异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定矿泉水中氰化物的方法改进

目的:寻找更准确、更简便、更快捷的矿泉水中氰化物的检测方法.方法:采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定矿泉水中氰化物,研究改进相关条件.结果:矿泉水中氰化物在0～2.0 mg/L,具有良好的线性关系(相关系数r为0.9999),回归方程为y=0.5478x+0.0114,最低检测质量为0.10μg,若水样取250 mL蒸...     

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定白酒中氰化物的含量

探究国标法GB/T 5009.48—2003异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定酒中氰化物产生浑浊的原因及消除干扰的方法,并对测定过程进行优化。样品加热碱解后,用乙酸将溶液p H值调节至中性,加入氯胺T将氰化物氧化成氯化氰,再加入异烟酸-吡唑啉酮溶液生成蓝色染料,用分光光度计测量并定量。结果表明,氰化物含量在0~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 4,加标回收率87%~104%,RSD 2.85%,测定结果准确、可靠。     

异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应测定酒中氰化物的研究

氰化物与异烟酸-硫代巴比妥酸,在弱酸性介质和氯胺T存在的条件下可形成一种蓝色染料,该染料的最大吸收波长为642nm,且吸光度值与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。结果表明,在pH 5.7,氯胺T用量0.4mL,氰化物转化时间4min,异烟酸-硫代巴比妥酸用量5mL的条件下,吸光度值达到最大。据此建立了酒中氰化物的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法。     

白酒中微量氰化物检测方法的比对与探讨

研究和分析了分光光度法、离子色谱法、自动顶空-气相色谱法3种测定白酒中微量氰化物的方法,比较了3种方法的线性相关性、方法稳定性和加标回收率。结果表明,所建立的自动顶空-气相色谱法方法较稳定,线性相关性较好,操作简单,结果精准,适用于白酒企业对大量样品中微量氰化物的日常检测。     

顶空气相色谱测定白酒中氰化物方法研究

根据游离氢氰酸与溴水反应生成溴化氰原理,采用顶空进样技术将溴化氰气体注入GC-ECD进行检测,建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物的检测方法.结果表明,该方法在1～100 μg/L的线性范围内回归系数R2=0.9987,相对标准偏差RSD％为4.6％(n=7),回收率118.9％,检出限为0.17 μg/L(S/N=3),定量限为0.56 μg/L(S/N=10).该方法可准确测定白酒中痕量的氰化物,为白酒的质量安全监控提供了技术手段.     

白酒中氰化物能力验证方法比较

目的 建立白酒中氰化物能力验证的检测方法.方法 分别采用分光光度法、连续流动法和气相色谱法对白酒中氰化物进行测定.分光光度法选定0～0.2 mg/L的浓度线性范围,连续流动法、气相色谱法选定0.002～0.1mg/L的浓度区间对白酒考核样中的氰化物进行测定和加标实验,并分析了3种方法对考核样测定的准确度和影响因素.结果...     

白酒中氰化物测定方法的改进

主要介绍了利用可见分光光度计检测白酒中氰化物的方法的改进及其探讨.按照国标GB/T5009.48-2003中所规定的氰化物检验方法对样品中氰化物进行检测,但在实际检测时发现,样品中加入异烟酸-吡唑酮后会产生白色浑浊,干扰测定结果.针对此种现象,本研究设计了以4500 r/min进行离心(时间为15 min),以期消除乳白色浑浊现象,并消除干扰因素,试验结果较好.     

容量法快速测定白酒中的氰化物

介绍了用试银灵为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定白酒中氰化物的快速测定方法。     

碘量法快速测定白酒中的氰化物

研究了在适合的酸碱度条件下,以淀粉作为指示剂,用碘标准溶液滴定白酒中氰化物的快速测定方法。该法最低检出浓度为0.10 mg/L。     

白酒中氰化物的化学发光测定法

文中系统地研究了鲁米诺一氰化物一铜（Ⅱ）化学发光体系用于氰化物含量测定时的各项影响因素，进而确定了最佳操作条件。在试验共存成分干扰的基础上，建立了白酒中氰化物含量的化学发光测定法，此法对于1um／mlCN一离子溶液进行门次平行测定，其变异系数为38％，经对5个试样测定，回收率在96．0～103．3％之间，结果令人比较满意。     

浓香型白酒中己酸检测方法研究

依据《浓香型白酒》国家标准（报批稿）中的检测方法,基于气相色谱法（GC）,通过对气相色谱条件的优化,建立了适用于浓香型白酒中己酸含量测定的检测方法。该方法精密度试验结果相对标准偏差（RSD）在1.317%～3.532%之间（n=6）,加标回收率在96.1%～102.9%之间,结果证明该方法可用于准确测定白酒中的己酸含量。     

酱香型白酒中氰化物含量测定方法的改进

氰化物是酒类的一项重要安全指标,为了确保白酒质量安全,氰化物含量的准确测定十分重要,主要介绍对GB/T 5009.48—2003中氰化物检测方法的改进,使用紫外可见分光光度计和一次性注射针筒及一次性针孔过滤器对显色后的浑浊液进行过滤,消除白色浑浊物对检测结果的影响。经试验表明,此法操作简便,稳定性好,准确度高。     

顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法。方法优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进行加标后检测。结果白酒中的氰化物在0.001～0.2 mg/L线性范围内线性关系良好,回归系数r~2=0.9996,检出限为0.01mg/L(S/N≥3),定量限为0.03mg/L(S/N≥10),加标回收率在71.6%～116.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.3%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的气相色谱法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于白酒中氰化物含量的测定。     

气相色谱-内标法测定白酒中3种高级脂肪酸乙酯含量

以乙酸正戊酯为内标物,建立了白酒中棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯的气相色谱-内标法检测方法,并对市售不同香型白酒、不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯的含量分布规律进行探究。结果表明,3种高级脂肪酸乙酯的分离效果良好,线性范围为0.300 0～0.400 0 mg/mL,相关系数(R²)均>0.999,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)<5%,加标回收率为94.01%～116.97%,检出限为0.003 2～0.003 5 mg/mL,定量限为0.010 9～0.011 7 mg/mL。11种不同香型白酒样品的3种高级脂肪酸乙酯含量在0～0.062 2 mg/mL之间,其中,酱香型白酒含量最高(0.062 2 mg/mL);35种不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯总含量在0.003 5～0.075 8 mg/mL之间。该方法准确、灵敏度高,能对白酒中3种高级脂肪酸乙酯进行有效的分析,可用于酒类企业日常白酒分析检测。     

液-液微萃取结合气质联用法测定白酒中15种塑化剂含量

为考察白酒中塑化剂含量,采用表面活性剂强化乳化液-液微萃取结合气相色谱-质谱联用法测定32份不同白酒中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。结果表明,该方法在0.008～5.00 μg/mL范围内呈良好线性关系,15种塑化剂的最低检出限在1.44～1.50 μg/L范围内,加标回收率在89.71%～117.73%之间,回收率试验结果相对标准偏差（RSD）范围为1.71%～6.82%,精密度试验结果RSD均＜2.53%,重复性试验结果RSD均＜3.60%,精密度、重复性良好,准确度高。在32份不同香型白酒样品中,9种塑化剂的检出率均＞70%,其中邻苯二甲酸二乙酯的检出率100%,检出值范围为0.001～0.740 μg/mL。主成分分析（PCA）结果表明,塑化剂含量与白酒香型相关性不显著（P＞0.05）,相关性分析结果表明塑化剂含量之间存在极显著相关性（P＜0.01）。     

白酒中甲醇气相色谱测定方法的研究

建立了一种气相色谱测定白酒中甲醇的内标检测法。采用毛细管色谱柱,以白酒为原料,对甲醇测定条件进行优化。结果表明,在载气流速为1.20 mL/min,分流比50∶1,进样口温度180℃,检测器温度200℃,柱初始温度为50℃的程序升温条件下,甲醇得以较好分离且峰型良好。以乙酸正丁酯为内标,采用多点校正,甲醇在0.052~1.04 g/L范围内呈良好线性关系(r=0.9998),回收率在94.21%~103.11%之间。该方法简单灵敏,适用于白酒中甲醇含量的测定。     

一种快速测量白酒中棕榈酸乙酯的方法

棕榈酸乙酯为浅黄色油状液体,呈微弱蜡香、果香和奶油香气,不溶于水,溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂,可由棕榈酸和无水乙醇反应制得。本研究建立了白酒中棕榈酸乙酯的GC-MS检测方法,此方法操作简便,快速,萃取率和回收率高,抗干扰能力强,重现性良好,定性定量准确,能够快速指导生产,为质量控制提供依据,有助于白酒品质的提高。     

超高效液相色谱法检测白酒中乳酸含量的方法及方法确认

建立了用超高效液相色谱(UPLC)快速、准确检测白酒中乳酸含量的分析方法。经过简单的前处理过程,直接进样,等度洗脱分析,流速为0.3 m L/min,检测波长为210 nm,进样时间为3 min。在线性范围内,乳酸有较好的线性关系,R^2为0.9997,加标回收率为90%~110%,RSD为0.23%,检出限为1 mg/L。该方法可用于白酒中乳酸含量的检测,方法快速简便,易于操作,为白酒的研发提供了技术支持。     

白酒中甲醛含量检测方法的比较研究

通过比较白酒中甲醛含量的3种检测方法,即A蒸馏法、B直接稀释法和C直接测量法,为检测白酒中甲醛含量建立一种更优的检测方法.对前处理、水浴影响、标准曲线、重复性和加标回收率进行比较分析.在前处理方面,A法和B法的前处理实验结果偏高,C法结果准确;在水浴方面,3种方法的水浴条件下,重量损失A法＞B法＞C法;在标准曲线方面,...