从废旧锂离子电池中回收钴和铝的工艺

采用全湿法从废旧锂离子电池LiCoO2电极中回收钴和铝。采用10%NaOH溶液为浸出剂,溶解铝钴膜,浸液中的NaAlO2用H2SO4溶液中和,将铝以Al(OH)3形式沉淀,铝的回收率达93.5%。碱浸渣以2 mol/L H2SO4 30%H2O2溶液在60℃下浸出;以NaOH溶液调节酸浸液的pH至5,净化后,以饱和(NH4)2C2O4溶液沉钴,沉钴条件为60℃、pH=2、含钴溶液与饱和(NH4)2C2O4溶液体积比为1∶1.5,钴的回收率达96.3%。     

从废旧锂离子电池浸出液制备Co_3O_4微球

采用沉淀焙烧法从废旧锂离子电池LiCoO2电极浸出液制备Co3O4。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(SEM)及ICP-AES对产物进行定性定量分析,表征产物的特性。研究表明:以10%NaOH溶液调节LiCoO2电极超声辅助硫酸浸出液的pH值至5.2去除Al3+,再加入Na2S、NaF溶液去除Cu2+、Ca2+、Mg2+等离子。净化后,通过对比实验得到制备Co3O4的最佳实验条件:即净化液中加入一定量的(NH4)2C2O4,用NH3.H2O调节溶液pH=9.5沉钴,使用20%的无水乙醇作为分散剂。滤渣在55℃条件下真空干燥、在400℃条件下焙烧2.5 h,得到平均粒径小于10μm Co3O4微球。Co3O4的纯度为84.32%,Co的回收率为74.09%。     

从低浓度含钴浸出液中制取电池级氧化钴

研究了从低浓度含钴浸出液中制取电池级氧化钴的工艺。采用碳酸氢铵调节盐酸浸出液的pH值至5,加入Na2S溶液除杂。用P507+磺化煤油体系萃取净化液中的Co2+,硫酸反萃回收硫酸钴。当溶液pH=2,60℃时,(NH4)2C2O4按1∶1的比例加入反萃液中,同时加入20%的聚乙二醇作为分散剂沉钴。滤渣在55℃条件下真空干燥、在400℃下焙烧,制备得到粒度分布均匀的Co3O4粉末。根据SEM及ICP-AES对产物进行定性定量分析可知,Co3O4的纯度为95.30%,Co的回收率为71.2%。     

ZnCo2O4的制备及其复合电极

制备了ZnCo2O4及ZnCo2O4/C复合电极,并分别在电解质NaCl溶液和NaBr溶液中测定了ZnCo2O4/C复合电极的电位.涂覆10次n(Zn):n(Co)=1.00:1.90的前驱体悬浊液制备的ZnCo2O4/C复合电极,在1 mol/L NaBr溶液中的过电费降低率为5.35%.     

碳热还原法合成正极材料Li3V2(PO4)3及其性能

采用碳热还原(CTR)法以LiOH.H2O、V2O5和NH4H2PO4为原料合成了具有NASCION结构的锂离子蓄电池正极材料磷酸钒锂Li3V2(PO4)3。系统地研究了合成温度、反应时间和原料配比等因素对样品性能的影响。结果表明以n(Li)∶n(V)∶n(P)=3.05∶2.00∶3.00投入原料在800℃下煅烧24h合成的正极材料在0.1C充、放电制度下,首次充电比容量达到137mAh/g,首次放电比容量137mAh/g,充、放电效率达100%,经过20次循环后,放电容量仍然保留110mAh/g,为初始放电容量的84%。对样品进行了X射线衍射(XRD)分析,结果表明合成的样品Li3V2(PO4)3具有单斜晶体结构。     

溶胶-凝胶法制备锂离子蓄电池正极材料Li3V2(PO4)3

以LiOH·H2O、NH4VO3、H3PO4和柠檬酸等为原料,采用溶胶-凝胶法合成了锂离子二次电池正极材料磷酸钒锂[Li3V2(PO4)3].考察了煅烧温度、煅烧时间、原料配比等条件对产物组成及电化学性能的影响.结果表明,以n(Li):n(V)=3.2:2.0投入原料,在700 ℃下煅烧8 h,合成的正极材料具有优良的电化学性能.样品在0.1 C充放电下,首次放电比容量达到130.0 mAh/g.X射线衍射(XRD)结果表明,以溶胶-凝胶法合成纯相Li3V2(PO4)3晶体所需温度比固相法低.     

Sol-gel法合成Li3V2(PO4)3及其性能研究

利用LiOH.H2O,NH4H2PO4,V2O5,H2O2和柠檬酸作为原材料,通过sol-gel(溶胶-凝胶)法合成了锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3。研究了预烧、不同合成温度、柠檬酸用量对产物结构、电化学性能的影响。结果表明,在预烧条件下,合成温度为700℃,柠檬酸用量为nV∶n柠檬酸=2∶2时,材料具有比较好的性能。充放电电压范围控制在2.7~4.5 V,在0.05 C倍率下,其首次放电比容量高达148mAh/g,0.1 C倍率下循环,首次放电比容量为138 mAh/g,20次循环后放电比容量为130 mAh/g。     

燃烧法制备层状正极材料LiNi0.5Mn0.5O2

用燃烧法制备了正极材料LiNi0.5Mn0.5O2,研究了合成条件对产物的影响。XRD、SEM及电化学测试结果表明:n(Li)∶n(Mn+Ni)=1.05∶1.00、n[CO(NH2)2]∶n(NO3-)=1.0∶1.0,在900℃下烧结4h所得样品为α-NaFeO2层状结构;一次颗粒粒径为0.1～1.0μm;在2.7～4.5V的首次放电比容量为181.7mAh/g,第20次循环时的容量保持率为83.5%。     

醋酸钾对尖晶石锰酸锂电化学性能的影响

用恒流充放电、循环伏安、电化学阻抗谱(EIS)、XRD和能量色散谱(EDS)等方法,研究了醋酸钾(KAc)对尖晶石锰酸锂(LiMn2O4)电化学性能的影响.当n(KAc):n(LiMn2O4)=1:1 000时,产物的高倍率性能最佳,以2.0C在3.0～4.3V循环,放电比容量比未添加时提高了6.7％;循环400次的容量保持率为83.64％.KAc的作用机理是:CH3COO-对质子氢的吸收,以及K+参与正极表面膜形成并进入晶格的协同效应.     

LiCoPO4中碳与Co2P杂质含量的确定

提出用酸淋洗溶解磷酸钴锂(LiCoPO4),测定橄榄石型LiCoPO4中杂质碳和磷化钴(Co2P)含量的方法。XRD分析结果表明:稀盐酸淋洗后的产物是Co2P相,硝酸淋洗后的产物是碳材料。用上述方法确定了合成的LiCoPO4/C复合材料中,碳含量为5.4%,Co2P杂质的含量为5.3%。合成的样品粒度约为0.5μm,0.2C放电比容量为75 mAh/g(LiCoPO4+Co2P+C)。     

无人机用高电压钴酸锂的制备及性能

用机械球磨-高温煅烧法制备钴酸锂(LiCoO_2),然后进行磷酸铝(AlPO_4)包覆。XRD、SEM和电化学性能测试结果表明:制备的LiCoO_2为二次颗粒结构,表面有均匀的AlPO_4包覆层。在3.00~4.50 V以1.0 C充电、2.0 C放电,包覆AlPO_4材料第50次循环的放电比容量由未包覆材料的137.0 mAh/g上升到166.6 mAh/g。包覆处理可提升正极的热稳定性和高电压高温持续充电的时间,从而提高电池的高温安全性能。     

载体转移工艺制备TiO2包覆的LiMn2O4

采用载体转移工艺制备TiO2包覆的LiMn2O4.通过XRD、SEM和电化学性能测试,研究载体转移工艺对产物的影响.TiO2与载体C的质量比为3:7、在500℃下焙烧6 h所制备的包覆材料电化学性能较好,以50 mA/g的电流在3.5～4.3 V充放电,首次放电比容量为111.5 mAh/g,高于纯LiMn2O4的10...     

高性能18650型锂离子蓄电池

研究试验了锂离子蓄电池的不同电极材料及电极成型工艺 ,分别制成了以氧化钴锂 (LiCoO2 )和氧化镍钴锂(LiNi0 .8Co0 .2 O2 )为正极 ,中间相炭微珠 (MCMB)为负极的 186 5 0型锂离子蓄电池。电池的放电容量分别大于 15 5 0mAh和 170 0mAh。电池比能量达到了 130Wh/kg和 35 0Wh/L。在室温条件下 ,0 .5C电池的循环寿命 10 0 0次时 ,其容量仍为初始容量的 6 0 %、70 %。以氧化钴锂为正极的电池在 -4 0℃、0 .2C速率、终止电压 2 .5V的条件下 ,放电容量为室温容量的 6 0 %。实验结果表明 ,电池安全可靠。     

微波法制备LiCoO2正极材料及其电化学性能研究

采用机械球磨和微波加热烧结方法研究了不同补锂量对锂离子蓄电池正极材料LiCoO2的物相结构、形貌及电化学性能的影响。对制得的不同锂钴比LiCoO2样品,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和恒电流充放电测试仪等进行检测,得出采用微波合成LiCoO2材料时最佳的补锂量为2.5%,室温下以20mA/g进行恒电流充放电,其首次充放电比容量分别为160.58mAh/g和153.44mAh/g,10次循环之后比容量为141.67mAh/g。     

凝胶—溶胶法制备掺杂Ni、Mn的LiV3O8

用凝胶—溶胶法,按n( LiV3O8)∶n[LiNiO2(或LiMn2O4)]=12∶1制备了掺杂Ni、Mn的LiV3O8,用XRD、循环伏安和恒流充放电测试对样品进行了分析.掺杂未对样品的晶体结构产生影响;掺杂Mn的样品在1.8～3.8V以0.1C循环,首次放电比容量为387.9 mAh/g,比未掺杂样品的299.9...     

助熔剂法低温制备高压实密度LiMn2O4

将16~18μm和3~5μm两种粒度分布的二氧化锰(MnO2)前驱体按5∶1搭配,加入0.3%的复合助熔剂B2O3-Nb2O5,在低温770℃下制备锰酸锂(LiMn2O4)正极材料。对材料进行XRD、SEM、比表面积、压实密度及电化学性能分析。材料的压实密度为3.12 g/cm^3,以1 C在3.0~4.3 V充放电,首次放电比容量为123.4 m Ah/g;循环100次的容量保持率为96.5%。