超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定白酒中5种天然甜味物质

建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Orbitrap MS）快速测定白酒中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖等5种天然甜味物质的分析方法。样品经蒸馏水稀释一定倍数后,过0.22 μm微孔滤膜,直接进样分析检测。以Polaris NH2色谱柱为分析柱,乙腈-5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾电离源负离子模式下进行检测。结果表明,5种天然甜味物质在0.2～100.0 mg/L的范围内线性关系良好（相关系数R＞0.996）,基质加标回收率范围为86.9%～105.4%,相对标准偏差（RSD）为0.5%～10.8%,检出限为0.05～0.12 mg/L。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中这5种天然甜味物质的快速筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定豆类杂粮中53种农药残留

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定杂粮中53种农药残留的分析方法。方法杂粮样品采用乙腈提取,经MgSO_4、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C_(18)混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱(150 mm×3 mm, 2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸, V:V)-5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液(含0.1%甲酸,V:V)为流动相,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS~2)模式下采集数据。结果 53种目标物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99,定量限为1～10μg/kg,平均回收率为73.8%～119.7%,相对标准偏差为0.7%～12.1%。结论该法操作简便,灵敏,适用于杂粮中53种农药残留的定性、定量筛查。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定焙烤食品中10种添加剂

建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定焙烤食品中10种合成色素和甜味剂的方法。样品用乙腈水溶液提取,经正己烷去脂净化后,质谱数据采集使用Q Exactive高分辨质谱的Full MS/dd-MS2监测模式,以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS2数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。10种目标物的精确质量数偏差不大于3×10-6,方法的定量限为10μg/kg～200μg/kg,标准溶液在1 ng/mL～20 ng/mL或10 ng/mL～200 ng/mL范围内具有良好线性,相关系数均大于0.995,平均回收率64.5%～119.5%。该方法适合于焙烤食品中多种添加剂的筛查和确证。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时筛查和测定番茄中11种真菌毒素

建立使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时对番茄中11种真菌毒素筛查和定量的方法。样品经1%甲酸-乙腈提取后,用QuEChERS提取包盐析,并经分散型固相萃取净化管净化,采用ACQUITY UPLCBEHshieldRP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源正负离子同时扫描及平行反应监测模式下,使用内标法和外标法定量,同时利用二级碎片离子建立筛查数据库,实现11种真菌毒素的快速筛查。结果表明,11种真菌毒素在0.25～100.0μg/L范围内线性良好,相关系数(R²)均大于0.991,检出限为0.1～10.0μg/kg,定量限为0.3～30.0μg/kg,在低(1倍定量限)、中(2倍定量限)、高(10倍定量限)3个水平进行加标回收率实验,其平均回收率为78.5%～108.7%,相对标准偏差为1.0%～9.3%(n=6)。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确,适合于番茄中11种真菌毒素的快速筛查和准确定量。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定乳及乳制品中21种真菌毒素

建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术同时测定乳及乳制品中21种真菌毒素的方法.乳及乳制品经酸化乙腈提取后,采用Captiva-EMR Lipid净化柱净化,以C18色谱柱进行色谱分离,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(full scan data-dependent MS/MS acqu...     

超高效液相色谱串联静电场轨道阱质谱快速检测白酒中10种甜味剂

建立基于超高效液相色谱-静电场轨道阱质谱快速筛查确证白酒中安赛蜜、甜蜜素、甘露糖、山梨糖醇、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、麦芽糖醇、纽甜、三氯蔗糖等10种甜味剂的方法。样品用纯水稀释后直接进样,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇和0.01 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用负离子模式,通过全扫描与二级碎片离子对白酒中10种目标化合物进行定性定量检测。结果表明,10种甜味剂的线性相关系数均大于0.99,基质加标回收率范围为87.3%~106.2%,相对标准偏差RSD值在2.4%~6.2%,检测限为1.0~3.0μg/kg。该方法简便、快速,定性定量准确可靠,可作为白酒中10种甜味剂的快速筛查方法。     

基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中18种游离氨基酸

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)建立了水果中18种游离氨基酸的快速测定方法.水果样品经粉碎、超声提取、离心、过滤后,使用SHISEIDO CAPCELL PAK BB-H C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3 μm)分离,以0.2％甲酸水...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法探究大环内酯类质谱裂解规律

目的 采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱研究大环内酯类化合物的质谱裂解规律。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP 18(2.1×50 mm,1.7 μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采集数据,采用全扫描和数据依赖的二级扫描模式,根据一、二级质谱离子的精确质荷比推导大环内酯类化合物可能的裂解途径。11种大环内酯类抗生素主要发生糖苷键的断裂。结果 替米考星、吉他霉素、交沙霉素、泰乐菌素和螺旋霉素主要的特征离子碎片为m/z 174.11247、m/z 156.10191以及m/z 116.07060,同时丢失中性分子H2O。琥乙酰红霉素酯、竹桃霉素、泰利霉素、地红霉素、依托红霉素和克拉霉素主要的特征离子碎片为m/z 158.11756、m/z 116.10699以及m/z 98.09643,同时丢失中性分子H2O。结论 该研究提出的质谱裂解规律对快速鉴定和分析复杂体系中大环内酯类化合物具有重要作用。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定牛奶中19种喹诺酮类抗生素

建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证牛奶中19种喹诺酮类抗生素的方法.牛奶样品经酸化乙腈提取并沉淀蛋白,PRiME HLB固相萃取柱净化,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以乙腈和0.1％甲酸水溶液进行梯度洗脱,在全扫描(full...     

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术研究全氟化合物质谱裂解规律

目的 采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱研究全氟化合物的质谱裂解规律。方法 采用Thermo Hypersil GOLD aQ色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9 μm）,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下采集数据,采用全扫描和数据依赖的二级扫描模式,根据一、二级质谱离子的精确质荷比推导全氟化合物可能的裂解途径。 结果 全氟磺酸类化合物主要发生CC键和CS键断裂,产生特征碎片[·C3F6-SO3]- m/z 229.94和[SO3]- m/z 79.95;全氟羧酸类化合物首先丢失中性分子CO2,产生[M-O-CO2]-碎片离子,继而发生不同数量的CC键断裂,产生m/z 218.98、168.98、118.99等特征碎片离子。结论 该研究提出的质谱裂解规律对快速鉴定和分析复杂体系中全氟化合物具有重要作用。     

一种高效液相色谱-质谱联用法同时检测凤香型白酒中六种甜味剂的方法

建立了一种高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定凤香型白酒中的6种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、三氯蔗糖和纽甜)的分析方法。样品经水浴处理、定容后,过0.22μm滤膜上机分析。以Shin-pack XR-ODSIII C18柱为分离柱,10%甲酸-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在ESI负离子模式下扫描,进行多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:6种甜味剂的质量浓度与其峰面积在一定范围内线性关系良好,5μg/L～500μg/L范围内相关系数r>0.999,仪器检出限在0.1μg/L～5μg/L之间,方法定量限在0.3μg/L～20.0μg/L之间。6种甜味剂的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.565%和4.168%以下,系统精密度良好;样品平均回收率在80.17%～117.90%之间。此方法操作简便,准确可靠,适用于凤香型白酒6种人工合成甜味剂的快速检测。     

白酒中爱德万甜及其他甜味剂的检测方法研究

该研究建立了同时检测白酒中新型甜味剂爱德万甜和安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的高效液相色谱多通道法。结 果表明,试样经70 ℃水浴蒸干、2 mL纯水复溶,水相滤膜过滤进样,以20 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二极 管阵列检测器（DAD）检测,采用外标法定量。 阿斯巴甜、阿力甜在1.0～50 μg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2均＞0.999 5）;爱 德万甜、安赛蜜、糖精钠和纽甜在0.1～50 μg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2均＞0.999 9）。 爱德万甜、纽甜、安赛蜜、糖精钠检 出限为0.02 mg/kg,阿斯巴甜、阿力甜检出限为0.2 mg/kg。 相对标准偏差（RSD）＜0.5%;加标回收率为98.35%～105.25%;表明该方法 准确度、精密度良好。     

白酒中甲醇气相色谱测定方法的研究

建立了一种气相色谱测定白酒中甲醇的内标检测法。采用毛细管色谱柱,以白酒为原料,对甲醇测定条件进行优化。结果表明,在载气流速为1.20 mL/min,分流比50∶1,进样口温度180℃,检测器温度200℃,柱初始温度为50℃的程序升温条件下,甲醇得以较好分离且峰型良好。以乙酸正丁酯为内标,采用多点校正,甲醇在0.052~1.04 g/L范围内呈良好线性关系(r=0.9998),回收率在94.21%~103.11%之间。该方法简单灵敏,适用于白酒中甲醇含量的测定。     

超高效液相色谱法检测白酒中乳酸含量的方法及方法确认

建立了用超高效液相色谱(UPLC)快速、准确检测白酒中乳酸含量的分析方法。经过简单的前处理过程,直接进样,等度洗脱分析,流速为0.3 m L/min,检测波长为210 nm,进样时间为3 min。在线性范围内,乳酸有较好的线性关系,R^2为0.9997,加标回收率为90%~110%,RSD为0.23%,检出限为1 mg/L。该方法可用于白酒中乳酸含量的检测,方法快速简便,易于操作,为白酒的研发提供了技术支持。     

超声波催陈米香型白酒的研究

米香型白酒的传统陈化,耗费大量的时间、人力和财力,给企业带来沉重的负担。研究超声波温度、功率和作用时间对米香型白酒风味的影响,以期达到人工催陈的目的。结果表明,与传统陈酿相比,在超声频率40 kHz,超声温度40 ℃,超声功率180 W,超声时间40 min条件下,超声波催陈米香型白酒的总酸含量增加0.001 2 g/L、总酯含量增加0.075 g/L,异丁醇、异戊醇含量有不同程度地下降,分别减少了0.006 g/L、0.005 g/L,这些变化使米香型白酒的感官品质在色泽、风味、口感和整体品质方面有了明显的提高。     

高效液相法同时测定葡萄酒中3种防腐剂和2种甜味剂

建立了一种高效液相色谱法同时测定葡萄酒中3种防腐剂（苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸）和2种甜味剂（安赛蜜、阿斯巴甜）。样品去除乙醇后,加入乙酸锌与亚铁氰化钾溶液处理,用C18色谱柱分离,甲醇和乙酸铵（0.02 mol/L）溶液进行梯度淋洗,流速1.0 mL/min,测定波长为230nm和209 nm,进样量20μL。在此条件下,5种组分能够完全分离,呈现良好的线性关系。加标回收率87.3%~110.0%,相对标准偏差为0.5%~3.6%。     

离子色谱-电导法检测白酒中氟化物

建立用离子色谱-电导检测法测定白酒中氟化物的分析方法。试样经纯水稀释,依次过0.22 μm微孔滤膜、Dionex OnGuard II RP小柱处理后进样检测,选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,以电导检测器检测。结果表明：氟离子在0.005～0.200 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R2为0.999 9;方法检出限为5.21 μg/L;在0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.10 mg/L三个添加浓度水平下,平均回收率为97.18%～99.54%。该方法线性范围广,准确性和精密度良好,操作较简便,结果满意,能满足日常检测要求。     

应用ICP-MS技术检测白酒容器中重金属元素迁移量的方法研究

应用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)技术,研究白酒容器中镉、铅两种重金属元素迁移量的检测方法。通过优化前处理方法,改善仪器调谐参数,ICP-MS更能准确、安全的测定白酒容器中重金属元素迁移量。实验方法线性关系良好(r≥0.9998),玻璃和陶瓷容器中的镉元素相对标准偏差在0%~2.3%之间,回收率在92%~112%之间;铅元素相对标准偏差在0.5%~4.3%之间,回收率在85%~108%之间。ICP-MS仪器检测镉、铅元素稳定性良好,方法准确可靠,能满足食品安全国家标准白酒包装容器中重金属迁移量的检测要求。     

异烟酸-巴比妥酸光谱法测定白酒中氰化物方法探讨

该实验研究了异烟酸-巴比妥酸光谱法测定白酒中氰化物含量方法可行性。结果表明,异烟酸-巴比妥酸光谱法测定白酒中氰化物时,在0～5.000 μg呈良好的线性相关性,检出限为0.015 mg/L,且与异烟酸-吡唑啉酮光谱法进行准确度、精密度比较均无显著性差异（P＞0.05）。异烟酸-巴比妥酸法测定白酒中氰化物回收率为81.9%～111.3%,该方法具有操作简单,用时少,试剂稳定性更强,更好满足食品检测部门分析定时、量大的特点。