地分离酒样.以乙酸异戊酯作为内标物,采用程序升温法,FID检测器,可以很好地测定酒样中微量组分的含量.     

离子色谱法测定奶糖中的蔗糖、葡萄糖和乳糖

建立离子色谱法分离检测奶糖中蔗糖、葡萄糖和乳糖的分析方法。采用METROSEPCARB1（150mm×4.0mm）阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。确定柱温为32℃、淋洗液为37.0mmol/L NaOH溶液,淋洗液流速为1.0mL/min,总分析时间20min。在1.0～60.0mg/L范围内蔗糖、葡萄糖和乳糖分别呈良好线性,相关系数分别为0.9996、0.9998和0.9996,检出限分别为0.091、0.014和0.083mg/L,RSD为1.42%～5.17%,回收率为91.27%～101.31%。测定结果为大白兔奶糖中含葡萄糖1.56%、蔗糖21.40%、果糖3.75%;旺仔牛奶糖中含葡萄糖1.17%、蔗糖30.29%、果糖3.30%;金丝猴奶糖中含葡萄糖1.08%、蔗糖20.86%、果糖3.31%。用该方法检测了奶糖中的三种糖,效果良好,同时具有操作简单,结果准确,快速有效等优点,可为奶糖的检测提供一个简单有效的方法。