芴氧化制9-芴酮

介绍以工业芴为原料、二甲基亚砜为溶剂、氢氧化钠作催化剂、工业氧为氧化剂,采用夹套塔式填料及应器进行氧化反应制取9-芴酮的方法,研究了氧气流量、催化剂用量、溶剂量、反应温度、溶剂纯度对芴酮产率的影响．并确定最佳的反应条件。     

芴空气气相催化氧化制备9-芴酮的研究

本文阐述了一种由芴空气气相催化氧化制备9-芴酮的方法,该化合物应用于合成高耐热功能高分子材料,氧化催化剂的主要成分是V2O5和TiO2,本文采用的原料为工业芴,芴的转化率为98%,选择性为99%,本文同时考察了反应温度、空速、催化剂负荷对芴转化率及9-芴酮选择性的影响。     

2-苯基苯甲酰胺的合成新工艺

研究了水分含量对氨基化钠裂解芴酮制备２－苯基苯甲酸胺收率的影响。采用甲苯共沸脱水干燥芴酮,使体系含水量降至０．１％以下,进而与商品氨基化钠反应,芴酮与氨基化钠摩尔比为１：１．９,反应温度为９５℃,反应时间为４ｈ,２－苯基苯甲酰胺的收率达９０％。     

芴衍生物的合成及研究进展

讨论了芴的衍生物在精细化学、高分子合成及生物化工等领域的应用及其现有的合成方法 ,简要介绍了芴酮、碱金属芴的衍生物、芴甲醇、9,9-双 (甲氧基甲基 )芴等芴的衍生物的应用的进展情况。     

9-芴酮合成工艺研究进展

9-芴酮是重要的精细化学品原料,在功能高分子、医药中间体和耐热高分子方面得到广泛应用。本文综述了近年来9-芴酮制备工艺的研究进展。     

硫酸催化法合成双酚芴的改进研究

对硫酸法合成双酚芴进行了改进,将芴酮苯酚反应过程中引入了甲苯溶剂,有机相与水相分离后,将有机相精馏回收甲苯及过量的苯酚.结果显示当苯酚芴酮分子比为6∶1,催化剂硫酸用量为硫酸：芴酮的物质的量比为0.5,β-巯基丙酸与芴酮的物质的量比为0.05‰,反应温度45℃,反应2.5h,双酚芴的收率可达94.6％,苯酚的回收率可达到89％.双酚芴的纯度为99.2％（液相色谱分析）.     

9-苄基芴的合成研究

9-苄基芴(2)应用两种不同的方法合成。方法一是通过芴(1)与正丁基锂反应后,再与氯苄反应制备,方法二是芴与苯甲醇钠通过高压法制备。前者要用到低温、无氧无水操作,而后者原料便宜且产率高,是合成9-苄基芴的好方法。通过元素分析及NMR对产物的结构进行了表征。     

9-芴甲酸的合成研究进展

本文阐述了9-芴甲酸的性质、用途和主要合成方法,分析了各种方法的工业化可行性,概述了原料芴的9位性质,讨论了9-芴甲酸合成过程中的问题。     

噻吩为桥的N-烷基吩噻嗪-芴腙蓝光材料的合成及其性质

以吩噻嗪、芴酮为原料,通过亲核取代、Suzuki偶联等反应合成了三种新型吩噻嗪类衍生物(FMTPa、FMTPb、FMTPc),并研究了其光谱性质、电化学性质和热稳定性。结果表明:FMTPa、FMTPb和FMTPc的二氯甲烷稀溶液的紫外光谱相似,均出现三个吸收峰分别位于约259、375、452nm处;发射峰分别位于406.3、402.8、401.3nm,均属于深蓝色荧光;它们在二氯甲烷等常见有机溶剂中溶解性优良,可溶液加工成膜;循环伏安法检测表明,FMTPa、FMTPb和FMTPc的最高占有分子轨道(HOMO)能级分别为-5.33、-5.38、-5.44eV,与阳极氧化铟锡(ITO)的能级匹配,具有良好的空穴注入和传输性能;FMTPa、FMTPb和FMTPc的热分解温度均在300℃以上,热稳定性优良。FMTPa、FMTPb和FMTPc是一类具有潜在应用前景的兼具空穴传输性能、可溶液加工性能的深蓝色发光材料。     

9-芴甲醇的合成研究

利用固体碱为催化剂,采用一步法合成9-芴甲醇,考察了主要影响因素对产品收率的影响。甲苯和环己烷混合溶剂对粗品提纯能使产品含量达到95%以上,收率达到40%以上。     

医药中间体对氟苯丁酮的合成研究

在催化剂存在下,以对氟苯甲酸、丁酸为原料合成对氟苯丁酮,分别研究了缩合反应温度及反应时间、脱羧反应温度及反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成对氟苯丁酮反应的影响,确定了最适宜的操作条件。该方法合成对氟苯丁酮的最佳操作条件是:缩合反应温度为165℃、缩合反应时间8.5h;脱羧反应温度为280～285℃、脱羧反应时间2.5h;n(丁酸):n(对氟苯甲酸)=0.7:0.1;催化剂还原铁粉的用量为2.5g(对氟苯甲酸为0.1mol的情况下)。对氟苯丁酮的收率可达到88.53%以上,产品纯度99.0%。     

鲁苯达唑中间体3,4-二氨基苯酚的合成研究

本研究以对氨基苯酚为起始原料,经乙酰化、硝化、水解和还原反应得到3,4-二氨基苯酚,其中硝基还原采用锌粉/醋酸体系.该研究提供了一种原料易得、合成条件温和且产品收率较高的3,4-二氨基苯酚的合成方法,适于工业化生产.     

顺/反-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚的合成研究

以异戊烯醛和异戊烯醇为原料,经异戊烯酸催化缩醛化反应得到3-甲基-2-丁烯醛二异戊烯基缩醛,再经磷酸催化消除反应得到顺/反-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚.对缩醛化反应条件和消除反应条件等工艺条件进行了详细研究.结果表明,以0.3%异戊烯酸为酸性催化剂,70～75℃共沸脱水反应8 h,异戊烯醛的单程转化率达到63%～64%...     

阿卡他定关键中间体的合成研究

以5H-咪唑并[2,1-b]苯并吖庚因酮和N-甲基-4-哌啶酮为起始原料,经Mc Murry偶联反应得到阿卡他定的关键中间体11-(1-甲基-4-哌啶亚基)-6,11-二氢-5H-咪唑并[2,1-b]苯并吖庚因,含量95.0%,收率80.0%,其结构经MS、1H NMR、13C NMR确认。     

香料中间体邻乙氧基苯酚合成研究

以邻苯二酚和溴乙烷为原料,在碱性条件及单一溶剂中合成了邻乙氧基苯酚。对影响反应的各种因素进行了探讨,确定了适宜的合成条件为反应温度65℃,反应时间3.5h,反应终点的pH值控制为3。在此条件下,邻乙氧基苯酚收率为87.6%。     

苯唑醇的合成研究

介绍了苯唑醇的合成路线,选择特殊的催化剂,以低含量的硫酸苯肼为原料,同尿素、甲酸反应,得到高纯度的苯唑醇,含量达到98%,收率达到89%以上,并适合于工业生产。     

颜料中间体CLT-酸的合成研究

研究了以间甲苯胺为原料,经乙酰化、氯化、水解和磺化四步反应合成ＣＬＴ－酸的工艺路线,通过实验找到了各步反应的适宜条件。     

制备芳樟醇的中间体-蒎烷醇的合成研究

以自制的蒎烷氢过氧化物为原料，经催化加氢还原制得高顺式选择性蒎烷醇。通过对催化剂种类、反应温度、反应压力和反应时间等主要因素的研究，确定了最佳合成工艺条件：反应温度35℃、反应压力6MPa、反应时间5h，目的产物最大得率达90．06％。     

屈螺酮关键中间体的合成研究

以NBS为溴源,3-特戊酰氧基-5β,6β-环氧-7β-羟基-15β,16β-二亚甲基-孕甾-17-酮为原料,在三苯基膦催化剂的作用下合成了屈螺酮的关键中间体3-特戊酰氧基-5β,6β-环氧-7α-溴-15β,16β-二亚甲基-孕甾-17-酮,考察了NBS的用量、催化剂的用量、反应温度、反应时间对3-特戊酰氧基-5β,6β-环氧-7α-溴-15β,16β-二亚甲基-孕甾-17-酮收率的影响。实验结果表明,最佳投料条件下目标物的质量收率为89.5%。该方法条件温和,操作简单,易于实现工业化生产。     

普卢利沙星关键中间体的合成研究

用螯合法把化合物6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯与三乙酰氧化硼在DMSO中螯合,制得普卢利沙星的关键中间体6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼,考察了不同溶剂、反应温度、反应时间对6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼收率的影响。结果表明,所得产物的质量分数可达99.8%(HPLC归一法),产率97.1%,质量分数和产率都比文献[1~3]报道的高。