高良姜-香附提取纯化工艺的研究

采用L₉(3⁴)正交试验法，以醇浓度、料液比、提取时间、提取次数为影响因素，以出膏率和7个成分的含量为评价指标；考察大孔吸附树脂类型、上样醇浓度、最大上样量、上样流速、洗脱醇浓度，进行验证实验。确定高良姜-香附最优提取工艺为：70%乙醇，料液比1∶8,提取2次，每次2 h;纯化工艺：40%醇浓度上样液通过AB-8型树脂柱，生药量：树脂量=1∶2.4,上样流速2 BV·h^-1,80%乙醇洗脱。该提取纯化工艺条件合理，稳定可行，可为高良姜香附的开发利用提供基础。     

地黄有效成分梓醇的分离纯化工艺研究

用大孔树脂分离纯化地黄提取物中有效成分梓醇,考察了4种不同极性大孔吸附树脂对梓醇的吸附和解吸附性能,筛选出最佳树脂AB-8进行分离实验,考察最佳上样量、吸附时间以及洗脱溶剂。结果表明,地黄提取物中梓醇的分离纯化最佳工艺条件是:上样量171 mg/g树脂,吸附时间为0. 5 h,用不同乙醇浓度进行梯度洗脱,得到梓醇粗品,含量达64. 82%。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

侧柏叶黄酮的大孔树脂纯化工艺研究

为研究大孔树脂分离纯化侧柏叶黄酮提取物的最佳工艺条件,通过静态试验筛选适宜的树脂型号分离侧柏叶黄酮后,采用动态试验分别考察上样浓度、上样液pH值、上样流速与体积、洗脱液体积分数及洗脱流速对侧柏叶黄酮吸附、解吸性能的影响。结果表明,AB-8型树脂适宜分离纯化侧柏叶黄酮粗提物,最佳纯化工艺条件为：pH值为6、3mg·m L-1上样溶液60m L,以2.0m L·min-1流速上样后,采用体积分数为70%乙醇溶液140m L,以1.0m L·min-1流速洗脱,纯化后样品的黄酮纯度由（24.7±0.8）%提高至（68.2±1.1）%,表明该纯化工艺分离效果可靠,可用于侧柏叶黄酮的富集。     

大孔吸附树脂纯化右旋龙脑的工艺研究

研究洗脱剂乙醇体积分数、洗脱流速、上样液浓度对D101大孔吸附树脂纯化右旋龙脑效果的影响,确立右旋龙脑纯化工艺。通过单因素考察实验和正交实验,确立的最佳工艺条件为:洗脱剂乙醇体积分数为80%,洗脱流速为3.5 BV/h,上样液浓度为0.55 g/mL。在此条件下,右旋龙脑收率可达81.6%,纯度为98.32%。考察的因素对分离效果的影响程度为:洗脱剂乙醇的体积分数洗脱流速上样液浓度。建立的右旋龙脑精制工艺操作简便、收率高,适合扩大化生产。     

八角莲中黄酮类化合物的分离纯化工艺研究

研究了八角莲中黄酮类化合物的分离纯化工艺。考察各种因素对树脂吸附和洗脱效果的影响,确定了AB-8型大孔树脂分离纯化八角莲中黄酮类化合物的最佳工艺参数。最佳工艺参数为:静态吸附,树脂与样液比为1:20 g/m L、吸附时间为3 h,静态解吸过程解吸液(乙醇)体积分数为70%、树脂与解吸液的比例为1∶50 g/m L;动态吸附中动态流速为0.5 m L/min、静置时间为80 min,动态解吸中洗脱液(乙醇)的体积分数为60%、树脂与洗脱液的比例为1∶40 g/m L。     

银杏叶提取物废渣中银杏酚酸的树脂柱分离工艺研究

以银杏叶提取物生产水沉废渣为原料,研究大孔树脂柱层析纯化其银杏酚酸的工艺。以总银杏酚酸为指标采用静态吸附实验对5种大孔吸附树脂进行筛选,动态实验筛选上样流速、洗脱剂浓度、洗脱剂体积、树脂柱径高比参数,最后采用HPLC进行结果检测分析。结果确定HPD-5000大孔树脂为吸附分离树脂,上样流速1 BV/h,洗脱剂乙醇浓度为70%除杂,90%洗脱,90%乙醇洗脱剂体积为4 BV,树脂径高比1∶6。树脂柱纯化后提取浸膏中银杏酚酸含量由原料17%提高至77.87%。经验证实验,HPD-5000大孔树脂纯化后银杏酚酸富集效果明显,操作简单,周期短,树脂可重复利用,有利于银杏叶药材资源综合开发利用及生产。     

板栗花粉总黄酮的分离纯化工艺研究

AB-8大孔吸附树脂柱层析分离纯化板栗花粉总黄酮,理想的分离纯化工艺参数为:有效柱体积20mL,黄酮液上样量6mL,水洗液10BV,洗脱液乙醇浓度75%,洗脱速度1mL/min。洗脱液用量为树脂床6BV时,黄酮物质基本被洗脱下来,HPLC表征板栗花粉黄酮得到分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化胡芦巴中总皂苷工艺

通过对11种大孔吸附树脂对比研究,筛选出了一种对胡芦巴中总皂苷具有最佳吸附解吸性能的树脂,并对该树脂的静态和动态吸附性能进行了研究,确定了树脂纯化总皂苷的工艺参数。结果表明,HPD-400A型树脂对总皂苷有良好吸附分离性能,Freundlich等温吸附模型较Langmuir模型更适宜描述树脂对胡芦巴总皂苷的吸附;吸附分离总皂苷的工艺条件:树脂柱径高比为1∶10,上柱液质量浓度为1.358 mg/mL,流速为2 BV/h,解吸流速1 BV/h,解吸液为体积分数60%的乙醇,洗脱剂用量为1.5 BV。经大孔树脂纯化前总固物中总皂苷质量分数为11.38%,纯化后总固物中总皂苷质量分数为42.76%,纯度提高了近4倍。     

响应面法优化螺旋藻中叶绿素的超声提取工艺

Chlorophylls were extracted by using ultrasonic from Spirulina platensis. Single factor examination and response surface analysis experiments were adopted to investigate the effects of extraction time, extraction solvent, solvent concentration, ratio of liquid to solid and extraction grade. The results showed that the optimal process parameters for this method were: extraction time of 56.5 min, ethanol concentration of 48.3% (vol) of ethanol/acetone solvent, and ratio of liquid to solid of 7. 9 ml·g^-1. The optimized chlorophylls extraction yield was 1.28%. The comparison experimental results indicated that the yield of chlorophylls by ultrasonic extraction was higher than that obtained from conventional solvent extraction.     

用大孔树脂从大豆乳清中纯化大豆异黄酮

引言 大豆异黄酮是大豆生长中形成的一类次生代谢产物.大豆异黄酮由于具有弱雌激素活性、抗氧化活性、抗溶血活性,能有效地预防和治疗癌症、骨质疏松、妇女更年期综合征等多种疾病,因此在保健食品和医药中有广泛的应用[1-4].大孔吸附树脂是一类新型的高分子分离材料,具有化学性质稳定、选择性吸附、再生简便等许多优点,在天然产物的分离纯化方面其应用日趋广泛[5-6].     

H103大孔吸附树脂分离纯化苦参碱与氧化苦参碱

通过对比苦参总碱在9种大孔树脂上的静态吸附,筛选出对苦参总碱吸附能力较强的H103树脂;研究了H103树脂对上述两种生物碱的吸附等温曲线及吸附动力学行为;考察了苦参总碱在H103树脂上的动态吸脱附过程,用薄层色谱法(TLC)对洗脱液跟踪分析,用高效液相色谱法(HPLC)检测苦参碱、氧化苦参碱含量,确定了动态吸脱附的过程参数。结果表明,H103树脂对苦参总碱的等温吸附可采用Freundlich方程描述;由吸附动力学曲线得H103树脂在100 min内达到平衡,具有较快吸附速度,吸附动力学规律可用二级速率方程表示;动态吸脱附过程的洗脱条件为:用体积分数30%乙醇-体积分数25%氨水(体积比115∶1),体积分数80%乙醇梯度洗脱,氧化苦参碱先被洗脱,苦参碱随后,两种生物碱可达到很好的分离,经计算苦参碱收率为90.1%,氧化苦参碱收率为85.3%。     

大孔树脂吸附分离长春花中的文多灵、长春质碱和长春碱

通过对11种国产大孔树脂对文多灵、长春质碱和长春碱的静态吸附容量和解吸率等指标的考察,筛选出AB-8大孔吸附树脂作为分离长春花生物碱的载体,其对文多灵、长春质碱和长春碱吸附量分别为365.8、254.2、24.8 mg·ml^-1。利用大孔吸附树脂吸附分离长春花3种生物碱的过程为：长春花原料用稀硫酸溶液提取,提取液用氨水调节pH值为8,然后采用AB-8大孔吸附树脂柱吸附,用20%乙醇洗涤除去强极性成分,在30℃下用pH=4的50%乙醇解吸,得单吲哚生物碱文多灵和长春质碱,再用90%乙醇解吸,得双吲哚生物碱长春碱。单吲哚生物碱纯度可达50%以上,长春碱纯度达60%以上。     

茶皂素提取条件的优化及纯化研究

以油茶茶籽粕为原料，采用乙醇水溶液提取茶皂素。在茶籽粉和乙醇料液比1 : 9(g : mL)，乙醇体积分数60%，提取温度60 ℃和提取时间3 h的最佳条件下茶皂素的提取得率达14.9%。用NKA-9型大孔吸附树脂吸附纯化茶皂素粗品，树脂静态吸附与解吸结果表明：树脂静态吸附茶皂素粗提液0.5 h基本饱和，体积分数80%乙醇解吸率为91.1%；动态吸附与解吸时，上样流速8 mL/min较佳，吸附率为66.04%，体积分数80%乙醇洗脱，洗脱流速5.0 mL/min，洗脱体积50 mL时，可使流出液中茶皂素质量浓度在1.25~1.57 g/L之间，茶皂素纯度为95%。     

H103大孔吸附树脂分离纯化苦参碱与氧化苦参碱的研究

通过对比苦参总碱在九种大孔树脂上的静态吸附,筛选出对苦参总碱吸附能力较强的H103树脂;研究了H103树脂对上述两种生物碱的吸附等温曲线及吸附动力学行为;考察了苦参总碱在H103树脂上的动态吸脱附过程,用薄层色谱法(TLC)对洗脱液跟踪分析,用高效液相色谱法(HPLC)检测苦参碱、氧化苦参碱含量,确定了动态吸脱附的过程参数。结果表明,H103树脂对苦参总碱的等温吸附可采用Freundlich方程描述;由吸附动力学曲线得H103树脂在100 min内达到平衡,具有较快吸附速度,吸附动力学规律可用二级速率方程表示;动态吸脱附过程的洗脱条件为：用30%乙醇-25%氨水（115:1,v/v）,80%乙醇梯度洗脱,氧化苦参碱先被洗脱,苦参碱随后,两种生物碱可达到很好的分离,经计算苦参碱收率为90.1%,氧化苦参碱收率为85.3%。     

大孔吸附树脂纯化芹菜黄酮的研究

研究6种大孔吸附树脂对芹菜黄酮类物质的吸附和解吸性能,筛选出吸附率较高的XAD-16树脂,并对XAD-16树脂静态吸附和动态吸附解吸工艺做了研究。优化出XAD-16树脂纯化芹菜黄酮的最佳工艺参数为：室温下吸附;上样流速4 BV/h,在上样浓度0.55 mg/mL下,上样体积为15倍柱床体积;洗脱溶剂采用体积分数50%的乙醇,洗脱流速为6 BV/h,洗脱液量为4倍柱床体积。     

大孔树脂分离纯化双脱甲氧基姜黄素的研究

探讨了大孔树脂分离纯化双脱甲氧基姜黄素的最佳工艺。通过考察5种大孔树脂对双脱甲氧基姜黄素的洗脱及纯化性能，确定HZ801树脂为最佳树脂，并优化了该树脂分离纯化双脱甲氧基姜黄素的工艺条件。结果表明，在上样量为1g·100g^-1填料。依次用50％乙醇、80％乙醇、90％乙醇梯度洗脱，异丙醇为结晶溶荆时．可得到纯度大于90％、总收率大于60％的双脱甲氧基姜黄素。     

花椒总黄酮的提取工艺条件研究

采用超声协同树脂吸附分离法提取花椒总黄酮,考察了溶剂浓度、超声时间、提取温度和料液比对总黄酮提取率的影响。结果表明,按料液比1∶40（g/mL）加20%乙醇,在80℃提取120 min,总黄酮提取率为6.39%。