硫酸辛基胍的合成

以O-甲基异脲硫酸盐和辛胺为原料合成硫酸辛基胍，适宜条件为：反应温度40℃，反应时间4h．溶剂水和乙醇的体积比为1：1，收率为72.3％。通过红外光谱、元素分析等方法鉴定了合成产品的分子结构。     

硫酸胍基丁胺的绿色合成工艺研究

硫酸胍基丁胺是一种极具开发价值的戒毒类药物,市场运用前景广阔。本文以1,4-二溴丁烷与邻苯二甲酰亚胺钾为原料,经取代、胺解和胍基化等三步反应制得硫酸胍基丁胺,总收率为33.9%,产品含量99.5%。     

O-甲基异脲醋酸盐的合成研究

以O-甲基异脲硫酸氢盐、氢氧化钠、醋酸钠、甲醇为原料合成O-甲基异脲醋酸盐,考察了原料的配比和反应时间对O-甲基异脲醋酸盐收率的影响;着重讨论了重结晶时溶剂的选择对产品收率和纯度的影响。在最佳的反应条件和重结晶条件下,产品收率可达80%,纯度≥95%,熔点范围为122～124℃(文献值为123～125℃)。     

O-甲基-N-硝基异脲的合成

采用O-甲基异脲盐、硝酸和硫酸为原料一步反应生成O-甲基-N硝基异脲.研究了影响反应收率的各种因素.结果表明,选择O-甲基异脲1/2硫酸盐、发烟硫酸和发烟硝酸作为原料反应较理想.收率可达95%.IR和1HNMR对产品进行了结构鉴定,确定产品为O-甲基-N-硝基异脲.     

O-甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究

以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O-甲基异脲硫酸盐。(1)尿素和硫酸二甲酯经缩合(甲基化反应)、酸解、水解反应得O-甲基异脲硫酸氢盐,收率43％;(2)O-甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O-甲基异脲,游离O-甲基异脲和氢盐中和制得O-甲基异脲硫酸盐,收率78％。     

四羟甲基硫酸鳞的合成及测定研究

以黄磷、锌粉、硫酸和甲醛为原料，成功合成了四羟甲基硫酸鳞（THIS），详细探讨了不同合成条件对THIS产率的影响，并通过正交实验确定最佳合成工艺为：黄磷：锌粉：硫酸：甲醛=1：2．5：7．5：5（摩尔比），反应温度为85℃，反应时间为6h。建立了测定其活性物含量的离子交换法，测得THIS的含量为79．20％。用36％乙酸对产品进行重结晶，成功得到了THIS针状晶体。     

硫酸羟胺的合成

以二氧化硫、亚硝酸钠、氨水为原料,合成硫酸羟胺,讨论了各种反应条件对合成羟胺收率的影响。羟胺收率大于85％,工业化生产也取得了良好的重现性。     

四羟甲基硫酸鏻的合成及测定研究

以黄磷、锌粉、硫酸和甲醛为原料,成功合成了四羟甲基硫酸鏻(THPS),详细探讨了不同合成条件对THPS产率的影响,并通过正交实验确定最佳合成工艺为:黄磷∶锌粉∶硫酸∶甲醛=1∶2.5∶7.5∶5(摩尔比),反应温度为85℃,反应时间为6 h。建立了测定其活性物含量的离子交换法,测得THPS的含量为79.20%。用36%乙酸对产品进行重结晶,成功得到了THPS针状晶体。     

N,O-二甲基-N'-硝基异脲的合成工艺

以O-甲基-N-硝基异脲、甲胺为原料,采用高效催化剂,合成N,O-二甲基-N'-硝基异脲。反应收率在80%以上,产品含量高于98%。考察了反应条件对反应收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度40℃,反应时间4h,物料配比n(O-甲基-N-硝基异脲):n(甲胺)=1:2.4。     

羟胺及烷氧基胺盐酸盐绿色生产工艺探索及实践

对羟胺及烷氧基胺盐酸盐生产工艺进行了分析比较,提出了一条酮氨氧化制备酮肟一酮肟醚化一水解制备烷氧基胺盐酸盐及回用酮这样一条绿色生产工艺路线。此工艺操作条件温和,原子经济性高,收率好。以丙酮、氯甲烷为主要原料制备甲氧基胺盐酸盐,总收率可达84．6％,原子经济性达48．O％。     

羟胺及烷氧基胺盐酸盐绿色生产工艺探索及实践

对羟胺及烷氧基胺盐酸盐生产工艺进行了分析比较,提出了一条酮氨氧化制备酮肟一酮肟醚化一水解制备烷氧基胺盐酸盐及回用酮这样一条绿色生产工艺路线。此工艺操作条件温和,原子经济性高,收率好。以丙酮、氯甲烷为主要原料制备甲氧基胺盐酸盐,总收率可达84．6％,原子经济性达48．O％。     

硫酸亚铁-过氧化氢体系绿色合成聚苯胺的研究

以硫酸亚铁-过氧化氢为绿色催化氧化体系合成了聚苯胺。探讨了硫酸亚铁浓度、过氧化氢的用量、反应体系酸度、反应温度、苯胺浓度等工艺条件对聚苯胺收率的影响,分析了该体系中苯胺可能的聚合机理,推测并初步验证了反应液重复使用的可行性。在亚铁浓度为3.36×10-4mol/L,n(过氧化氢)∶n(苯胺)=1.4∶1.0,反应温度为70℃,H+(硫酸)浓度1.5 mol/L,单体浓度0.9 mol/L条件下,聚苯胺收率为77.2%。     

磺草酮的绿色合成研究

以2-氯-4-甲砜基苯甲酸为起始原料,经过酰化、缩合和重排3步反应,合成了玉米田高效除草剂磺草酮。对于中间体1,3-环己二酮的合成,也进行了一定的研究。选取了一条绿色的合成路线,对各步反应进行了优化,提高了反应收率。反应总收率在85．6％以上,含量达98．3％。     

奥美拉唑的绿色合成研究

对甲氧基苯胺经过乙酰化、硝化、水解、还原、环合合成中间体2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑;2-羟甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶通过磺酰氯氯化不经过分离处理直接与苯并咪唑中间体合成硫醚,催化氧化法合成最终产品奥美拉唑。     

硫酸亚铁铵的绿色制备

通过改进实验原理,改变实验流程,用常规实验设备实现硫酸亚铁铵的绿色制备。改进后的实验,试剂用量降为常规实验的1/5,实验时间由原来的4 h缩短为2～2.5 h,将油污去除,避免了污染物转移,在密闭系统中生成Fe2＋,减少了Fe3＋的生成机会,同时不用补充水和调pH值,减少了实验环节,能耗明显降低,平均产率达到86.1%。     

2-乙氧基丙烯绿色合成技术的研究

以酸性阳离子交换树脂为催化剂在无溶剂的条件下,采用丙酮和原甲酸三乙酯缩合来制备丙酮缩二乙醇,通过正交实验和单因素实验得到适宜的反应条件为:反应温度15℃、保温时间10h、催化剂用量1:80(m/m)、原料配比n(丙酮):n(原甲酸三乙酸)=1.0:1、催化剂用量m(催化剂):m(原甲酸三乙酸)=1:100。再以氯化铵为催化剂采用反应精馏技术由丙酮缩二乙醇制备了2-乙氧基丙烯,考察了回流比对2-乙氧基丙烯收率的影响,得到适宜的回流比为8。在适宜的操作条件下,2-乙氧基丙烯单程总收率达77.2%。该技术具有所需设备投资和能耗较低、流程简单且对环境友好的优点,是一种可行的绿色合成技术。     

丙酮肟及固体羟胺的合成

研究了丙酮肟和固体硫酸羟胺的合成,对生成丙酮肟反应的影响因素进行了探讨.在所得的丙酮肟中,滴加浓硫酸或浓盐酸,可以分别得到固体的硫酸羟胺或盐酸羟胺.     

左氧氟沙星绿色合成工艺

介绍一种合成左氧氟沙星的新工艺。以(2,3,4,5)-四氟苯甲酰氯为起始原料,与3-乙氧基丙烯酸乙酯反应,然后L-氨基丙醇进行胺化反应,环合、水解后与N-甲基哌嗪缩合制得左氧氟沙星,总收率为50.15%。该工艺操作简单,环境污染小,符合绿色化学发展方向,值得进一步研究和推广。