2-溴-3-乙磺酰基吡啶的合成

2-溴-3-乙磺酰基吡啶是磺酰脲类除草剂玉嘧磺隆重要中间体.以乙磺酰基乙腈和1,1,3,3-四甲氧基丙烷为起始原料,经取代、环合反应合成得到目标产物.含量≥95.0%,收率75.5%(以乙磺酰基乙腈计).     

5-苯基-2H-吡喃-2-酮的合成研究

以苯乙醛为原料,经缩合、Michael加成、水解、环合、溴代、脱氢6步反应合成5-苯基-2H-吡喃-2-酮,其结构经1HNMR、MS进行了确证。并对反应条件进行了研究,确定优化反应条件为:n(2):n(丙烯酸甲酯)=1:1.5,n(5):n(N-溴代丁二酰亚胺)=1:10,成环反应时间14h。该合成总收率为32%。     

几种查尔酮吡啶衍生物的合成

查尔酮是一类具有生物活性的天然产物,是黄酮类化合物重要组成部分。自然界中也存在着大量吡啶衍生物,吡啶环结构也是许多天然产物的重要结构单元。以2-乙酰基吡啶和取代的芳香醛为原料,在碱存在下,通过Clasien-Schmit反应,合成了7种不同的查尔酮吡啶衍生物。优化了合成条件,并对这些查尔酮进行了1H NMR、13CNMR、ESI-MS表征。所用方法绿色高效且具有较高的实用性,为该类化合物的大量制备提供了可行的合成策略。     

2-氨基-5-氟吡啶的合成

2-氨基-5-氟吡啶是合成肽脱甲酰基酶抑制剂LBM415的重要中间体.以2-氨基吡啶为原料,经过混酸硝化,氨基乙酰化保护,硝基还原,重氮化及席曼反应引入氟原子以及水解脱乙酰基等步骤合成2-氨基-5-氟吡啶.该路线简化了实验操作,避免了文献报道的在原料2-氯-5-氨基吡啶的合成、中间产物的分离和最终产品的纯化过程中出现的收率低以及纯度不高的问题.各步反应比较适宜的工艺条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,硝化反应:45℃,2 h,41%;氨基保护:回流,1 h,96.3%;硝基还原:回流,1 h,90%;重氮化:-5～0℃,2 h,81.4%;席曼反应:130℃,0.5 h,乙酰基水解:回流,2.5 h,两步反应总收率为51.6%.产物熔点与文献报道一致,并通过1H-NMR和IR确认了2-氨基-5-氟吡啶的结构.     

2-氯-5-甲基吡啶的合成方法

介绍了2-氯-5-甲基吡啶的四种类型的合成方法,包括以3-甲基吡啶-N-氧化物为原料的氯化法、2-氨基-5-甲基吡啶氯化法、环合氯化法、3-甲基吡啶直接氯化法等     

2-氯-5-甲基吡啶的合成

主要介绍了以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的过程及影响因素.     

2-溴-5-吡啶甲醛的合成

以2-氨基5-甲基吡啶为原料,经重氮化、N-溴代丁二酰亚胺溴化、水解等几步反应制得了2-溴-5-吡啶甲醛,总收率达到40%。     

6-（6-（2-甲基-2H-四唑-5-基）吡啶-3-基）-2-（2-（甲磺酰基）乙基）酞嗪-1（2H）-酮的合成

以6-溴-2-(2-(甲磺酰基)乙基)酞嗪-1(2H)-酮和5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶为起始原料,经硼酸酯化和Suzuki偶联反应合成了6-(6-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶-3-基)-2-(2-(甲磺酰基)乙基)酞嗪-1(2H)-酮,收率为67.0%,产物的结构经IR、~1H NMR、~(13)C NMR和MS得到确证。     

2-氯-5-甲基吡啶的合成

主要介绍了以2-氨基-5-甲基吡啶为原料，经重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的过程及影响因素。     

2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶的合成

2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶是重要的精细化工中间体，介绍了2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的合成技术和应用。     

2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的合成

介绍了以水合肼、二硫化碳和溴甲烷为原料合成二硫代肼基甲酸甲酯,经关环、氧化生成2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的合成工艺,并优化了反应条件,合成总收率(以水合肼计)达70%以上.     

2－戊基环成－2－烯酮的简易合成法

以正成醛与环戊酮为原料，经缩合、脱水得２－亚戊基环戊酮，再异构，得２－正成基环戊－２－烯酮。研究了在酸性条件下２－亚戊基环戊酮异构成２－正戊基环成－２－烯酮的反应条件。     

2-硝基-5-甲氧基苯丙酮的合成

文章以2-硝基-5-氯苯甲酸为原料,经四步反应以54%的总收率制得了合成SN38所需的中间体2-硝基-5-甲氧基苯丙酮,其结构经过核磁、质谱等进行了结构表征。该方法具有原料易得、操作简单、步骤少、收率高等优点。     

月桂氮卓酮合成新工艺

在固－液相转移催化条件下，以价廉易得的聚乙－醇（ＰＥＧ－４００）为催化剂，ＫＯＨ为去质子剂，用己内酰胺和溴代十二烷反应２．５小时合成月桂氮酮，产品收率８７％。     

5-氯-2，3-二氢茚-1-酮的合成

对茚虫威关键中间体5-氯-2,3-二氢茚-1-酮的合成进行了研究。以3-氯苄基氯为原料,经亲核取代、水解、脱羧、酰氯化和付氏酰基化等5步反应生成目标产物,产率42％。     

5a-雄甾-2-烯-17-酮的合成

以表雄酮为原料,经苯磺酰氯磺酰化,在二甲基甲酰胺溶剂中用4-二甲氨基吡啶作为催化剂消除苯磺酸,合成了5a-雄甾-2-烯-17-酮,考察反应温度、反应时间、溶剂和催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,表雄酮苯磺酸酯的合成最佳反应时间为30 h,脱苯磺酸合成5a-雄甾-2-烯-17-酮的最佳反应条件为:反应温度70℃,反应时间60 min,溶剂用量7.5 mL,催化剂4-二甲氨基吡啶用量0.3 g。在此条件下,5a-雄甾-2-烯-17-酮总收率达92.0%。     

5-氯-2,3-二氢-1-茚酮的合成研究

以3-氯丙酰氯、氯苯、三氯化铝、浓硫酸为原料合成5-氯-2,3-二氢-1-茚酮,对影响反应的主要因素进行了研究,优化了条件,优化后的反应条件为:氯代酮合成:n(三氯化铝)∶n(氯苯)∶n(3-氯丙酰氯)=1.1∶4∶1,滴加温度为5℃,滴加时间2h,保温温度60℃,保温时间3h;5-氯茚酮合成:搅拌速度小于100r/min,n(H2SO4)∶n(氯代酮)=36.8∶1,滴加时间4h,溶剂为石油醚(90-120℃)。此工艺原料价廉易得,产品纯度高,总收率达50.6%,产品纯度达98%。     

1-苄氧基-3-丁烯-2-酮的合成研究

设计合成了标题化合物,以二甲醇缩氯乙醛为起始原料,通过亲核取代、脱保护基、Grignard反应和氧化合成了目标产物,总收率50.4%.产品的结构经1HNMR、13CNMR和高分辨质谱确证.     

5-氯-吲哚-2-酮的合成

对 5 氯 吲哚 2 酮的合成进行了研究。以 4 氯苯胺和氯乙酰氯为原料 ,通过氯乙酰化和分子内Friedel-Crafts环化反应 ,二步合成了目标化合物。讨论了温度、溶剂、物料配比对每步产率的影响 ,找出了最佳反应条件 :第一步氯乙酰化 ,溶剂为醋酸 ,温度是室温 ,n(4 氯苯胺 )∶n(氯乙酰氯 ) =1.5∶1 0 ,按 4 氯苯胺计收率为 98% ;第二步环化反应 ,溶剂为一氯己烷 ,温度是 12 0～12 5℃ ,按酰化物计收率是 95 %。目的产物w (5 氯 吲哚 2 酮 ) =99.5 %     

4-溴甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成研究

以4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（DMDO）为原料,经溴化反应得4-溴甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（DMDO-Br）,对反应的条件做了研究。对目标产物的结构进行核磁及质谱的表征。