烧成温度对溶胶凝胶法合成LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料性能的影响

通过溶胶-凝胶法制备LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂正极材料,研究了烧成温度对材料结构、形貌和电化学性能的影响。采用XRD、SEM及恒流充放电测试对材料性能进行表征。分析结果表明,材料均呈现典型的α-NaFeO₂层状结构且阳离子有序度较好。不同烧成温度时材料形貌呈现不规则块状且粒径随着温度的增加而增大; 温度低于780 ℃时,材料结晶性不好,生长不完全; 温度高于800 ℃时,材料团聚现象严重、形貌不规整。烧成温度为800 ℃时材料有较好的电化学性能,在5 C高倍率充放电下,首次放电比容量为147.95 mAh/g,循环200次后,容量保持率为76.71%。      

LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2正极材料的合成与性能

采用共沉淀-高温固相法制备LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2锂离子正极材料,并使用X 射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）技术分别表征其结构和形貌.然后将所得LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2正极材料组装成扣式电池,并表征其电化学性能,探讨烧结温度和锂配量对其电化学性能的影响.结果表明：所得LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2正极材料的放电比容量随烧结温度的升高而增大,且在900℃时表现出最佳的电化学性能.室温下,1C倍率下,锂配量(n(Li)/n(Ni+ Co+ Mn)=1.09)时,正极材料的首次放电容量为143.7 mAh/g,50次循环后,正极材料的放电比容量仍有141.3 mAh/g,容量保持率为98.3%.     

铌掺杂对镍基正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2电化学性能影响

解决镍基正极材料LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂的电化学循环稳定性和高温循环性能是其产业化推广应用的关键。研究了掺杂铌改性高镍正极材料,优化材料的电化学性能,提升循环稳定性。首先以硫酸盐为原料,在N₂保护气氛下,采用共沉淀法合成三元球形Ni_0.8Co_0.1Mn_0.1（OH）₂前驱体,通过高温固相反应与LiOH·H₂O,Nb₂O₅合成Li（Ni_0.8Co_0.1Mn_0.1）_1-xNb_xO₂（x=0,0.01,0.02,0.03）系列正极材料。X射线衍射结果表明,Nb5+离子可少量进入正极材料晶格,并在正极材料表面形成化学稳定性好的Li₃NbO₄。当x=0.02时,在室温25 ℃,电压2.75~4.2 V,0.2 C倍率下首次放电比容量为172.9 mAh/g,100次循环后容量保持率为97.47%,在50 ℃,0.5 C倍率下循环20次容量基本不变,平均放电比容量为183.7 mAh/g,且该样品具有较好的倍率性能。      

碳纳米管导电浆料的制备及其对LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 电化学性能的影响

用CVD法制备碳纳米管,通过强酸超声处理后溶解在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中制备成碳纳米管导电浆料,利用XRD,SEM,BET考察了制备的碳纳米管导电剂浆料的结构和表面形貌,并考察了其作为导电剂对LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂锂离子电池电化学性能的影响;研究结果表明经过王水处理后的碳纳米管获得了更好的分散性,并且得到了更多的介孔。添加了碳纳米管导电浆料的电池首次放电比容量是186.1 mAh/g,而未添加碳纳米管导电浆料的电池首次放电比容量是181.2 mAh/g。添加了碳纳米管导电浆料的电池循环性能更好,100次循环容量保持率是95.95%;添加了碳纳米管导电浆料的电池大倍率性能优越,在2C、3C、5C倍率下要明显高于单独用SP做导电剂的电池(1 C=180mA/g)。并且,添加碳纳米管导电浆料的电池电极界面阻抗要小。      

单晶型LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料的制备及性能对比

基于高镍三元正极材料容量和成本等方面的优异性,通过熔盐法结合高温固相法进行梯度煅烧,成功制备出了具有大尺寸单晶颗粒状的高镍LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂材料,并与传统固相反应煅烧制备的材料进行比对,通过XRD衍射分析其结构特征,反映阳离子混排程度。依托扫描电子显微镜和透射电子显微镜,表征其表面形貌和晶体特征,研究表明:在经过循环伏安测试后,在高倍率测试条件下,循环稳定性和容量保有量的优势明显,契合锂离子电池近些年在快速发展过程中所面临的安全稳定的条件。这种采用熔盐法制备的NCM-811材料为制备微米级单晶型的正极材料提供了新的思路。      

Al2O3包覆LiNi0.8Co0.2O2正极材料及其电化学性能

为了减少锂离子电池正极材料与电解液的相互作用,用沉淀法在LiNi0.8Co0.2O2表面包覆一层Al2O3,并通过电化学测试、扫描电镜和X射线衍射研究其表面形貌和晶体结构.结果表明,经过表面包覆后,有效地抑制了电解液对正极材料的侵蚀,虽然初始放电容量略有降低,但循环性能明显改善;Al2O3包覆量对LiNi0.8Co0.2O2电化学性能存在影响,包覆量为0.7%(质量分数)的样品性能最优.     

单晶LiNi0.83Co0.1Mn0.07O2正极材料的合成及电化学性能

采用共沉淀-高温固相法合成单晶LiNi_0.83Co_0.1Mn_0.07O₂正极材料。采用XRD,SEM和恒流充放电等测试手段对材料的晶体结构、形貌和电化学性能等进行研究。测试结果表明,材料形成形貌良好的单晶颗粒,Li+/Ni2+离子混排程度较低,材料具有良好的a-NaFeO₂层状结构。在2.75~4.3 V下,扣式电池0.1 C首次放电比容量达209.63 mAh/g,库仑效率为91.19%,0.2 C循环100次后容量保持率为100.09%。      

正极材料LiNi0.8Mn0.2O2前驱体合成工艺的探究

成本低、性能稳定的无钴镍锰正极材料是目前的研究热点。采用共沉淀法制备Ni_0.8Mn_0.2(OH)₂前驱体, 用氨水作为络合剂, 探究了NH₃浓度对前驱体Ni_0.8Mn_0.2(OH)₂共沉淀的晶粒生长和形貌的影响, 以及对锂离子电池正极材料LiNi_0.8Mn_0.2O₂的晶体结构和电化学性能的影响。通过X射线衍射仪、扫描电镜、循环伏安测试、交流阻抗和电池充放电测试系统表征材料的结构、形貌和电化学性能。表征结果显示, 在0.1 C, 2.5~4.2 V化成条件下, 初始放电比容量为167 mAh/g, 充放电效率为96%。当氨水用量为45 mL时, 样品具有较优的循环性能, 在1 C倍率下, 2.5~4.2 V的电压测试范围内, 循环100次后, 放电比容量为139 mAh/g, 容量保持率为93.9%。在低倍率充放电条件下样品具有明显优于其他材料的电化学性能。      

Y2O3 modification on nickel-rich LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 with improved electrochemical performance in lithium-ion batteries

Doping and coating are frequently employed for the improvement of the properties of Ni-rich NCM materials.In this work,we prepared stable LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂(NCM811)materials modified withY₂O₃via a wet chemical method.In order to investigate the action mechanism ofY₂O₃on NCM811,we analyzed the micro structures using X-ray diffraction(XRD),X-ray photoelectron spectroscopy(XPS),scanning electron microscopy(SEM),and transmission electron microscopy(TEM).Also,to study the electrochemical performances,we conducted a charge/discharge test and cyclic voltammetry.Our results show thatY₂O₃modified NCM811 materials have good thermal stability,and proper content ofY₂O₃can effectively prevent the materials from damaging and significantly improve the electrochemical properties of the materials.Particularly,1%Y2 O3 modified NCM811 material show much better cycling performance than other samples.During cycling at 1.0 C the 1%Y2 O3 modified NCM811 shows capacity retention of 90.1%after 100 cycles,which is higher than 69.4%for pristine NMC811.We examined the microstructures of the materials before and after circulation.Using the SEM results,we conclude that structural changes are among the key factors that lead to the degradation of the electrochemical properties of materials.     

VO2 纳米粉末的无机溶胶-凝胶法合成及表征

采用V2 O5粉末为原料 ,应用无机溶胶 凝胶法制备VO2 纳米粉末 ,通过对制备过程及相关产物的DSC ,TGA ,XRD和TEM的测试分析 ,揭示出本方法中V2 O5向VO2 的物相转变过程 ,发现V2 O5凝胶粉末在真空条件下于35 0℃开始分解 ,达 110 0℃时还原成VO2 ,其颗粒粒径介于 5 0～ 70nm。     

前驱体烘干温度对富锂锰基正极材料形貌和电化学性能的影响

以过渡金属硫酸盐、氢氧化钠、氨水为原料,通过连续共沉淀–高温固相法制备了富锂锰基正极材料Li_1.17Ni_0.33Mn_0.5O₂。对其进行了包括微观形貌、宏观形貌、晶体结构、电化学性能等方面的表征,研究了前驱体烘干温度对于粒度较小前驱体的宏观形貌及锂化后正极材料的微观形貌和电化学性能的影响。结果表明,烘干温度较高的前驱体在烘干后出现了明显了宏观烧结现象,锂化并涂布后出现了明显的颗粒;烘干温度较低的前驱体在烘干后并未出现宏观烧结现象,锂化并涂布后未出现明显的颗粒。在电化学性能方面,前驱体烘干温度较高的正极材料在经历50个循环后,可逆比容量只剩下85%,下降比较明显;前驱体烘干温度较低的正极材料在经历了50个循环后,可逆比容量未出现明显下降。      

固相合成锂离子电池正极材料LiMn_(1-x)Fe_xPO_4/C的结构与电化学性能

以葡萄糖为碳源,对LiH2PO4、MnCO3、FeC2O4与葡萄糖等反应物进行湿法球磨,随后在750℃温度下煅烧,通过固相反应实现对LiMnPO4的铁离子掺杂和碳包覆改性,得到锂离子电池正极材料LiMn1-xFexPO4/C(x=0、0.05、0.10、0.15、0.20)。利用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)及电化学测试等手段研究铁离子掺杂量对磷酸锰锂的晶体结构、微观形貌与电性能的影响。结果表明,LiMn0.9Fe0.1PO4/C结晶度良好,颗粒较均匀细小,具有较好的电化学性能,0.05C倍率下的首次放电比容量达到110(mA·h)/g,经过30次循环后,放电比容量约80(mA·h)/g。     

溶胶-凝胶法制备烧绿石型复合氧化物Sm_2InNbO_7及其光催化性能

以Nb2O5、In(NO3)3和Sm(NO3)3为原料,采用溶胶-凝胶法制备新型光催化材料Sm2InNbO7。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积分析(BET)以及紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy)技术对该材料的结构、形貌和光吸收性能进行表征。以可见光下亚甲基蓝(MB)的脱色降解为模型反应,考察煅烧温度、催化剂用量、H2O2用量和pH值对Sm2InNbO7光催化性能的影响。结果表明,煅烧温度为700℃时即可获得具有烧绿石结构的Sm2InNbO7。随焙烧温度升高,催化剂结晶度增加,粒径增大,比表面积下降,吸收边界出现一定的蓝移;在850℃下煅烧3 h获得的Sm2InNbO7样品具有最高的催化活性,当50 mL质量浓度的10 mg/L的MB溶液中催化剂用量为0.1 g、30%H2O2溶液用量为0.5 mL、pH=6时,亚甲基蓝的降解率高达93.8%,明显优于固相法制备的Sm2InNbO7以及P-25 TiO2。较高的pH值有利于光催化反应的进行。     

一步水热法合成3D花状CoS锂离子电池负极材料的组织及电化学性能研究

以CoCl2·6H2O和硫脲(CH4N2S)为原料,采用一步水热法,通过改变钴硫摩尔比和添加表面活性剂制备出两种不同形貌(3D花状和球状)的硫化钴(CoS)锂离子电池负极材料。结果表明,当钴硫摩尔比为1:1时,在180℃下水热反应12 h可得到3D花状CoS负极材料,其三维立体花状结构由纳米级层片组成;当钴硫摩尔配比为1:1,添加十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),在180℃下反应12 h可制得由小颗粒聚结成的球状CoS负极材料。在0.1C电流密度下,3D花状CoS电池首次放电比容量为752m Ah·g^-1,并且具有良好的倍率性能;在1C电流密度下,经过200圈的循环测试后,3D花状CoS电池仍有较高的放电比容量(185 mAh·g^-1),远高于球状CoS电池(118.6 mAh·g^-1),并且没有衰减的趋势。     

锂离子电池正极材料 LiNi0.70Co0.20M0.10O2软化学合成及结构与性能

采用软化学的方法合成了LiNi0.70Co0.20M0.10O2(M=Al, Mn)锂离子电池正极材料, 分析了材料的结构及电化学特性. XRD分析发现采用软化学法合成的两试样其衍射峰比较尖锐, 强度较高, 说明试样结晶良好, Al、 Mn均达到了连续固溶, 形成了LiNi0.70Co0.20M0.10O2(M=Al, Mn)固溶体. 采用两种方法初步估算了LiNi0.70-Co0.20Al0.10O2在充放电过程中的扩散系数的数量级为10-11～10-12cm2/s; 采用软化学法制备的LiNi0.70-Co0.20M0.10O2(M=Al, Mn)正极材料无论从结构还是电化学性能上均表现出较好的综合性能.     

电化学沉淀法净化含氰废水研究

含氰废水绿色、低成本处理制约着黄金氰化企业的可持续发展.以锌板为牺牲阳极,采用电化学沉淀法处理含氰废水,考察了电流密度、pH和初始总氰化合物浓度对氰化物去除效果的影响.结合循环伏安法、pHpzc、X射线衍射法、扫描电镜/能谱法和X射线光电子能谱法表征结果阐释氰化物去除机理.试验结果表明:在最佳条件下,工业含氰废水中总氰...     

Influence of lanthanum doping on performance of LiFePO4 cathode materials for lithium-ion batteries

Using solid-state synthesis method,a series of samples of lanthanum doped Li1-xLaxFePO4(x=0.0025,0.005,0.0075,0.01) were prepared.Each cathode structural and electrochemical properties were investigated using X-ray diffractometry(XRD),scanning electron microscopy(SEM),electrochemical impedance spectroscopy(EIS) and charge/discharge cycling.Nanopowders material with single-phase could be obtained.The reversible capacity could be drastically improved by the introduction of La.The optimum cells with Li0.99La0....     

稀土La掺杂对层状富锂锰基氧化物正极材料结构及电化学性能的影响

采用碳酸盐共沉淀-高温烧结法制备了La掺杂层状富锂锰基氧化物正极材料Li_1.2Mn_0.54-xNi_0.13Co_0.13La_xO₂（x=0, 0.01, 0.03, 0.05），考察了La掺杂量对正极材料的结构及电化学性能的影响.采用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）分析研究了正极材料的结构和形貌特征，材料的电化学性能采用交流阻抗和充放电测试仪进行测试分析.研究结果表明:所有样品均保持层状α-NaFeO₂结构，随着La掺杂量的增加，样品形貌未发生明显变化，样品放电容量呈现先增大后降低的趋势，当La掺杂量为0.03时，具有最高的放电比容量285.3 mAh/g（0.1 C），经过50次循环后的放电比容量为260.5 mAh/g，容量保持率为91.3 %.      

The evaluation of in-service materials degradation of low-alloy steels by the electrochemical method

The nondestructive evaluation procedure for detecting in-service materials degradation of low-alloy 2.25Cr-1Mo and CrMoV steels by the electrochemical method has been investigated. The results can be summarized as follows. (1) For 2.25Cr-1Mo steels, the peak current mainly caused by the selective dissolution of coarse carbides M₆C appears at ∼+100 mV during potentiodynamic polarization measurements in dilute sodium molybdate solution. This peak value of current density, ΔI_p, can be chosen as a reflective parameter of an amount of coarse carbides M₆C and shows excellent correlations both with shifts in fracture appearance transition temperature (FATT) caused by carbide coarsening and with hardness change. Actual operational temperature can be estimated from operational period, since the Larson-Miller time-temperature parameter (LMP) value of materials has a unique relationship with ΔI_p values. (2) For CrMoV steels, the evaluation of temper embrittlement of CrMoV cast steel by a novel electrochemical technique is described. Intergranular corrosion (IGC) occurs only on temper-embrittled samples during anodic polarization process in calcium nitrate solution. The characteristic changes in polarization curves attributed to IGC have an excellent correlation with shifts in FATT caused by temper embrittlement.