气相色谱法测定劳拉替尼原料药中有机溶剂的残留量

采用顶空气相色谱法,建立了一种同时测定劳拉替尼原料药中乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三乙胺、1,4-二氧六环、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺七种有机溶剂残留量的方法.实验结果表明二甲亚砜空白无干扰,七种待测有机残留溶剂R值均大于10,方法分离度好,准确度和精密度高,适用于劳拉替尼原料药工艺生产中七种有机溶剂残留的同时测定.     

顶空气相色谱法测定异丁司特原料药中有机溶剂的残留量

以Agilent DB-624毛细管柱为色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,采用顶空气相色谱法。建立同时测定异丁司特原料药中乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯六种有机溶剂残留量的方法。在此色谱条件下,乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯这六种待测有机残留溶剂的分离度均大于1.5,空白溶剂无干扰,线性、准确度、精密度良好。该方法操作简单,重复性好,适用于异丁司特原料药中六种有机溶剂残留的同时测定。     

毛细管柱气相色谱法测定环孢素中残留溶剂

建立环孢素中乙醇、丙酮、乙酸乙酯的测定方法。使用配置顶空进样的气相色谱仪,用HP-1毛细管色谱柱(100%二甲基聚硅氧烷),0.53 mm×30 m;柱温40℃,保持5 min,以10℃·min-1的速度升温至150℃,保持2 min;以氮气为载气,流速30 cm/min;氢火焰离子化检测器。乙醇、丙酮、乙酸乙酯线性关系良好,相关系数均大于0.99;平均回收率分别为97.75%、97.91%、98.31%;检测限分别为8.1691×10-4、3.8152×10-4、1.0082×10-7mg/mL。该方法的简单方便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适用于环孢素中多种有机溶剂残留量的测定与控制。     

气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量。方法：采用Agilent KB-624毛细管柱（60m×0.53mm,3.0μm）;氮气为载气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为200℃。结果：在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9990～0.9999;平均回收率为96.3%～106.2%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5%。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合恩替卡韦有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定琥珀酸舒马普坦中7种有机溶剂的残留量

目的:建立项空毛细管气相色谱法,同时测定琥珀酸舒马普坦中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和环己烷七种溶剂残留量的方法.方法:采用DB-624毛细管气相色谱柱顶空进样法和FID检测器,同时测定琥珀酸舒马普坦中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和环己烷七种溶剂的残留量.结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和环己烷的线性范围分别为0.13～6.3 mg·mL-1(r=.9991),0.16～7.9 mg·mL-1(r=0.9994),0.16～7.9 mg·mL-1(r=0.9992),0.03～1.3 mg·mL-1(r=0.9989),0.18～9.0 mg·mL-1(r=0.9995),0.02～0.9 mg·mL1(r=0.9988),0.16～7.8 mg·mL-1(r=0.9992):甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和环己烷的平均回收率分别为102.4％、99.6％、98.8％、98.0％、100.4％、95.7％、96.5 ％(n=9);RSD分别为1.8％、1.4％、2.5％、1.9％、1.6％、2.7％、1.8％(n=9).结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,能很好地测定琥珀酸舒马普坦中七种有机溶剂残留量的含量.     

气相色谱法测定吗啉硝唑中有机溶剂残留量

目的：建立吗啉硝唑中6种有机溶剂残留量的测定方法。色谱条件：色谱柱：SE-54（50m×0．53mm×0．6μm）;分流比：1：10;柱温：50℃;汽化室温度：160℃;FID检测器温度：180℃;进样量：1．0μl。结果：建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论：本法灵敏、准确,适用于吗啉硝唑中乙腈残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定巴柳氮锌中有机溶剂残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,以氮气为载气,采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,用氯火焰离子化检测器测定巴柳氮锌原料药中有机溶剂甲醇和丙酮的残留量.本实验中甲醇和丙酮两种有机溶剂能够完全分离,甲醇和丙酮的检测限分别为3.2 ng和2.2 ng,精密度RSD均小于5％,平均回收率分别为101.1％和100.9％,该方法简单灵敏,准确可靠,重现性好.     

毛细管气相色谱法测定米氮平原料药中的有机溶剂残留量

建立了米氮平原料药中乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。采用HP-1毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),以二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气,FID检测器进行检测。结果表明:以上5种有机溶剂的浓度(μg·mL-1)分别在100.008~1 000.080、12.124~121.244、1.202~12.016、14.433~144.328、17.659~176.592的范围内与峰面积的线性关系良好,检出限(μg·mL-1)分别为1.03、0.83、0.47、0.32、1.04;平均回收率分别为99.21%、98.72%、99.38%、99.03%、99.29%;精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于1%。该方法灵敏、准确,可用于米氮平原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的研究与应用

研究了气相色谱法用于测定萜烯树脂中的有机溶剂残留量的技术,从标准工作曲线绘制、最低检出限、精密度、重复性、回收率等方面验证了方法的可行性,并进行了实际应用效果考察。结果表明,毛细管气相色谱法在测定树脂产品中的甲苯、1,2-二氯乙烷、苯等有机溶剂含量时,甲苯的最低检出限为 0.2 mg/L、1,2-二氯乙烷的最低检出限为 1.7 mg/L、苯的最低检出限为 0.3 mg/L。测定甲苯时的精密度标准偏差为0.04;平均回收率为 104.1%,标准偏差为1.99。该方法应用于测定自制的萜烯树脂样品时,未检测到产品中有苯和1,2-二氯乙烷残留,测得甲苯溶剂的残留量小于 25 mg/kg。     

影响顶空气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量的因素探讨

药物中的残留溶剂为原料药物质量控制的主要指标之一,由于残留量很低,要想检出所有可能存在的有机溶剂,选择测定条件是关键.对测定有机溶剂残留量的顶空气相色谱法的条件从理论上进行探讨并提出建议.     

顶空毛细管气相色谱法测定普瑞巴林的残留溶剂

目的:建立普瑞巴林中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法.以水为溶解介质,色谱柱为DB-624(30 m×0.53mm×3μm),载气为氮气,FID检测器,测定普瑞巴林中残留的乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、叔丁基甲基醚、异丙醚、甲苯。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为95%~105%之间。结论:该法适用于普瑞巴林原料药的残留溶剂测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定瑞舒伐他汀钙的残留溶剂

目的:建立瑞舒伐他汀钙残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法;色谱柱为DB-624(30 m×0.53 mm×3μm),FID检测器,测定瑞舒伐他汀钙中残留的甲醇、乙醚和丙酮。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为95%~105%之间。结论:该法适用于瑞舒伐他汀钙原料药的残留溶剂测定。     

顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠中有机溶剂残留量

目的:采用顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠原料药中5种残留溶剂的含量。方法:顶空进样,顶空平衡温度80℃,顶空平衡时间25 min,顶空瓶中溶剂体积3 mL。以安捷伦DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,程序升温,进样口温度200℃,载气为氮气,检测器为氢离子火焰检测器,测定帕瑞昔布钠中的乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺的含量。结果:乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺分离度良好,在各自的范围内线性关系良好,定量限在0.06296～2.1696μg/mL之间,检测限在0.03148～1.1884μg/mL之间,平均回收率在97.45%～103.56%之间。结论:本方法专属性强,灵敏度高,可用于准确测定帕瑞昔布钠原料药中有机溶剂残留量。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量

建立了头孢唑肟钠原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,DB-624（30 m×0.53 mm×1.5μm）毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸甲酯等溶剂残留量。结果表明,5种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.99）,平均回收率为92.0%～105.6%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.03-0.06μg·mL^-1。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于头孢唑肟钠5种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安中三乙胺残留量

建立盐酸头孢替安原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,用DB-624毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定三乙胺残留量。结果表明,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.999）,平均回收率为97%～102%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.128μg/mL。该法快速、灵敏、准确,可用于盐酸头孢替安中三乙胺残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定伊维菌素中有机溶剂的残留量

采用水作萃取溶剂,正丁醇作内标,毛细管柱气相色谱法测定伊维菌素中残留溶剂乙醇和甲酰胺的含量。方法的标准偏差为0.131(乙醇)和0.095(甲酰胺),变异系数为4.04%(乙醇)和3.75%(甲酰胺),标准加入回收率在96.6%—103.8%(乙醇)和95.2%—104.9%(甲酰胺)范围内。