三维荧光结合二阶校正法同时测定人体液中的两种抗丙型肝炎药物

提出一种三维荧光结合基于交替三线性分解(ATLD)算法的二阶校正方法快速对人体血清和尿液中的两种抗丙型肝炎药物达卡他韦(DAC)和雷迪帕韦(LED)进行定性定量的分析方法.二阶校正方法因具有二阶优势,可避免复杂的样本预处理,即使分析物之间和分析物与未知干扰之间存在严重的光谱重叠,该方法仍可得到满意的定性定量结果.两种药物的平均回收率为98.35％～109.95％,相关系数大于0.99.同时,相应的品质因子参数反映出该方法具有较高的灵敏度,较好的选择性和较低的检测限.这一方法的建立有望为临床药物的快速分析提供新思路.     

三维荧光结合二阶校正法同时测定人体液中的两种抗丙型肝炎药物

提出一种三维荧光结合基于交替三线性分解(ATLD)算法的二阶校正方法快速对人体血清和尿液中的两种抗丙型肝炎药物达卡他韦(DAC)和雷迪帕韦(LED)进行定性定量的分析方法.二阶校正方法因具有二阶优势,可避免复杂的样本预处理,即使分析物之间和分析物与未知干扰之间存在严重的光谱重叠,该方法仍可得到满意的定性定量结果.两种药物的平均回收率为98.35％～109.95％,相关系数大于0.99.同时,相应的品质因子参数反映出该方法具有较高的灵敏度,较好的选择性和较低的检测限.这一方法的建立有望为临床药物的快速分析提供新思路.     

植物黄酮类化合物的提取分离研究进展

黄酮类化合物是在植物界分布广泛的天然酚类化合物,已发现具有多种生物学功能,从而备受国内外学者的关注。随着现代科技的进步,从植物中提取分离黄酮类化合物的技术已不断得到发展。文章介绍了黄酮的功能,对近几年黄酮的提取及分离方法的研究进展进行综述。     

双水相萃取在黄酮类化合物分离分析中的应用

双水相萃取技术是一种新型液-液萃取技术,已应用于生物活性物质的分离。本文阐述了双水相萃取技术的基本原理与特点,并对其在黄酮类化合物分离分析中的应用进行了综述,对双水相萃取技术存在的问题与发展前景进行了简要论述。     

双水相萃取法分离纯化黄酮类化合物的研究进展

综述双水相体系的组成、特点和双水相萃取法分离纯化黄酮类化合物的研究进展。双水相萃取是一项利用不复杂的设备,并在温和条件下进行简单的操作就可获得较高收率和有效成分的新型分离技术,该技术在黄酮类化合物的分离分析中取得了较好的效果,有望成为一种新型的黄酮类化合物的分离纯化方法。     

高速逆流色谱分离纯化冻青中的黄酮类化合物

采用高速逆流色谱和大孔吸附树脂相结合的技术,对冻青中的黄酮类化合物进行分离纯化。高速逆流色谱溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（3∶4∶5∶3,体积比）,上相为固定相,下相为流动相,螺旋管柱正转800 r.min-1,流动相流速3 mL.min-1,进样量20 mL,进样浓度20 mg.mL-1,检测波长254 nm。分离获得两种高纯度黄酮类化合物,纯度分别为98.01%、96.10%,经HPLC和NMR鉴定为鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷和高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷。     

制备型高速逆流色谱分离纯化卷柏中的黄酮类化合物

首次采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A对卷柏药材中的活性黄酮类化合物进行分离纯化.实验过程中对溶剂系统和参数条件进行系统的优化,获得较好的分离条件,溶剂系统:正庚烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2:3:2:3,V/V),上相(有机相)为固定相,下相(水相)为流动相,反相洗脱;进样浓度:20mg/mL;进样体积:20mL;流速:3.0 mL/min;转速:850 r/min.进一步分离获得三种高纯度黄酮类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为阿曼托双黄酮(246mg,95.6%)、罗伯茨双黄酮(11.4mg,91.3%)、扁柏双黄酮(8.7mg,88.2%).另外还得到了一个化合物(27.3mg,94.2%),结构尚待确定.     

黄酮类化合物提取、分离纯化方法研究现状及展望

综述了近年来黄酮类化合物提取和分离纯化方法的研究现状,总结了各提取分离方法的优缺点,并对各方法的原理、工艺流程及适宜参数进行了阐述。最后,从高效、环保、稳定性等3个方面探讨了黄酮类化合物提取纯化技术的发展方向。     

黄酮类化合物提取、分离纯化方法研究现状及展望

综述了近年来黄酮类化合物提取和分离纯化方法的研究现状,总结了各提取分离方法的优缺点,并对各方法的原理、工艺流程及适宜参数进行了阐述.最后,从高效、环保、稳定性等3个方面探讨了黄酮类化合物提取纯化技术的发展方向.     

大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展

黄酮类化合物是在植物中分布非常广泛的一类天然产物,具有多种生物活性。大孔吸附树脂纯化是一项不需复杂设备、操作条件温和的新型分离技术。综述了大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展。     

枳实药材HPLC-DAD/ESI-TOF-MS的定性鉴别

借助高效液相色谱-高分辨质谱(HPLC-DAD/ESI-TOF-MS)联用技术,对枳实中的有效成分进行初步分析。采用汉邦Phecda C₁₈色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相为2%HAC溶液(A)-甲醇(B)的梯度洗脱;流速1 m L·min^-1;柱温30℃;经柱后分流分别经DAD检测器及ESI-TOF-MS正离子和负离子模式采集。根据获得的母离子精确相对分子质量信息,结合文献,从枳实药材中鉴定分析了25个成分。本方法分离度良好、灵敏度高,可用于枳实药材的定性分析,并有助于对该药材的质量控制及深入研究。     

低共熔溶剂提取枳实中黄酮类成分的工艺研究

以氯化胆碱-乙二醇-水组成的低共熔溶剂(DESs)为提取溶剂,采用超声辅助法同步提取枳实中的柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷3种标志性黄酮类成分。考察液料比、超声功率以及超声时间对3种黄酮类成分总提取率的影响,并在此基础上运用Box-Behnken响应面法对该提取工艺进行了优化。结果表明,超声辅助DESs提取的最佳条件为:液料比32∶1,超声功率125 W,超声时间9 min,在此条件下,3种黄酮类成分的总提取率为20.78%,与理论值的相对误差为0.62%。     

HPLC法测定枳实不同炮制品中有效成分的含量

建立了同时测定枳实有效成分的HPLC法:汉邦Phecda C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为2%HAC溶液(A)-甲醇(B)的梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温30℃;检测波长283 nm。结果表明:各物质的分离度良好,可用于测定枳实不同炮制品的含量。该方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于枳实药材的质量控制,为该药的质量评价提供依据。     

离子交换-高效液相色谱法测定化妆品中6种水溶性功效成分

建立了一种同时测定化妆品中6种水溶性功效成分的分析方法。样品经水直接超声提取后经离子交换色谱柱Rezex ROA-Organic Acid H+(8%)(300×7.8 mm)分离,10 mmol/L硫酸水溶液作为流动相,流速为0.5 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长分别254 nm和214 nm,外标法定量。在优化实验条件下,6种水溶性功效成分标准曲线线性关系良好,在空白化妆品中的加标回收率为87.3%~99.4%,相对标准偏差为2.8%~5.7%。     

溶剂浮选法分离纯化枸杞中的总黄酮

在超声醇热浸提枸杞中黄酮的基础上,确立溶剂浮选分离纯化枸杞中黄酮的新方法。以亚硝酸钠、硝酸铝和氢氧化钠为试剂,芦丁为对照,测定黄酮的含量。以富集比和回收率作为考察指标,通过单因素试验及正交试验,得到了各因素对其综合影响的最佳浮选条件:调节pH值为6.0,以NaCl控制离子强度为0.06mol/kg后,于20℃下浮选75min,得到枸杞中总黄酮富集比和回收率分别为3.68%和65.41%,纯度为77.83%。溶剂浮选法避免了枸杞中粗黄酮纯化过程中大量有机溶剂的使用,操作简便,回收率高,为枸杞中黄酮的分离纯化工艺提出了新的思路。     

HPLC-DAD法和GC-FID法测定化妆品中6-甲基香豆素的方法比较

对化妆品中6-甲基香豆素测定的HPLC-DAD法和GC-FID法进行了比较,如有阳性样品,用GC-MS法进行确证。用甲醇提取化妆品中6-甲基香豆素,优化两种方法的色谱条件,并对样品进行测定,比较了两种方法的回收率、精密度、相关系数、检出限及定量限。结果表明,两种测定方法的线性关系良好,HPLC-DAD法加标回收率为92.20%~102.80%,RSD为0.77%~2.00%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.17 mg/kg;GC-FID法加标回收率为97.30%~103.28%,RSD为0.47%~4.87%,检出限为1.3 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg;HPLC-DAD法比GC-FID法的检出限更低且灵敏度更高,对含量低的样品更有优势。     

HPLC法同时测定骨碎补中两种黄酮类化合物含量

目的:研究骨碎补提取物中柚皮苷(Naringin,Nar)和新北美圣草苷(Neoeriocitrin,Neo)含量同时测定的方法。方法:采用CQ5-4069 ODs色谱柱,HPLC-DAD测定骨碎补提取物中两种黄酮类成分柚皮苷和新北美圣草苷含量。结果:骨碎补55%乙醇提取部位柚皮苷含量为32.19%,新北美圣草苷含量为17.66%。结论:高效液相色谱法(HPLC)可以同时测定骨碎补提取物中柚皮苷和新北美圣草苷的含量,可用于骨碎补提取物的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定木蝴蝶中4种化学成分的含量

建立了HPLC-DAD法同时测定木蝴蝶中4种化学成分的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%冰醋酸水溶液进行梯度洗脱,流速:1 mL/min,柱温:30℃,检测波长:320 nm,进样量10μL。结果表明:芦丁、木犀草苷、槲皮素、黄芩苷4个化合物在测定的范围内均呈现出良好的线性关系(r≥0.9995),回收率为94.0%～98.0%。该方法操作简便,分离效果较好,灵敏度高,重现性良好,为较全面控制木蝴蝶药材的质量提供了一种可靠的参考方法。     

树莓叶片黄酮成分分离纯化研究

为纯化树莓叶片黄酮成分,比较了7种树脂静态吸附和解吸过程,筛选出合适的大孔树脂初步纯化树莓叶片总黄酮,优化了吸附和解吸条件.结果表明:AB-8大孔树脂对树莓叶片总黄酮有较好的吸附和解吸性能,其最佳工艺为上样液pH=6.0、流速2.0 mL·min-1,洗脱剂乙醇最适宜浓度为70％,流速1.5 mL·min-1,经AB-...     

牛蒡子苷及苷元的提取和纯化

采用醇提和硅胶柱层析的方法从牛蒡子中分离和纯化得到有效成分牛蒡子苷和牛蒡子苷元。通过L,（4^3）正交实验发现牛蒡子提取的最佳条件为：乙醇浓度80％,回流3次,回流时间1h,加8倍溶剂量。使用硅胶柱层析分离方法纯化牛蒡子苷和苷元,依次用二氯甲烷：甲醇20：1,二氯甲烷：乙酸乙酯：甲醇4：4：1,二氯甲烷：乙酸乙酯5：4梯度洗脱,最后得到牛蒡子苷和牛蒡子苷元的白色粉末,经检测．两者的纯度分别为95．5％和94％。